Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 17
Текст из файла (страница 17)
Лучше применять для осаждения Б' малорастворимую соль кадмия — СдСОэ, тогда БОэ' останется в растворе. ",1 Выполнение реакции. К 1 — 2 каплям раствора, содержащего сульфид-ноны, прибавляют 1 — 2 капли раствора СЙБО„ Сг(С1г или небольшое количество СйСОэ. Образуется желтый осадок. При использовании СЙСОэ белый осадок СдСОэ постепенно желтеет. Хло)гид В водных растворах НС1 полностью диссоциирует с образованием хлорид-иона н гидратированного протона: НС1(ац)+НгО- С1 (аэ!)+НэО~(ац) Большинство хлоридов хорошо растворимо в воде.
Малорастворимы АБС1, НбгС1„РЪС1„СпгС1„основные хлориды сурьмы, висмута и олова. 1. Нитрат серебра с хлорна-ионом образует белый творожистый осадок АБС1, нерастворимый в НХО„но легкорастворимый в ХНз, (ХН4)гСОз, КСХ н ХагБгОз С1 +А8~=А8СЦ А8С1+ 2ХНз =А8(ХНзЪСЗ А8С1+ 2(ХН4)гСОз = А8(ХНэ)гС1+ 2ХН4НСОз А8С1+ 2КСХ=КА8(СХ)э+Ко А8С)+ 2ХагБгОз = ХазА8(БгОэ)г+ ХаП Предел обнаружения хлорида — 10 мкг.
При подкислении раствора, содержащего А8(ХНзЛС1, раствором НХО, снова выпадает осадок АБС1: А8(ХНз)гС1+ 2НХОэ=А8СЦ+2ХН„ХОэ Осадок АБС1 темнеет не свету вследствие выделения элементного серебра: 2А8С! = 2А 8+ С1г1 С ионами БСХ, Вг, 1 и10з нитрат серебра также образует малорастворимые осадки АББСХ, АБВг, А81 н А810ь Осадок А810э растворим в тех же реагентах, что и АБС!.
В отличие от АБС1 осадок А810э растворим в НХО, и НгБОэ (1;4). Отличие 89 А8БСЫ, А8Вг и А81 от А8С1 — нерастворвмость их в распюре ",''" карбоната аммония. Выполнение реакции. К 2 — 3 каплям раствора, содеззжащего хлоРнд-ионы, добавлнют 2 — 3 капли РаствоРа А814(бз.:.:".;:.: Образуется белый творожистый осадок. Предложена методика обнаружения С! в присутствии больших количеств Вг, Г и БСЫ, В уксуснокислом растворе Вг и 1 окисляются НзО,: 21 +НзОз+2Н+ =1з+2НзО Волн в растворе пр или иодируется: исутствует 8-оксихиноли ! 4 215 ! +2Н1 1 14 он 5З.ЛНИОЛ545.8.444И4ЮПЗИН 8-окс я е С1 обна огенированный ат-ион окисляетс ает.
Обнаружени . Предел ихинолин не Н,О, до БО, по этой м ружеиия хло лых растворах гал Ай)4105. Тиоциан и также не меш считать специфичным олнение реакц раствора4 кашпо СООН (114), каплю ОН в каплю 2 обавляют каплю С1. ирку вн о раств ого раст агреваю ХОз. По ии. В проб 2%-ног 4%-н М Низ. Н раствора Ай осят каплю ан ора 8-оксихин вора Н,О, в т несколько минут является осад Буомид Бромистоводородная кислота так же, как и НС1 в водных растворах, является сильной кислотой. Малорастворимы АБВг, '-';:;;-::! Н85Вгз, Н8Вгз, РЬВгз и СоВг.
1. Нитрат серебра образует с бромид-ионом бледно-желтый осадок АВВг, нерастворимый в НЫОз, малорастворимый в 14!Нз, практически нерастворимый в (!4!НЕСО„хорошо растворимый '3 в КСЫ н ЫазБ105. Предел обнаружения бромида — 5 мкг. Выполнение реакции. К 2 — 3 каплям раствора, содержащего бромнд-ионы, добавляют 2 — 3 капли раствора А8ЫОз. эо В кис руст с (СЫБ) можно 40 мкг.
Вып руемого в СНз СН,СО Затем д муть Ай н, он броьгнруегся ',~,' . 1 ~:: -'зй агиетоднке рида ализи Образуется бледно-желтый осадок. Окраска осадка зависит от размеров частиц. Часто осадок получается белым. 2. Хлорная вода (водный раствор С15) окснляет Вг до Вгз. 2Вг +С15=Вгз+2С1 Раствор буреет вследствие выделения свободного Вг,. Органические растворители — СНС15, СС14, С5Н4 — экстрагируют Вгз с образованием растворов, окрашенных в оранжевый цвет.
Предел обнаружения бромида — 50 мкг. Насыщенный водный раствор хлора (1 атм, 25 'С) содержит 0,091 М С15. В растворе устанавливаются следующие равновесия; рк, =1121, С15 (газ) С15 (раствор); С15 (раствор)=Н++С1 +НОС1; рК5=3,38. Такзп45 образом, в хлорной воде равновесная концентрация С11 равна 0,061 М, а НОС1 — 0,030 М. Поэтому можно считать, что Вг окисляется свободным хлором. При избытке хлорной воды бурая окраска раствора исчезает, так как Вгз окисляется до ВгС1: Вгз+ С15=2ВгС1 Обнаружению Вг мешают сильные восстановители — БОзз, 8505' и Бз .
При анализе смеси анионов обнаруживают Вг в осадке, полученном прн действии на испытуемый раствор А8ЫОз. Выполнение реакции. К 1 — 2 каплям раствора, содержащего бромвд-ионы, прибавляют 2 — 3 капли 1 М Н,БО4 и 1 — 2 капли хлорной воды; раствор буреет. Добавляют несколько капель СНС1„СС1„С4Н4 н встряхивают. Слой органического растворителя окрашивается в оранжевый цвет. Иодид В водных растворах иодистоводородная кислота диссоцнирует нацело.
Она окисляется кислородом воздуха при обычной температуре, свет ускоряет этот процесс: 4Н1+ Оз = 215+ 2Н зО Малорастворнмы в воде А81, РЬ1, Н851ь Н815, Сцз1ь В115 1. Нитрат серебра образует с иодид-ионом желтый осадок Ая1,,! нерастворимый в НХ03, ХН3, (ХН3)гС03, но хорошо растворн-".';. мый в КСХ и ХагБ,03. Предел обнаружения иодида — 1 мкг, Иодид серебра, как и АБВг, взаимодействует с цинком в при-:".';.; сутствии 1 М раствора НгБ04.
2Ая1+Уп=2Ая1+ Улг3+2Г 2 — 3 каплям раствора, содер.-:.".-:. 2 — 3 капли раствора АБХОз', до 13. При этом раствор буреез',,",' ест. Органические растворителя т 1„окрашиваясь в фиолетсз'-,';,:,"-."г Выполнение реакции. К жащего иолид-ионы, добавляют Образуется желтый осадок.
2. Хлорная вода окисляет 1 а при добавлении крахмала син (СНС1з СС1о СЗН3) экстрагирую во-розовый цвет: 2Г+ С(г-2СГ+13 13+5С!г+бН30=2103 +!ОС! +12Н Предел обнаружения иодида — 40 мкг. При дальнейшем добавлении хлорной воды окраска исчезает', ", так как 13 окисляется до иодат-ионаг В этих условиях Вг не окисляется нитритом.
Обнаружению 1 мешают БО,', Б,О,' и Б' . Реакцию можно проводить капельным методом, в пробирке и на стеклянной пластинке. Можно окислить 1 до 13 азотной кислотой. Предел обнаружения иодида — 0,3 мкг. Выполнение реакции. 1) На фильтровальную бумагу наносят последовательно по 1 капле растворов крахмала, 2 М СНЗСООН, иодида и КХО,. Появляется синее пятно или кольцо. 2) К 2 — 3 каплям раствора К1 прибавляют 1 — 2 капли 1 М НС1, НгБО, или СН,СООН, 2 — 3 капли раствора КХОг или ХаХО„несколько капель бензола и встряхивают.
Слой бензола окрашивается в фиолетово-розовый цвет. Вместо бензола можно добавить 1 — 2 капли раствора крахмала. Появляется синяя окраска. 3) На стеклянной пластинке 1 — 2 капли подкисленного раствора К1 смешивают с каплей раствора крахмала и с каплей раствора нитрита. Появляется синяя окраска. 4) На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора, содержащего иодид-ионы, и держат 1 мин над концентрированной НХ03. Затем наносят каплю раствора крахмала; пятно синеет. Иод агп 21 +2ХОг +4Н =1г+2ХО+2НгО ганг Возможно обнаружение Вг и Г при совместном присутст'- ! вии.
При постепенном действии на раствор, содержащий Вг и 1, хлорной воды слой органического растворителя вначале окрашивается в фиолетово-розовый цвет (1,), потом обесцвечивается и, наконец, появляется оранжевая окраска (Вг,). Обнаружению 1 мешают <жльные восстановители — БОзз, Б,О,' и Б' . При анализе смеси авионов 1 обнаруживакзт в осадке, полученном при действии на испытуемый раствор АяХОз Выполнение реакции. К 1 — 2 каплям раствора„содер- !'.:-';," жащега иодид-ионы, добавляют 2 — 3 капли 1 М НгБ03, 1 — 2 капли хлорной воды и 1 — 2 капли раствора крахмала.
Появляется синее окрашивание. Вместо крахмала можно добавить не- ''',,-",,: сколько капель СНС13, СС1, или СЗН3 и встряхнуть. Слой органического растворителя окрашивается в фиолетово-розовый цвет. 3. Нитрат калия (натрия) в серно-, соляно- илн уксуснокислой среде окисляет 1 до 133 Иодноватая кислота — сильная: рК,=О,17. При концентрации кислоты больше О,! М она ассоциирована— —,Н10, где и = 2 или 3.
Иодноватую кислоту можно выделить в виде легкорастворимых в воде кристаллов. Малорастворимы иодаты редких элементов — Се, Уг, Нг, Т!г и Аа. 1. Нитрат серебра образует с иодат-ионом белый творожистый осадок Ая10„растворимый в ХН„КСХ и Ха,Б,Оь Осадок растворим в НХО, и НгБ04 (1: 4) с образованием (Н10,)„, в этом отличие Ая103 от АяС1: 103 +Ая~ =Ах!034 ггАя103+ лНХОз = ггАКХ03+ (Н10з)л Ай!03+ 2ХН3 = Ая(ХН3)3103 При дей.вии НгБ03 на р вор, содержагпии Б3 33 3 " А,.'Н,10, выпадает Ая): Ад(хн 3)310, + ЗнгБ03 = Ая!1+ 2хн, '+ ЗБ03' ЯСХ +АЯ+ =АЯЯСХ~ 1з Выполнение реакции.
К 2 — 3 каплям раствора, содепжащего иодат-ионы, прибавляют 2 — 3 капли раствора АЯ1чбз. Образуется белый творожистый осадок. 2, Иодид калия в кислой среде (даже в уксуснокислой) восстанавливает 1Оз до 1з, тиоцианат калия также восстанавливает 10з до 1,: 1. Нитрат серебра образует с тиоцианат-ионом белый осадок АЯБСХ, нерастворимый в разбавленной НХОз, (ХН,),СО„слабо- растворимый в ХНз. 10з + 51 + 6Н 31з+ ЗН з0 5ЯСХ +610з +6Н +2Нз0=31з+5НБ04 +5НСХ Предел обнаружения иодата — 80 мкг, Мешают ХО, и С10з, так как они также окисляют Г до 1„причем ХО, в уксуснокислой среде, а С10з только в среде минеральных кислот: 2ХОз + 21 + 4Н = 2ХО+ 1з+ 2НзО С10з +61 +6Н =31з+С1 +ЗНзО При анализе смеси анионов 10з обнаруживают в осадке, полученном при действии АЯХОз на испытуемый раствор.
Выполнение реакции. К 1 — 2 каплям раствора, содержащего иодат-ионы, добавляют 5 — 6 капель К1 и 2 — 3 капли 2 М СН,СООН. Раствор буреет из-за выделения 1з. При добавлении крахмала появляется синяя окраска. 3, Тиосульфат натрия восстанавливает 10з до 1з, а при избытке Б,О,' — до Г: 210з + 1ОЯзОзз + 12Н+ =1з+ 5Я40з~ +6Нз0 1з+2ЯзОз =21 +Я40з 210з +12ЯзОзз +12Н+ =21 +6Я40з~ +6Н Выполнение реакции. К 2 — 3 каплзпм раствора, содержащего иодат-ноны, прибавляют по капле 2 М СН,СООН, растворов крахмала и ХазБзОз.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
