С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 17
Текст из файла (страница 17)
При работе с солями бария, меди, свигща, мышьяка, ртуги необходима особая осторожность. Эти соединения не должны попадать внутрь организма, поэтому категорически запрещается прием пищи в лаборатории. По окончании работ необходимо тщательно вымыть руки. Реакции, которые сопровождаются выделением ядовитых газов ~арж, на~ример Н,В, С12, Вгз, выполняют под тягой и там же моют используемую для этих реакций посуду. Хромовой смесью нельзя мыть посуду, которая загрязнена продуктами перегонки нефти, воском, парафином, керосином, минеральными маслами.
Многие органические жидкости (ди этиловый эфир, ацетон, гексан, бензин, спирт и др.) являются огнеопасными, а пары их — взрывоопасными. Поэтому работу с ними нужно проводить при хорошей тяге, исключающей создание взрывоопасной концентрации паров этих жидкостей. Недопустимо работать с диэтиловым эфиром около огня, так как темпера. гура вспышки его 20' С. Нельзя хранить горючие, легковоспламеняющиеся и летучие вещества вблизи пламени и нагревательных приборов. Пробирки с растворами реагирующих веществ, как правило, следует нагревать на водяной бане. Это предотвращает выброс реагирующих веществ. Если пробирку нагревают на голом огне, то это необходимо делать под тягой.
Отверстие пробирки при этом нельзя направлять на себя или на работающих рядом. Тем более нельзя заглядывать в пробирку сверху, так как возможен мгновенный выброс содержимого пробирки. При работе с газовыми горелками нельзя допускать проскока пламени, когда при этом газ горит внутри горелки.
В этом случае происходит неполное сгорание газа и он отравляет помещение. Ряд предосторожностей необходимо соблюдать при работе с центрифугой. В гнезда ее помешают только четное число пробирок, расположенных друг против друга. Центрифугу включают при закрытой крышке, которую нельзя открывать при работе центрифуги. Нельзя рывками осуществлять набор скорости.
вращения. Число оборотов следует увеличивать постепенно. $8. ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОПЕРАЦИЙ В САНТИГРАММ-МЕТОДЕ В сантиграмм-методе масса исследуемого вещества составляет чаще всего 50--60 мг сухого вещества или 1 — 1,5 мл раствора. Этот метод полностью может опираться на систематический ход анализа, разработанный для грамм-метода, который раньше называли макро-методом. Различие будет только в массе анализируемого вещества и частично в технике эксперимента. Реактивы, используемые в качественном анализе, можно условно разделить на реактивы индивидуального и общего пользования.
Первые хранят в специальном многогнездном штативе с небольшими склянками емкостью 1Π— 15 мл (рис. 12). Поэтому главная часть всех нужных реактивов всегда должна быть под рукой; Вторые хранят на полках или в открытых шкафах лаборатории. Основная часть реактивов — растворы, и известная часть — твердые вещества. Все склянки в многогнездном штативе расположены в определенном порядке, который не следует нарушать. Жидкие реактивы отбирают капельницей, а склянки с реактивами остаются на месте. Чтобы исключить загрязнение реактивов, нельзя прикасаться кончиком пипетки к стенкам пробирки. Нельзя сливать обратно в склянку неиспользованную часть реактива.
Твердые реактивы отбирают лопаточкой или ложечкой. 71 к к к а ! ! ! Рис. !2. Штатив с набором реактивов Следует избегать применения большого избытка реактива, так как это вызывает нежелательные побочные явления. Реакции проводят в полумикропробнрках. Они бывают цилиндрические и конические. Последние используют для центрифугирования осадков.
Качественный анализ сантиграмм-методом включает относительно небольшое число операций, правильное выполнение которых и обеспечивает успех анализа. Весьма распространенная операция — нагревание. Растворы в пробирках нагревают не на о перытом огне, а на водяной бане, что исключает выброс содержимого пробирки. Если необходимо раствор прокипятить, это выполняют в химических стаканах или фарфоровых тиглях, которые ставят на асбестовую сетку. Раствор можно прокипятить и в пробирке при соблюдении соответствующих правил. Упаривание проводят в фарфоровых чашках или тиглях. Подавляющее большинство реакций качествещюго анализа сопровождается образованием осадков. Для осаждения используют пробирки. Наилучшие условия осаждения создаются при медленном (по каплям) добавлении реактива и тщательном перемешивании.
В ряде случаев необходимо нагревание. При разделении ионов делают пробу на полноту осаждения. Для этого к прозрачному раствору над осадком добавляют осаждающий реактив. Если раствор остался прозрачным, то осаждение закончено. Если образуется муть, то осаждение продолжают и вновь проверяют полноту осаждения до завершения осаждения. В грамм-методе осадок от раствора отделяют фильтрованием. В сантиграмм-методе чаще всего пользуются центрифугированнем. Наиболее удобны для этой цели электрические центрифуги 72 (рис.
13) В центрифугу помещают симметрично четное число пробирок с одинаковым объемом растворов, расгюлагая их в гнездах друг против друга. Процесс проводят при закрытой к(тышке. Через 1,5- — 2 мин после достиженйя максимальных для данного случая оборотов дают центрифуге самой остановиться. Вынимают пробирку из гнезда центрифуги и проверяют полноту осаждения. Осветленный над осадком раствор (центрифугат) пеРеносят в другую пРобирку. Это делают С 1!ОМОЩЬЮ ПИПЕтхн С РЕЗИНОВЫМ Коан рифу!., начком. Если жидкости остается мало, то берут пипетку без резинового колпачка.
Заполненный капилляр ок закрывают пальцем и переносят в другую пробирку. Осад при этом не должен попадать в пипетку. Если он взмучен, то центрнфугирование повторяют, После отделения раствора некоторая его часгь пропитывает осадок. Для удаления остатков раствора к осадку добавляют 1 — 1,5 мл дистиллированной воды (или другой промывной жидкости), перемешивают стеклянной палочкой и вновь ценг- ифугируют. Новый центрифугат удаляют пипеткой и отбрасывают. В большинстве случаев достаточно такого однократно о г промывания. Для концентрирования растворов, а также полного удаления воды проводят выпаривание. Безопаснее всего его проводить на водяной или песочной бане.
Для ускорения можно проводить выпаривание на асбестовой сетке. Дальнейшее нагревание называют прокаливанием сухого остатка. При прокалнвании многие соли разлагаются. При этом могут образовываться оксиды. Прокаленные оксиды в ряде случаев становятся нерасгворимыми в кислотах.
Это несомненно усложняет анализ. При прокаливании аммонийные соли разлагаются: нн с! — нн +нс! НН,!ЧО, = !Ч,О+ 2Н,О 3(ХН ) ЗО Х +4ХН +ЗаО +бН О При работе сероводородным методом важнейшей операцией является осаждение сероводородом. При этом необходимо помнить„что НаБ очень ядовит, поэтому эту операцию можно проводить только при хорошей тяге. Скорость выделения НаБ должна быть такой, чтобы пузырьки газа можно было сосчитать. Сероводород может быть получен в аппарате Книна.
Можно получить Нтб и без аппарата Киппа. При работе сантиграмм-методом не требуется значительных количеств НаБ, что 73 является одним из преимуществ данного метода. В этом случае берут обыкновенную пробирку и помещают туда около 1 г специальной смеси, состоящей из 5 ч. парафина, 3 ч. се ы и 1 ч. волокнистого асбеста. Вс Вставляют в пробирку газоотводную а. ч.
серы и ч. трубку, укрепляют в штативе и нагревают. Выделяющийся Н2$ пропускают через раствор. После прекращения нагревания Н2В не выделяется и не отравляет атмосферу. ГЛАВА 3 ПЕРВАЯ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ГРУППА КАТИОНОВ $ 2. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ ИОНОВ К+ 1. Гццрот артрат нат~ия ХаНСаНаОв или винная кислота Н2СеНкОв образует с К -ионами белый кристаллический осадок гидротартрата калия КНСаНеОв. В пробирку с 3 — 5 каплями раствора соли калия прибавляют такой же объем раствора ХаНСеНаОв.
Трение стеклянной палочкой о стенку пробирки ускоряет образование осадка. Уравнение реакции и наблюдения записывают по следующей схеме Е 1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА КАТИОНОВ | АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУПНЪ| К 1 аналит М налитическои группе относят катионы К, Х ~, ХН+, 4 др. Большинство солей катионов 1 групптл ра воримо в воде, что отличает 1 группу катионов от всех ст остальных групп. Групповые реактивы (ХНа) СО, !ХН дают группу катионов, что дает возможность .отделить ее от остальных групп, переводя их в осадок. Группового периодической системы Д. И. Менделеева и представляют собой активные щелочные металл ыкновенной температуре, бурно выделяя свободный водород разуя гидроксиды: 2На+2Н 0=2|чаОН ЬНз! Гидроксиды калия и натрия являются наибо лее сильными идроксид аммония ХНеОН представляет собой слабое основание со степенью диссопиацни всего 04е2' раство е.
Кз- Х +- 2+ всего , в в 1 н. т онные оболоч р . -, а - и Мй -ионы имеют законченные 8-. р ки. Магнии находится во П группе перно и -элексистемы элементов и о обладает своиствами, переходными межд одическои свойствами катионов 1 и П аналитичес ких групп, поэтому между различные авторы рассматривают его в 1 П и аналитических тру пах. щее со П аналитической группой заключа что основной ка арбонат (МЕОН)2СОз трудно растворяется в воде аключается в том, поэтом ХН группы.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
