Ю.А. Золотов - Методы химического анализа (Основы аналитической химии, том 2) (1110130), страница 86
Текст из файла (страница 86)
Для повышения чувствительности и селективностн определения многих компонентов в потоке часто применяют гетерогенны огенные реакции, в том числе сорбцианнае концентрирование и р двл . Дяя и раэ ение. Для этого в потокораспределнтельные системы включают один или несколь ер оф или несколько твердозразных реакторов, например сорбционных колонок. Реактор обычно располагают сразу после инжектора для введения пробы (рис.
16.17). В варианте последовательного инжекционного анализа сорбционное распределение и концентрирование проводят не только на стационарных сорбционных в варианте инжекколонкзх, но и с помощью «возобнонляемых» колонок в ва ции частиц. Длп детектирования содержания определаемых компонентов 424 й стемы дпя автоматизированного Рис. 16.16, Схема пото р ре ко асп делнтельно еноте офенолов а воде, включаюпослелоаательно-инзкекц е ионного определения нитр ено и епе офотометрическое детекткроаашей жидко ость-жидкостнузо экстракцню и епектро етом ние: югн спи ьп 5 — многоходовой кран; — нцепой насос; 2 — «удержипаюшюгн спирал; 4 — эксзракционная спираль; 5 — спектро ото л ных системах применяют о-абсо ципотокораспрелелнтельных мической атомизацией, оиную спектр инно связанной плазмой ЗИМНО-ЗМИССИОННУЮ СнсаГРОСКОПИЮ С И ож ом ию, люмннесц ен ю В Различных Р а иантах, электроаз слепня и концентрирования в качестве со ентов испол е сорбенты и силикагели с См.
ки, хелатообразукици определением следов иоДля решения мн огих проблем, связанных с определ сальным оказалось сочетание ов в азличных объектах, идеальным оказ с элекнов металл р або бционным определением с элетвердофазнои экстракци ци а и с атомно- ор ци ей. Дна этого в потокорасп ределительную систротермической атомизацие . конической формы), онные микроколонки (часто кон е тему включают сорбционн кро С . К анализируемой заполненные силикагелем, ер , сод жащим группы з итиощий реагент, например дизтилди пробе добавляют комплексообразующ , и е чего образовавшиеся лиэтнлднт карбаминат натрия, после чег а колонке, заполненной еталлов удерживаьтся на определяемых ионов мет тве дофазной эксзракцией.
силикагелем. т . Это процесс часто называют твердо распрелелительной системы дп про я точно-ннжекцне еле рбцнонное концентрирование: . Схема потокорас е слепня, включающая сор цн б 6 ный спектрометр 5 насос / — колонка; 2 — атомно- р -а со цнон Прова Носитель Бу Кисл Во сота вите Рнс.
16.18. С Схема потокорасцределвтельиои системы для проточноиижекцвовиого определения селеиа и мышьяка, включающая генерацию гилридов и сорбциоииое отделение мешающих ионов металлов: 1 — колонка; 3 — атомио-абсорбциоиный сцектромстр; 3 — мембранный сепаратор; 4 — смесвтельиая спираль; 5 — насос Затем сорбированные комплексы элюируются малым количеством этанола (40 — 70 мкл) и поступают в графитовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и регистрируются. Содержание металлов определяется по высоте пиков по заранее построенным градуировочным графикам.
В ключенне сорбционных колонок в потокораспределительные системы позволяет устранить мешающие компоненты. Так, для устранения мешающего влияния меди(П) при атомно-абсорбционном определении селена и мышьяка, после генерации их гидридов в потоке„в систему включена колонка, заполненная нонообменником (рис.
16.18). Последовательно-инжекционный анализ с возобновляемыми колонками используют, например, для определения радиоактивных элементов в ядерных отходах. При каждом определении в систему инжектируются строго воспроизводимые объемы частиц селективного сорбента н затем в специальных ячейках лстектируют их радиоактивность. Разработана автоматизированная система для контроля за хранением ядерных отходов ф . . ). После заполнения системы носителем в нее последовательно (рис.
16.19). П инжектируются анализируемый образец и азотная кислота и направляются в удерживающую спираль, затем направление движения потока изменяется на противоположное. Подкисленная проба проходит через сорбционную мнниколонку, содержащую полимерный сорбент, модифицированный дибугилцнклогексано-18-краун-б, в этих условиях ~Яг отделяется от ю'г', ~пСа и других радиоизотопов, которые направляются в слив. Затем 8г элюируется водой, смешивается с раствором сцинцнллятора, после 426 си емы лля последовательноРис.
16.19. Схема лотокораслределвтельиой свете го о, включающей оп-11пе коинжекционвого определения Бг в ядерных отходах, в внжекц о центрирование и сциицилляциоииое дете р р екти ованве адиоактивиости: ; 3 — многоходовой кран; 1 — шприцевой насос; 3 — «улериивающав> спираль; — й 4 — микроколоика, содер со мсащая полимерный сорбенг, модифицировали кра ете валия оакпшиости (а — трубка эфиром; 5 — проточная система для детектирошнвя радиоакпшвости дая подачи раствора сцввциллятора; — ер ; 6 — и иставьтический насос; в — рас ) витальный кран; г — смесвтельиая спираль; ; д — счетчик радиоактивности ность, обеспечениЯ чном счетчике измеряется радиоакг" " чего в проточном ч льне высокой чувствнтель о олжительного времени счета, а следовательно, в О Ет С ОСтаНОВКОй ПОтОКа. 1а ности определения, система функциониру аз а еб ется 40 мин.
Определение характеризуется высокои точностью, тре у ю, б ется минимальный м п в, в тате полной автоматизации и исминимальное количество сливов, в результате полной ключения ручного трула о деления теофиллнна в фармаМетод был использован также для определения тео цевтнческих препаратах. о ганических кислот н сахаров для оп-11ле сорбционного разделения органичес использованы анионообм рб енные сорбционные диски (диаметр 16 мм; ие четвертнчные амнногруппы. осле и и об азец, содержащий лимонную, маценновую и винную кисло ции образец, содержа , проходит через сорбционный картрилж.
Органические кислоты сорбируются, а с Н85,о тся элюент — буферный распюр с р,, орукпся Коэффи элюи уются н детектир от объема инжектнруевания органических кислот в зависимости от о " проб 6 — 20. Специальное программное обеспечение помой пробы составил . п сложных смесей. Воспроизводимость опред- езволяет проводить анализ сложи лений составляет 0,04 — 0,05 (рис. 16.20). ических соединений и солей металд ш определения анионов, орган етектированне используют в сочетании с лов атомно-абсорбционное лете естве акций осажления (соосаждения). В качеств проведением в потоке ре 427 Ввод пробы Носигевь Слив О О слов ь„(1.
= 425 им) НН г1Н ~П) О О дюминол 429 428 Рнс. 16.20. Схема потокораспределвтельной системы для последовательноннжекцнонного определения органнческнх кислот (лнмонной, маленновой, винной) н сахаров (глюкозы, фруктозы н сахаровы) в сухих соках, включающей опйпе сорбцнонное концентрирование н ИК-спектроскопическое детектирование с преобразоввннем Фурье: 3 — шприцевой насос; 2 — вудерживающаяв спираль; 3 — многоходовой кран; 4 — сорбцнонный картридж; 5 — ИК спеатрометр с преобразованием Фурье; 6— уплотняющне прокладки; 7 — сорбцнонный диск примера рассмотрим потокораспределнтельную систему для определения хлорид- и иодид-ионов (рис. 16.21).
Галогеннд-ионы осаждаются в результате добавления ионов серебра. Осадки собираются на фильтре, при зтом регистрируется отрицательный пнк, образовавшийся в результате уменьшения концентрации серебра, отвечающий общему содержанию галогенидов. Затем хлорид серебра селектнвно растворяется в растворе аммиащь Детектор при згом регистрирует положительный пик, высота которого пропорциональна содержанию хлорида Концекграцию анионов определяют по высоте пиков по заранее построенным градуировочьым графикам. Рассмотренная потокораспределнтельная система иллюстрирует возможность одновременного определения двух компонентов в одной пробе. Рнс.
16.21. Схема потокораспределнтельной системы для проточно-ннжекцнонного определенна хлорнда н ноднда, включающая освжденне — растворение малорвстворнмых сосвлненнй: 1 — насос; 2 — фильтр; 3 — атомно-абсорбцнонный спектрометр 3 ддя „ОЧНО-НижЕКЦНОНРн ° 16.21. Схема потокорасщжделительной снсгс ното определенна глюке™ егекто; 3 — насос 1 — ферментный реактор; 2 — флуоресцентный детектор; — н При анализе иолопгг б Олщтзчесюзх ОбьектОВ и фармацсВтич Р е системы часто ВКЛЮЧаЮТ фЕРме О" логнч е Ры.ФР еР Ры 'Юр" Иммунопогические реакшры пре о. Ментные и --н Нонаиньш на ВЗанмОДеиешии Щгзтне сшш задач В ло кие реакторы с успехом применяются пр" Рс сочетании с различным«опщческзннн ЧНО.
вспредсл игольной системы иый Рсжтор, Об словлинает во ОЗМожНОСТЬ испоЛЬЗования применение в потоке Оксндю у и использовавания. Дело в том, что при хемилюминесцентного дсзсктиро акции является перохсил водорода (реак нии зтих зизимОВ продуктОм ре 1), вступающий в реакцию с люминолом секция ция щуюся возникновением люминесцент злуч Гщокозв+ Оз ! глюкозоксндвза глюкОНОВвя к тв + Н7Оз н Ввод проб 10,5. Автоматизированный контроль технологических процессов н Слив Рис. 16.23.
С . Схема потокораслределительион с»сгемы лля амперометрнческого определения галактозы в биологических жидкостях: 1— — резистор; 2 — диализатор; 3 — ферме»ткый реактор, содержащий иммобилизоваиную галактозокснлазу; 4 — фермеятиый реактор, содержащий иммобялизоваиаую пероксидазу; 5 — амперометрический детектор; б — насос Для анализа биологических образцов предложены потокораспределительные системы, включающие несколько ферментных реакторов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
