Ю.А. Золотов - Методы химического анализа (Основы аналитической химии, том 2) (1110130), страница 87
Текст из файла (страница 87)
На рис. 16.23 приведена схема системы для амперометрического определения галактозы в биологических жидкостях. Система содержит диализатор, окнслительно-восстановительный реактор для устранения мешающего влияния аскорбиновой кислоты и два ферментных реактора, содержащих соответственно первый — нммобилизованную галактозоксндаз, у второи — иммобилизованную пероксидазу. В проточных методах для амперометрического детектирования глюкозы, этанола, аминокислот и других соединений используют модифицированные ферментами электроды, в том числе угольно-ластовые.
Предложена система для последовательно-инжекпионного стереоспецифичного определения биохимическн активного соединения 5-каптоприла в фармацевтических препаратах. После заполнения потокораспределительной системы носителем в нее последовательно ниже,...„;. тся ф ф ный б ныи уферный раствор и анализируемый образец. Зоны проходят чудерживаюшую» спираль. После этого направление потока меняется на противоположное, зоны реагентов смешиваются в реакционной спирали и направляются в амперометрический детектор, где регистрируется сигнал. Индикаторным электродом служит угольный ластовый электрод, модифицированный ферментом — А-аминокислотной оксидазой.
Производительность 80 проб в час. 430 431 П имущества автоматизации особенно очевидны. Она не только повышает производите дительность труда, но и влияет на качество готовой продукции. ысокая э . В ксп„ссность автоматизированного анализа позволяет оперативно реагиро вать на изменение состава сырья или промежуточных п од в, точнее выдерживать технологический режим. Поло- точных продуктов, точи жательно сказывается и повышение точности анализа при иза и автоматизации.
Задачи контроля технологи привыкли решать, наблюдая за такими параметрами процесса, как температура реакционнои смеси или давление в реакторе, вязкость или плотность растворо . д. в и т.. Использовали, ко" анализ. Но лишь с появлением высокоавтоиечно, и прямой химический анализ.
матизированных инструт е ут ентальных методов стало возможным следить за изменением химического состава в ходе технол огического поопесса. нттеновских П вЂ” .†.„именение многоканальных оптических и ре Пример — .—,„ квантометров в черной и цветной металлургии. Высокой сгепенью автоматизации анализа характер уются обствензуются собственно химические производства — нефтехимия, тяжелый органический синтез. ции, чем определение состава твердых образцов.
Автоматическое устройство часто размешают прямо «на потоке», контролируя состав в ключевых точках процесса превращения сырья в продукцию. . Поскольку из технологических Регламентов известно, что, на фоне чего и в каких примерно коо шают, «усекал» потенличествах нужно определять, приборы нередко упрош ные аналитические возможности, тем самым облегч облегчая автоматизацию циальные в мышленности хроматооставшихся функшш и удешевляя анализ. Так, в про фы ат анализаторами, автоматически получщошими и интерпретив их доля составляет около 20%; руюшими данные. Среди всех анализаторов н дко их оснащают собственным компьютером и ориентируют на специфику конкретного производства. Обычно анализа р анализ но и принятие решений.
Головной компьютер, получив данные анализа и заметив выход того или иного параметра ре па состава за гламе итиро ванные анны границы, способен предпринять корректирующие действия, , бязи„мшиеся в значительной мере именно на исТакого рода системы, ази„,.- пользовании газовых хроматографов, широко применяются на предприятиях нефт перера т п фте ереработкн, синтеза полимеров и т. п.
ав Анализ газов воо ш х бше хорошо автоматизирован. Так, состав воздух с помошью газоанализаторов (наиболее важно опшахтах контролируют с пом ределять содержание м стана, которое служит индикатором взрывоопас- ности). Существ т газо за оры д оиредсл ия О„Н„СО других компонентов, Интересно заметить, что спецнфнк ражается и в нестанда ых, с т а задач промышл о енного анализа часто от ртных, с точки зрения «лаборато ного» хи устройства анализаторов. Вряд бо концентрацию кисло лн в ла рата ных сл р у овнах кто-либо определяет арада в газовых смесях по магннтн " содержание воды в неф агннтнон восприимчивости нли в нефтяной суспензнн по днэле ической промышленности же эти мего еатрическо проницаемости.
В ды успешно используют. Мо жио провести классификацию тсхиол дам оп«ба аб. П ара пр . Ри анализе оЯте из т технологического анализа по мет о- диче ки отб с ирают с ,гг- зпе из технологического потока иср ,гг- зпе из т -„иаира приют омощью и~~тор~, у~- шшлиза ап-Ппе часть технол на линии, а оттуда они поступают в анализа тор.
В системе хнологического раствора п ямо п лнзатор, например через ба" . П Р поступает в ана- веино включен в техн ипас. Ри анализе зп-Йпе датчик нспосредстологическую схему. Для ко оля р производственных процессов все чаше п и тоды автоматического прото н се чаше применяют ме- да: высокая производите проточного анализа П еи еств водительность, возможность легко пе ехо го типа анализа к другому, переходить от одиоугому, автоматизация операций боно измерения аналитического сигнал . Пр игиала. Роточио-ииж " про подготовки и запоя очень эффективным и -иижекциониыи анализ окаэ ективным и экономичным и немом авто матизации развыше видах контроля; известны и биотехиологичес е ы применения для контроля переработке о або ких процессов и есс проц ов химического синтеза, прн е огра танного ядерного топлива, ки оборотных и его , для оценки качества очисти сточных вод, при изготовлении од фармацевтических препаратов.
и продуктов питания и Рассм им ф к отр фун ционнрование использованных а о точно-инжекционных систем. Вес об н ные на принципе обратного ПИА и ьма уд ны и а нон р п наяьны системы, осиоаанко ого и тнтрования в потоке. В схеме нтролнруемый поток непрерывно дв обратяого ПИА шнааегся с раствором реагента; юкется через снеге . количество про а му трубопроводов, сместрнруется. Перноднчес ки а систему вводится ство с дукт реакции непрерывно регииин компонентов анализ зируемого раствора после пе ио ес раствор сравнения. При определерообьемов реагенга поливается в периодического введения микется возможность осушесппць нием нескольких компонент ов лри очередном в е уш контроль за содержатов и уменьшить их расход. ведении соответствующих реаген- В отличие от рассмотренных выш ванне в потоке основан епроточно-инже о о на измерении не высоты, а ши инь кционных методов титроработу потокораспределнтельной сист оты, а ширины пика.
Рассмотрим на примере кислотно-основного титрования нс 16 нтельнои системы для проточно-инне и ванна (рнс. 16.24). Раствор щелочи нзаест- 432 Ввод пробы онцентрацни с добавкой нино.основного инднка- ра — бромтнмолого синего — с помощью оернстальтнче- «» ского насоса с постоянной 3 3 скоростью поступает в систе- а ну, Тнтруемая кислота иижектнруегся в проточную систему Же™ н попадает в градиентную камеру лля контролируемого й разбавления потоком тигран- г««« та, затем результирующий поток попадает в непрерывно работающий фотометрнчесвий детектор где измеряется Синий Время светопоглошение при 620 нм.
б Когда иижехтируегся достаточно концентрированный Рнс. 16.24. Схема потокораспределнтельной образец кислоты, в градиент- системы ляя осуществления кислотно-основного ной камере цвет индикатора тнтроааиия(а) и результаты определения(б): изменяется с синего на жел- 1 — градиентная камера; 2 — фотометрнческнй тый. В результате постоянно- детектор; 3 — насос го добавления потока титранта концентрация кислоты уменьшается и окраска индикатора снова становится синей. Время между двумя изменениями окраски ( Г ) (рис. 16.24) дает возможность опрелешпь концентрацию кислоты, так как верно следующее вырюкенне: 1бс = Аг + В, где с — концентрация кислоты. Значения констант А и В «« н« определяют, вводя в систему серию стандартов.
Заметим, что из-за необходимости разбавления анализируемой пробы чувствительность титровання в потоке меньше, чем в классическом варианте прн механическом добавлении тнтранта. ль инжекционного анализа с ю~ б~~~- лясмымн колонками разработан способ кислотно-основного титровання в иеводных средах. Титрованне в иеводных средах широко используется в промышленности для контроля технологических процессов.
Осуществление в обычном варианте трудоемко и требует использования проб значительного объема. Последовательный ннжекциоиный анализ с иижекцией частиц с успехом может быть использован для автоматизации титрования. Потокораспределительная система для определения серной кислоты в 1-буганоле приведена на рис. 1625: ячейку спектрофотометрического проточного детектора заполняют 0,2 мл суспензии частиц атаровы, модифицированной кислотно-основным индикатором, в щелочном расиюре, затем в систему иижектнруется 0,6 мл пРобы в 1-бугаиоле. Конечную точку титрования устанавливают спектрофотометрически, наблюдая за зв-«зц 433 Проба носитель Слив Рне.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
