П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Наблюдения за выпадениезн осадка ведут 20 — 30 мин. Если ионов Ваз+ в растворе не было обнаружено, то' стронций определяют гипсовой водой иепоередетвеиио в порции анализируемого раствора. Обнаружение катиона кальция Са'е. К фильтрату, полул ценному после отлеления ВаСг04, добавляют равный объезе Раствора карбоната натрия ХазСОз. Выделившийся осадок ьарбонатов стронция и кальция отфильтровывают и пр<«мывают. Затем осадок растворяют на фильтре в 3 — 5 ми разбавлешюй уксусной кислоты, собирая фильтрат в отдельную пробирку. Если осадок на филь«ре растворился неполностью, его на фильтре заливают не уксусной кислотой, а фильтратом. Обрабатывают осадок до полного растворе'- ния. К полученному раствору уксуснокислых солей стронция и кальция, нагретому до 60 — 70'С, добавляют раствор« сульфата аммония.
Отфильтровывают осадок сульфата стронция и делят фильтрат иа две части. К одной из них добавляют раствор оксалата аммония, в результате выпадает осадок СаСзО,; к другой части добавляют этанол илй ацетон, выпадает осадок Са504, так как при этом раствори-' мость сульфата кальция сильно понижается. Дробный ход анализа Обнаружение катионов Ва'+ и Ьг'+, К одной порций раствора лобавляют гипсовую воду. Если осадок выпал срам зу, раствор содержит катионы Ва'«; если же осалок образуется очень медленно и при нагревании, в растворе имеет-' ся ион Зг'+, но отсутствует ион Ваз.«.
Если осадок пе обрал зуется, в растворе отсутствуют катионы Ва'" и 5г'+. К лругой порции раствора добавляют уксусную кислоту' и раствор хромата калия. Выпадение желтого осадка' ВаСгО, указывает на присутствие в растворе катиона Ва'+. Осадок отфильтровывают, раствор нагревают до 60 — 70'(' и прибавляют гипсовую воду. Если раствор мутнеет, содержатся катионы Зг'и. Наблюдения ведут в течение 20- 30 минут. Обнаружение катиона Са'е. К отдельной порции раство' Ра прибавляют раствор сульфата аммония и осадок отфильтровывают (отделение от Ва'+ и 5гзв ).
Фильтрат делят на две порции и в одной из них определяют Са'о реакцией с оксалатом аммония, а в другой — добавкой этанола или ацетона. й 15. Анализ смеси катионов первой, второй и третьей групп Раствор может быть с осадком или без него. Осадок может содержать хлориды катионов второй группы пли сульфаты катионов третьей группы. Осадок отфильтровыва. ют на два фильтра одновременно: на одном будет проводиться анализ на катионы второй группы, на втором фильтре — третьей группы. Обработка ос а дк о в. На первом фильтре открывают Айи-, РЬ'+ и Нп!+.
Осадок промывают сначала горячей водой и в ней определяют РЬа+ действием иодида калия. Затем осадок обрабатывают аммиаком, в аммиачном фильтрате обнаруживают Ад+, разрушая аммиачный комплекс прибавлением раствора НС1 или НХОз нли иодидом калия. Если от действия аммиака осадок на фильтре почернел, делают заключение о наличии катиона Нд',-ь. На втором фильтре определяют Ва'+, Зг'-', Са'+ и РЬзо. Осадок с фильтра переносят в фарфоровую чашку, добавляют 40 — 50 мл 1 н, раствора карбоната калия или натрия и кипятят 5 — 7 мин.
После охлаждения содержимое чашки разбавляют водой до первоначального объема, перемешивают, дают осадку отстояться и прозрачную жидкость сливают с осадка. К осадку снова приливают 40 мл раствора карбоната и кипятят 5 — 7 мин. Осадок отфильтровывают и промывают теплой водой до полного удаления иона 50-„' (проба с раствором ВаС!,). Осадок на фильтре растворяют в небольшом количестве уксусной кислоты, собирая филь- трат в отдельную пробирку. Раствор содержит ацетаты ба рия, стронция, кальция и частично свинца.
К раствору до бавляют раствор иодида калия для доосаждения ноно РЬ'о, осадок отфильтровывают, а в фильтрате обнаружива ют Ва'о действием хромата калия, Яг'+ — гипсовой водо (после удаления из фильтрата Ва'+ действием хромата калия) и Са'+ — оксалатом аммония (после выделения из фильтрата Ва'+ и Яг'+ действием сульфата аммония), Анализ раствора (фильтр а та), В отдельной порции анализируемого раствора (илн фильтрата от осадка) (2 — 3 мл) обнаруживают ион ХН4+ кипячением с раствором ХаОН.
Ко всему раствору добавляют раствор соляной кислоты и фильтруют. В осадке могут содержаться РЬС!аи НцзС1 осадок анализируют как описано лизе смеси катионов второй группы, Солянокислый фильтрат содержит катионы первоВ и третьей групп, а также частично РЬ'+. Ион РЬ'+ обнаруживают в отдельной порции раствора реакцией с иодидом калия. Ко всему раствору прибавляют раствор сульфата аммония для осаждения Ва'+, 5г'+, РЬ'-и н частично Са'+. Осадок отфильтровывают и обрабатывают карбонатом ната рия при нагревании (см.
анализ смеси катионов третьей группы). Полученный осадок карбонатов растворяют в уки сусной кислоте, доосаждают РЬ'+ иодидом калия и фильтруют. В уксуснокислом растворе (фильтрате) обнаруживают ион Ва'" с хроматом калия; нон Бг'+ — гипсовой водой после осаждения и отделения Ва'+ в виде ВаСгОо Фильтрат после отделения сульфатов Ва', Бг'+, РЬзи' содержат катионы К+, Ха+, МН+и частично Са'-~ Для обнаружения Са'+ к отдельной порции раствора прибавляют этанол или ацетон, или раствор оксалата аммония (после' нейтрализации этой порции раствора ацетатом натрия), по» является осадок сульфата кальция Са$04 (доосаждение). Для обнаружения Хаи к отдельной порции раствора добавляют раствор карбоната калия (для осаждения Са'и' в виде СаСОз), отфильтровывают осадок и в фильтрате определяют Ха+ реакцией с дигидроантимонатом калия. Если' раствор получился разбавленным, то его концентрируют' выпариванием.
Для обнаружения К+ отдельную порцию раствора выпаривают в фарфоровой чашке и сухой остаток прокаливают' до полного удаления иона Ь)Н4+ (проба с реактивом Нессле-' ра). Остаток растворяют в небольшом объеме горячей воды, осаждают Са'+ добавлением раствора Ыа,СОз, фильтру-' ют, добавляют к фнльтрату уксусную кислоту до слабокис-' лой реакции и обнаруживают ион К+ действием раствора гидротартрата натрия или гексаннтрокобальтита натрия. Пробный анализ смеси иатионов трех групп Обнаружение МНл+.
К отдельной пробе раствора добави лают раствор щелочи (КОН или ХаОН) и, ие отфильтровывая осадка, кипятят раствор. В парах обнаруживают Кое по запаху аммиака или по посинению красной лакмусовой бумажки. Обнаружение Ыа+. К отдельной порции .раствора прибавляют раствор К,СОз или смесь растворов КС1, КтБОл и (ХН4)зСз04 (для осаждения катионов второй и третьей групп). Осадок отфильтровывают, фильтрат (после пробы иа полноту осаждения) немного выпаривают и, если он оказался нейтральным, к нему добавляют 2 — 3 капли раствора КОН. В полученном растворе открывают Ха+ действием раствора дигидроантимоната калия или уранилацетата.
Обнаружение К+. К отдельной порции раствора добавляют раствор ХазСО, до полного осаждения катионов второй и третьей групп и фильтруют (проба на полноту осаж дения). Фильтрат выпаривают и слабо прокаливают до полного удаления ХН1' (если он был открыт вначале). Сухой остаток растворяют в небольшом объеме воды; если рас твор мутнгяй, его снова фильтруют. Фильтрат нейтрализуют уксусной кислотой и обнаруживают К+ реакций с гидротартратом натрия или гексанитрокобальтитом натрия. Обнаружение катионов Аде, РЬ" и Нф+. Обнаружение проводят, как описано в дробном анализе катионов второй группы; ходу анализа катионы первой и третьей групп не мешают. Можно также осадить катионы действием НС!, а затем на фильтре обнаружить их, как указано в анализе смеси катионов первой и второй группы.
Обнаружение катионов Вать и РЬ'+. К отдельной порции раствора прибавляют гипсовую воду. Если сразу образовался осадок, в растворе имеется Ва'+ или РЬ'+ или тот и другой вместе. Если осадок образуется очень медленно' и при нагревании, содержится Згз+. Если осадок совсем не появился, отсутствуют катионы Ва'+, аггее и РЬз+. Обнаружение катиона Ва'+. К отдельной пробераствора добавляют иодид калия или смесь растворов иодп га и хлорида калия. Осадок нодидов (Ац1, РЫ, и Низ!з) отфильтровывают, фильтрат делят на две части; к одной и иих приливают гипсовую воду, к другой — уксусную кисло ту и раствор хромата калия. В первом случае немедленн появляется белый осадок, во втором — желтый осадок, при знаки Вазе Обнаружение Ва'+ и Ягз+.
К 5 — 6 мл раствора добавля ют раствор карбоната натрия Ха,СОз. Образовавшийс осадок карбонатов отфильтровывают и на фильтре обраба тывают 10 — 25 %-ным раствором ХаОН для переведени РЬСО, в растворимый плюмбит ХазРЬОз. Осадок промыва ют и на фильтре растворяют в небольшом объеме уксусно кислоты, собирая уксуснокислый раствор Ва'+, Ягзл и Сн'+ в отдельную пробирку. В этом растворе обнаруживают Ва'+ „роматом калии, а Бгз+ (в фильтрате от ВаСг04) — гипсовой водой. Обнаружение ага+. Отдельную пробу раствора подкисляют уксусной кислотой, добавляют раствор х омата калия. раствор с осадком (РЬСг04, ВаСг04, АдзСгс?л и НдзСг04) нагревают до 60 — 70'С, после отстаивания осадка фильтруют в пробирку с гипсовой водой.
Пробирку с фильтратом нагревают. Образование осадка (по истечении 20— ЗО мии ) — признак наличия стронция. Обнаружение Сазлт К отдельной нейтральной пробе раствора добавляют раствор сульфата аммония, нагревают и через 20--30 мин осадок сульфатов отфильтровывают (Ва504, РЬЯНО, и Зг304). Фильтрат делят на две порции 44 в каждой определяют Са'+, в одной оксалатом аммония до образования осадка СаС,04, во второй — этанолом или ацетоном до образования белого осадка Са504.
Контрольные вопросы 4 Какие катионы входят в третью группу катионов? 2. Что является групповым реактивом иа третью групцу катионов? 3. Как выполняется систематический анализ третьей группы катионов? 4. Как вып я обны а дро ный анализ смеси третьей группы катионов? 5. Как проводится анализ смеси трех груни катионов'.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
