Ю.А. Золотов - Методы химического анализа (Основы аналитической химии, том 2) (1110130), страница 85
Текст из файла (страница 85)
А .. Автоматизированный лаборато рныи анализ В настоящее время проточно-инж проточ о-иижекционный анализ и последова- тельный инжекционный анализ широко используются для автома лабораторного анализа объекто ую я для автоматизации а о ектов окружающей среды, пищевых тов, фармацевтических прела атов, био продук- ект .
Р ботаны р тов, иохнмических и медицинских объ- ектов. азработаны потоко ас неорганических (ионов м р пределнтельиые системы для определения егаллов, включая радоактивиые, анионов) и о ганических соединений в речных, мо ких и онов) и ор- ных осадках, х, морских и сточных водах, атмосфер- осадках, почвах и донных отложениях. Бо авто мати заци лысое внимание уделяется этих объектах о и анализа питьевой воды, ды, пищевых продуктов и напитков.
В птах определяют органические соединения (ам ганическне кислоты, ), и (аминокислоты, ор, сахара), а также ионы металлов и ие анионы. Значительный интерес е ов и неорганические ный интерес представляет автоматизация анализа фа мацеигических препаратов и биохимич кнх браз за фар- токораспределительные снеге ическнх о цов. П е ож кнх . р дл ены ломы для оценки качества фа м епа атов различных классов ль нов и .
Из ассов, сульфаниламидов, анапьгетиков, витами- нов и др. вестны примеры проведения оспе Разнообразие способов о стереоспецифичного анализа. с с в определения неорганических и о ганич и органических сои снос ов разделения и концентрирования. П иведенные примеры потокораспределит ельных систем это демон и т. С ние потокораспределительных стрируют. Равне- последовательиого иижекцн ных систем для проточно-инж екционного и последних. онного анализа показ в ы ает универсальность 420 Ввод Вола нзо Слив Вриииивю раствор Рис, 16.12.
Схема потоиорвспредепительиой системы дла ооределевия диоксида углерода в крови, аюпочающаа газодиффузиониое разделение: 7 — смесительпаи спнралге 2 — фотомегричесиий двтеитор; 3 — мембраииый сепаратор; 4 — насос Для определения растворенных газов и газообразующих веществ в проточно-инжекционных методах часто используют газовую диффузию. Для этого в потокораспределительиые системы включают проточные ячейки различных конструкций, включающие газопроницаемые мембраны. Анализ в таких системах основан иа том, что газ, содержащийся в анализируемой пробе ( О,, С1, ) или образующийся в результате химической реакции прямо в потоке (БО,, СО„НСН, ХН,, ЯэН„В1Н„ ТеН4) диффуцдируег из донорного потока через газопронипаемую мембрану в поток-приемник с последующим детектированием методами ААС, фотометрии, потенциометрии, амперомегрии, кондуктометоии и хемилюминесценции.
На рис. 16.12 приведена схема потокораспредели тельной системы для фотомегрического определения содержания диоксида углерода в крови. Проба крови инжектируется в поток носителя, встречается с потоком 0,2 М серной кислоты и после прохождения смесительиой спирали попадает в газодиффузионный сепаратор. По мере движения в нем диоксид углерода диффундируег в поток-приемник— буферный раствор, содержащий кислотно-основный индикатор. Изменение окраски индикатора регистрируется фотометрически с помощью проточного фотометра.
Содержание диоксида углерода определяется по высоте пика по заранее построенному градуировочному графику. Производительность составляет 90 проб/ч, Автоматизированное последовательно-инжекционное определение ионов аммония в объектах окружающей среды основано на сочетании газодиффузиониого разделения со спектрофотометрическим детектированием: 75 мкл пробы и 100 мкл 0,01 М раствора гидроксида натрия по- 421 оромтимоловый с) Нос Слив Слив Носитель 423 Рис. 16.13. Схема для лоеледовательно-инжекциониого о мои»я, включающая газодифф ионного определения ионов амлетеьтирование: оли узиоиное аз еле о1ги Р деление и епекгрофотометричеекое 3 — шприцевой насос; 3 — удержи»же ир — многоходовой кран; 4— жнваюшая сп аль; 3— — спекгрофотометрический нный сепара о следовательно впрыскиваютс аются в поток носителя — во руются в удерживающую спираль.
Затем авл противоположн пираль. атем направление потока меняется на зультате чего генерируется газооб аз ди узионный сепаратор-ячей ику, котором потока-донора в п руст через гидрофоб гидр ф ную пористую мембрану из а в поток-приемник, представляю слотно-основного и юшин собой раствор кииндикатора — бромтимолового си работающий спектроф ного синего.
Непрерывно отометрический детекто ги скую плотность выходя р регистрирует оптичеСодержание ионов щего из газодифф ионн нов аммония оп е ффуз ного сепаратора потока. строенному градуировочному граф (р р делается по высоте пика по з му графику (рис. 16.13). о заранее поДля определения мышьяка, сурьм потоке часто используется ьмы, висмута, те я химическая генерация их гид ов, ллура и германия в в результате взаимодействия с теграгидроборатом на Ратом натрия. Обр зо~аиш еатомно-абсорбционно.
узионного отделения от п потока детектируются Автоматиз в иро анное последовательно-ниже инжекционное определение 1гле генера ации «холодного» пара ртути - н и морских донных отложениях основано на опти ровании. Была использована 1г-Г пробо а р ртути и атомно-абсорб о рбци нного детекпечи. После заполн ана о - гпе пробопо ана - ' пробо дготовка в микроволновой полнения потокораспределительной систе нее последовательно иижектнр нои системы носителем в вс соляной кислоте и направляютс ктнруются образец и раство хл р орида олова(11) го направление движения изменя я в удерживаю щую спираль.
После зтоижения изменяется на противоположное, зоны движуг- 422 Рве. 16.14. Схема потокораспределительной системы для последовательно- внжекциониого определения ртути(11) в морепродуктах и морских донных отло- ;кениях, включающей генерацию «холодиого» пара и атомно-абсорбциониое де- тектирование: 1 — шприцевой насос; 3 — «удерживающая» спираль; 3 — многоходовой кран; 4 — газодиффузионный сепаратор; 5 — атомио-абсорбционный детектор ся по направлению к детектору, проходят газодиффузиониый сепаратор, в котором пары ртути вымываются потоком газсюбразного азота для детектирования в атомно-абсорбционном детекторе.
Диапазон определяемых содержаний 2 — 50 мкгlл, производительность 30 проб/ч. Концентрация ртути(П) определяется по высоте пика по заранее построенному градуировочному графику (рис. 16. 14). При проточно-инжекционном определении различных веществ достаточно часто в потоке осуществляют жидкостную экстракцию в сочетании с фотометрическим, флуориметрическим и хемилюминесцентным детектированием. Для проведения экстракции в потоке в потокораспределительные системы включают: сегменторы для введения органической фазы, экстракционные спирали и фазовые сепараторы. Хорошо зарекомендовали себя мембранные фазовые сепараторы сэндвичевого типа.
В качестве примера рассмотрим потокораспредепительную систему для экстракционно-фотометрического определения анионных ПАВ в варианте проточно-инжекцнонного анализа (рис. 16.15). Проба инжектируется в водный поток носителя, встречается с потоком метиленового голубого и сегментируется потоком оРганической фазы— 1,2-дихлорбензола. Экстракция ионного ассоциата анионного ПАВ с метиленовым голубым в органическую фазу происходит во врема движения потока в экстракционной спирани. Оптическая плотность органической фазы измеряется после ее отделения от водной фазы в мембранном сепараторе. Содержание ПАВ опрелеляется по высоте пика по заранее построенному грвдуировочному графику. Производительность— 20 проб!ч.
Описаны системы, включающие жидкостную экстракцию в потоке для определения тяжелых металлов, анионов, аминов, кофеина и кодеина. Ввод 2 Ацетон итрнл — юла н Слив Нос Раа Снов Осанн фаза Ввод Ввод Нос Слив 425 Рис 16 15 С . Схема потокораспределительной системы дпя ..„точнооиного о оч о-ннжекцио определения ПАВ, включающая экстракцнонпое выделение: / — сегм; 2 — э сигор; — кстракцнонная спираль; 5 — сепаратор;  — резистор; 5— фотометрический детектор; б — насос Авто атическаа система для последовательно-инжекци нно пения нитрофенолов в воде включает оп-йпе жидкость-жидкостную эксметрическое детектирование с помощью фотодиодной линейки (рис. 16.16).
Для формирования пленки органической фазы на внутренних стенках эксхл б ас1-о тракционной спирали (общей 3,5 м) через нее пропускмот 75 мкл смеси хлор утана с -окганолом (66: 34 по об.). Затем в систему инжектир ется иру " образец, при его движении в экстракционной спирали ннтрофенолы экстрагнруются тонкой пленкой органической фазы. После этого при прохождении раствора гидроксида натрия происходит реэкстракция фенолов, которые затем детектируипся в спектрофотометрическом м ическом детектор ф диодиои линеикой. Концентрация шпрофенолов определпетсл по высоте пика по заранее построенному градуировочному графику. После чего система промывается смесью ацетошприла и воды (90:10 по об.. Система рекомендована для определения фенолов в сложных с есях смесях, раздельное определение 0,4 — 4,6 мг/л 2-нитрофенола, 0,6 — 11,2 мг/л 3-нитрофенола, 55,6 — 938 мг/л 4-щпрофенола при их сов и и их совместном присутствии можно провести с произподнтельносп ю четыре пробы в час.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
