С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 18
Текст из файла (страница 18)
(МЕОН)2СОз в присутствии ХН С! не выпад аС! прибавляют при отделении П группы от 1 ппы и Маз -ион остается в аз - . в растворе 1 группы катионов. Изучение от группы я -ионов удобнее проводить с 1 группой катионов. цветны. Катионы 1 аналитической группы в водных раствора бес- х ой тартрата калия КНСаНаОа определи дующим образом. Содержимое пробирки взмучивают, разливают в пять пробирок и проверяют отношение осадка к действию р азных реактивов. В первую пробирку вводят 1 — 2 капли раствора НС1, осадок растворяется: КНС НчОв+НС1=КС) <-Н2СчН4Ов Во вторую пробирку вводят КОН или ХаОН, осадок растворяется: КНС Н О,+КОН=К,С Н О +Н,О КНС4Н„О езчаОН=К)чаС Н4О +Н,О В третью пробирку вводят слабую кислоту, например СНзСООН, осадок не растворяется.
В четвертую пробирку вводят 2 — 3 капли дистиллированной воды и нагревают на водяной бане, осадок растворяется. В пятую пробирку вводят большое количество холодной воды, осадок растворяется. Следовательно, при проведении данной реакции необходимо: иметь большую концентрацию К+-ионов; проводить реакцию на холоду; поддерживать нейтральную или слабокислую среду. 2*.
Гексанитрокобальтат (П1) натрия Хаз ]Со !ХО2) ] образуе| с К'-ионами желтый кристаллический осадок К2Ха ]Со(ХО2)в]: 2КС1+ |чав [Со (НО2)в ! = Кз)ча !Со()чО2) в )!+ 2)чаС! * Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор Хаз ]Со(ХО2)в ], так как при хранении реактив разлагается * Реакции со звездочкой попользуются в качестве характерных при аиадюе смеси катионов. 73 с выделением Сог+-ионов и приобретает розовую окраску. К 3 — 5 — 5 каплям раствора соли калия прибавляют 3 капли раствора Хаз [Со(ХОг)а [ и потирают стеклянной палочкой о стенки пробирки, Р ускоряя процесс выпадения осадка. еакцию необходимо проводить в нейтральном или уксусно кислом створе. Реакцию нельзя проводить в ще- лочной среде, так как при этом Р и с ! 4 к рис а ли ы з [ С о (» О г ) а ~ Р ' л е я с Р а К,РЬ [С (ХО,),1 Со (ОН): зованием гидроксида к б ко альта з: Ха (Со(ХОг) )+ЗХаОН=Со(ОН) 11-6ХаХО ХНаа-Ионы должны быть ливанием ыть предварительно удалены прокаХа'-ионы.
е, так как они дают еак р ции с реактивами на К+- и 3. Тройной нитрит натрия, свинца и меди 2 ЖО+ агРЬ(Си(ХОг)а)=КгРЬ [Си(ХОг)6й+2ХаС! Для проведения микрокристаллоскопической ак метное стекло помещают каплю аст, т ы~~ расгвора соли калия, выпаривают на крышке водяной бани. Р раствор Ха РЬ [С (ХО ) остатком. Под микроскопом рассма ив г а[ и смешивают ее палочк " ой с сухим рассматривают кристаллы, имеющие и( г)а). Реакцию прово ят в Аналогичные кристалл б ы о разуют йоны ХН+, кото быть предварительно удал 4Т фе которые должны тр [В(С,Н,) [ образует с К'- стра нилборат на ия Ха елыи мелкокристаллический осадок К [В(С Н ) !. Ха (В(СаНз)а ) + КС! = К (В(СаНз)а й+ 2ХаС1 Осадок нерастворим в раство мине Для инну пласт ииау помсщают ции на черную стеклянн ного раствора т~- торые должны б 5.
И ыть предварительно удалены. бразуют ХНа-ионы, ко- . Ионы калия окрашивают пламя в ха акте товый цвет. Стеклянную л мя в характерный фиолеклянную пало ч со проволочкой прокаливают (проволоку) в бес- 76 цветном пламени горелки. Чистая проволока не окрашивает пламени. Если проволока окрашивает пламя, то ее следует опустить в концентрированную хлоро водородную кислоту, а затем прокалить в пламени горелки. Эту операцию следует проводить до тех пор, пока пламя не перестанет окрашиваться.
Прокаленную чистую проволоку опускают в раствор хлорида калия, а затем в твердую соль КС1. Проволоку снова помещают в бесцветное пламя, которое окрашивается в фиолетовый цвет. $ 3. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ ИОНОВ Ха+ 1. Гексагидроксостибиат (Ч) калия К [ЯЬ(ОН)а1 образует с Ха+-ионами белый кристаллический осадок: хас1+к(зь(Он) )=ха(зь(Он),11+кс1 К 2 — 3 каплям раствора соли натрия прибавляют равный объем К [БЬ(ОН)а), Трение стеклянной палочкой о стенку пробирки ускоряет образование кристаллического белого осадка — гексагидроксостибиата(У) натрия. Осадок делят на 4 ч.
и проверяют растворимость в холодной и горячей воде, в НС1 и ХаОН. При выполнении реакции необходимо соблюдать следующие условия: значительная концентрация Ха+-ионов, нейтральная реакция раствора, проведение реакции на холоду. Обнаружению Ха+-ионов мешают ХНа+- и Мдг+-ионы и катионы И аналитической группы. 2. Диоксоуранацетат 1)Ог(СНзСОО)г образует с ионами Ха+ зеленовато-желтые или бесцветные тетраэдры и октаэдры натрийдиоксоуранилацетата Ха()Ог(СНзСОО)з или СНзСООХа 1)Ог(СНзСОО)г (рис. 15): Ха +СН СОО +НО (СН СОО)г=ХаСН СОО.()Ог(СН СОО)г Для проведения микрокристаллоскопической реакции на предметное стекло помещают каплю раствора соли натрия и выпаривают ее досуха. Рядом помещают две капли раствора диоксоуранацетата в уксусной кислоте н соединяют их стеклянной палочкой.
Через несколько секунд образуются кристаллы Ха1)Ог(СНзСОО)з, которые рассматривают под микроскопом. Эту реакцию можно п~юводить в присутствии К+-, ХНа- и Мйга-ионов в малой концентрации. Большие Рис. 15. Кристаллы Хаио',(СН,СОО), концентрации Мйз+-ионов дают похожие кристаллы тройной соли ХаСНзСОО-Мя(СНзСОО)з 3(/Оз(СНзСОО)з 9НзО. 3. Калиевая соль кротоновой кислоты образует красный осадок с ионами натрия. К 2 — -3 каплям водного раствора реагента добавляют 2 — 3 капли анализируемого раствора.
Красный осадок свидетельствует о присутствии Ха -ионов. 4. Ионы натрия окрашивают пламя в характерный желтый цвет. Чистую стеклянную палочку с впаянной платиновой или нихромовой проволокой опускают в раствор хлорида натрия, а затем в твердую соль ХаС1.
Проволоку помещают в бесцветное пламя горелки, которое окрашивается в желтый цвет. я 4. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ ИОНОВ ХН» 14. Гидроксиды ХаОН или КОН при взаимодействии с солями ' аммония и нагревании вызывают выделение газообразного аммиака, который обнаруживают по характерному запаху и посинению лакмусовой бумажки, помещенной в пары аммиака: ХН»С1+Х»ОН ХН 1-1-ХаС1+Н О К 2 — 3 каплям раствора ХН»С1 прибавляют 2 — 4 капли щелочи и нагревают. Выделяется аммиак.
Полоску влажной лакмусовой или фенолфталеиновой бумажки держат в парах над пробиркой, но не касаются поверхности ее стенок. ХНз взаимодействует с водой: Хнз+Н,О ХН,ОН Образующееся основание окрашивает лакмусовую бумажку в синий„а фенолфталеиновую — -в розовый цвет. 2. Реактив Несслера Кз [НЕ14]+КОН образует с ХН»-ионами желто-оранжевый осадок [ХНзНязО [1 — иодида оксодимеркураммония: хн с! +2к (ня! 1+4кон о, хн 1) +7к1+кс1+зн о ,г В пробирку вносят 1--2 капли соли аммония, долива-.
ют 5 — 6 капель воды и прибавляют 4 — 5 капель реактива Несслера. Раствор окрашивается в желтый или оранжевый цвет. Этой реакцией, как и реакцией со щелочами, можно определять незначительные количества ХН» -ионов. Реакция очень чувствительна, ее используют для определения полноты удаления ХН4+-ионов. ХН4»-ионы мешают определению К+- и Ха -ионов. 3.
ХН»-ионы с гидротартратом натрия ХаНС»Н„Оа и гексанитрокобальтатом (1П) натрия Хаз [Со(ХОз)а ! образуют осадки, аналогичные осадкам калия: 78 ХН а.! ХаНС»Н»О»=ХН»НС»н»О»1+Х~ 2ХН а+Ха»[Со(ХОз)»зз (ХН»)»на[Со!(ззз)»21» + ксостибиатом (Ч) калиЯ К [$(з(ОН)а1 4. ХНа-ионы с гексагидро НЯ О мегасурьмяной образуют белый аморфный осадок кислоты: ХН а+Н,О„ХН»ОН~ НС! (п~Ч ~) На К[ЯЬ(ОН)3)=Н ЯЬО„+КС1+2Н»О Н,ЯЬО„= НЯЬОз1+ Нзо 4 можно использов ь юйтраВместо реактива Нессззера мож бработать Осадок можно перенести ' ф и звякает синее окрана фильтровальн каплей раствора бензндина.
При этом воз шивание. Я Я АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ ИОНОВ Мяз+ ХаОН или КОН образуют с Муз»-ионами 1. Гндроксиды а (ОН) — дигидроксид магния: белый аморфный осадок Мяз зз — ди МЯС13+ 2ХаОН = Мя(ОН) 3 1-1-2Хаа а к ействию кислот: Проверяют отношение осадка д " МЯ(ОН) Ь2На=МЯС! -ЛН»О солей аммония: МЯ(ОН)з+ 2ХН»С1 = МЯС13+ 2ХН»О Н яется в кислотах и солях аммония. т ия Ха НРО образует с Мя -ионами 3+ и ХН С1 белый исталлическ й осадок фосфата магни— я — аммония МяХН3» . з вора соли маге!ия добавлянзт ство а НС1 и 2 — 3 капли раствора Ха НРО .
с 2 — 3 каплями раствора с 2 раствор ХН ОН при Затем добавля яют по одной капле н. перемешиваиии д о выпадения елого к М ХН РО»-6Н,О. Затем вводят изфосфата магния-аммония я»» - з быток ХН»ОН до слабощелочной реакции фтале ином): Мазо»+ азНРО» -1-ХН„ОН = МЯХН»РО»1,.1- Ха»ЯОЗ+Нзо имые карбонаты ХазСОз и КаСОз образуют с я - " ф " осадок основного карбоната с Мяз»-ионами белый аморз1зныи осадок магния: 2МЯЯО»+2Хазсоз+ Нзо=(МЯОН)»СО31+ 2ХазЯО»+Со»! 2МЯ +2СОзз +Нзо=(МЯОН)»С031+С031 Осадок растворяется в кислотах и солях аммония: (МБОН) зСОз+ 2НзБОь = 2М ББОь -1- СОз!+ ЗН хо (МБОН)зсоз+4Н =2мйз +Сох!+ЗНзО (МБОН) з сох + 4Х Ндс1 Ч- Нхо = 2МБС1з + Сох(+4ХЫ4ОН Растворимость (МЕОН) зСОз в избытке солей аммония используют длн отделения Мйз+-ионов от катионов (! группы, осаждаемых карбонатом аммония.
Мйзь-ионы остаются в растворе, поэтому н относятся к 1 аналитической группе. 4. о-Оксихинолин НСоНьХО образует с Мйз -ионом при добавлении раствора ХН4ОН зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолята магния МБ(СзНьХО)з. К 3 — -4 каплям раствора соли магния прибавляют растворы ХН„С1, ХНьОН и 5%-ный спиртовой раствор о-оксихинолина: 2СзНьХОН+МБ' Мй(СвНьХО)з+2Н' оксвхинолят махпня 5. Гидрофосфат натрия образует с Мйз+-ионами белые кристаллы в виде шестилучевых звезд фосфата магния — аммония МБХНьРО4.6НзО (Рис. 16). На предметное стекло помещают каплю раствора соли магния, прибавляют каплю ХНьС! и каплю концентрированного раствора ХНьОН, затем вносят кристалл гидрофосфата натрия , Ха,НРО4 6Н,О. Нагревают предметное сгекло на крышке водяной бани.
В результате образуются белые кристаллы в виде звездочек или дендритов, которые рассматривают под микроскопом. Реакцию проводят в слабощелочной среде при рН)7 и в отсутствие катионов И аналитической группы. 6. Ионы Мйз+ по-разному реагируют с реактивами на К+- и Ха+-ионы. и Рис. 1б. Кристаллы МБХНьРОь.бнзо, выделяемые из концензрированных рас- творов (а) и разбавленных растворов (б) БО 7. Гидротартрат натрия ХаНС„НьОь и гексанитрокобальтат (И!) натрия Хаз (Со(ХОз)е ] с ионами МБ~" осадков не образуют. 8.
Гексагидроксостибиат (Ч) калия К (БЬ(ОН)ь ] с ионами М8~' образует белый кристаллический осадок МБ (ВЬ(ОН)ь ]з, по внешнему виду похожий на осадок Ха(ЯЬ(ОН)ь]: МБС!з + 2К (БЬ(ОН)ь] = Мя [БЬ(ОН)ь]з1+ 2КС! й б. АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ 1 АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ Приступая к анализу, следует помнить, что: 1) обнаружению ионов ХНь', а также Мйз (с Хат НРОь) другие катионы ! группы не мешают, они могут быть обнаружены дробным путем из общего раствора; 2) обнаружению К -ионов мешают ХН~5-ионы; 3) обнаружению Ха+-ионов с К(БЬ(ОНЦ мешают ХН~~- и Мйзь-ионы.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
