П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Пользуются также универсальной индикаторной бумажкой, которая дает цветные 3» Зб показания а широком диапазоне рН. Шкала окраски прп различных значениях рН прилагается к каждой коробке индикатора. Для определения рН маленький кусочек б;- мажки смачивают в исследуемом растворе и сравнивают г,; лученную окраску со шкалой, по которой н считывают значение рН. Техника реакций отделения При отделении должна быть достигнута полнота осаждения отделяемых ионов; без этого результат анализа ие может быть правильным, Полнота отделения проверяется пробой на полноту осаждения.
Прилив к анализируемому раствору определенное количество осадителя, отфильтровывают в пробирку ! — 2мл жидкости и к фильтрату добав. ляют раствор осадителя. Если отделяемые ионы осаждены полностью, то никакого осадка при этом не образуется, жидкость останется прозрачной. Если раствор помутнел, значит, раствора осадителя было взято мало. В этом случае нужно ко всему анализируемому раствору добавить еще раствор осадителя и снова провести проверку полноты осаждения.
Добившись полноты осаждения, дают осадку отстояться и затем проводят фильтрование. Для этого подбирают фильтр: для мелких кристаллических осадков (например, Ва504) — беззольный фильтр с маркировочной упаковкой «синяя лента», для аморфных осадков — «красная лента». Фильтры с упаковкой «синяя лент໠— самые плотные, «белая лент໠— средней плотности и «красная лент໠— самые крупнопористые (для осадков гидроксидов). Размер фильтра подбирают по количеству осадка; он в фильтр должен занимать не более половины вместимости, Фильтры складывают сначала пополам так, чтобы ли нии сгиба были перпендикулярны. Отделив в полученно секторе один слой бумаги, получают конус, который и под гоняют к воронке таким образом, гтобы он плотно прилета к стенкам воровки всей своей поверхностью, Если конус воронки отличается от 60', то фильтр не будет плотно подходить к воронке, В этом случае смешают слои фильтровальной бумаги относительно один другого, уменьшая или увеличивая угол конуса, и плотно подгоняют фильтр к стенкам воронки.
После подгонки фильтр смачивают водой и осторожно прижимают чистым пальцем к стеклу так, чтобы между фильтром и воронкой не оставалось пузырьков воздуха, Это необходимо для того, чтобы трубка воронки была полностью заполнена жидкостью во время фильтрования. Зб Столбик жидкости в трубке воронки ускоряет фильтрова ние. Воронку укрепляют в кольце штатива, а трубку воронки прислоняют к стенке стакана (пробирки или колбы), в который собирают фильтрат. Фильтруемую жидкость сливают на фильтр по стек.пяпной палочке, прислонив к ней носик стакана или край пробирки.
Сначала на фильтр сливают отстоявшуюся жидкость, а затем переносят на него и осадок. Осадок па фильтре промывают горячей дистиллированной водой или соответствующей промывной жидкостью для удаления пропитывающего осадок раствора. Промывание необходимо, так как раствор, пропнтываюший осадок, содержит ионы, от которых происходит отделение, а также избыток осаднтеля. Кристаллические осадки промывают 4— 5 раз, добавляя воду из промывалки, когда предыдущая порция воды стечет с фильтра.
Аморфные осадки промывают более тщательно, так как они сильно адсорбируют вещества из соприкасающегося с пим раствора. Если во время фильтрования с промывной водой осадок проходит в фнльтрат вследствие образования коллоидного раствора (фиды. рат получается мутным), то промывание в этом случае следует вести слабым раствором электролита, обычно подходящей солью аммония. Горячей водой или растворами осадки промываются быстрее, чем холодными. Если отделяемый от осадка с раствором ион мешает дальнейшему ходу анализа, то проводят особенно тщатель.
ное промывание и продолжают его до получения отрицательной реакции промывной жидкости на удаляемый ион. Для проверки полноты промывания собирают в чистую пробирку порцию стекающей промывной жидкости и испытывают ее на полноту удаляемого иона соответствующим реактивом. Если реакция положительна, то промывание продолжают и снова проверяют полноту удаления. Если удаляемые ионы не мешают дальнейшему ходу анализа, то можно ограничиться 1 — 2 наполнениями фильтра промывной жидкостью. Промывные воды не следует собирать вместе с фильтра. том, так как это ведет к его сильному разбавлению. Контрольные вопросы 1 Какие катионы составляют вторую группу? 2.
Какой реактив являет' ся групповым иа вторую группу? 3. Каковы реакции группового реак. г"ва с катионами второй гРуппы? 4. Каков ход анализа смеси катионов второй грушины? 5. Как анализировать вторую группу дробным методомз б Лайте схему анализа смеси катионов первой и второй группыз 7. Как проводится реакция отделения? $14. Реакции катионов третьей группы ,(Ваз.е Яг'~-, Са'~-) Групповым реактивом па третью группу катионов явля. ется разбавленная серная кислота НтВОз и растворы ее солей. При действии сульфат-ионов с катионами третьей группы образуются белые кристаллические осадки; ВаС!, + Нз80з =,'ВаЯО„+ 2НС1; ВгС1з + НзВОз =,Яг80, + 2НС!; СаС1, + Н,80з = 1Са504 + 2НС!.
Эти осадки нерастворимы ни в кислотах, ни в растворах щелочей. Сульфат кальция заметно растворим в воде (-2,0 г/л); растворимость его повышается при наличии в растворе сульфата аммония вследствие образования малоустойчивого комплекса: к а$04 + (1')Нз)зЯОз = (МНз)з !Са(50з)з). Растворимость Са504 сильно понижается в присутствии' метанола, этанола или ацетона. Реакции катиона бария Ва' Х р о м а т к а л и я К,СгОь Дает желтый кристаллический осадок хромата бария, легкорастворимый в соляной и азотной кислотах, но нерастворимый в уксусной кислоте: ВаС1, + К,Сг04 — — „'ВаСг04+ 2КС1. Дихромат калия дает такой же осадок: 2ВаС1, + К,Сг,О, + Н,О =- 2ВаСгОз + 2КС1 + 2НС1.
Реакцию следует проводить при нагревании. Карбонаты калия, натрия и аммония. Образуют осадки карбоната бария в виде белого кристаллического осадка: ВаС! з + (ЫНз)зСОз — — (ВаСОз + 2ННаС1. Осадок легко растворим в соляной, азотной и уксусной кислоте; в воде практически нерастворим.
Г ид рофосф ат натрия г!атНР04. Образует белый осадок гидрофосфата бария, растворимый в соляной, азотной и уксусной кислотах: ВаС1, + НазНРО = „'ВаНРО, + 2МаС!. В воде осадок иерастворим. Родизонат н атри я. Реактив дает с ионом Вата „рко-красное окрашивапие, не исчезающее при действии НС1. Ионы стронция с родизонатом дают красно-бурую окраску, исчезающую при действии НС1.
Для выполнения реакции на полоску фильтровальной бумаги отдельно помещают каплю раствора соли бария и стронция, а рядом с пимн —. каплк> раствора родизоната натрия. Появляются красно.бурые пятна. Наносят каплю раствора НС1 и наблюдают превращение пятна в ярко-красное (Вате). Реакции катиона етронция Без+ Сульфат аммония и л и гипсовая вода. При добавлении раствора сульфата аммония к раствору соли стронция выпадает белый кристаллический осадок сульфата стронция, частично растворимый в довольно концентри* рованных растворах кислот; БгС1з+ ()т)Н,)з50, = „ЬгЯОе+ 2КНзС!.
Гипсовая вода (насыщенный раствор сульфата кальция) также дает осадок (выпадает очень медленно). Хр о м а т к а л и я КзСгО„. Дает желтоватый осадок хромата стронция: ЬгС1з + К,СгО, =,'ЯгСгОз + 2КС1. Осадок растворим в соляной и азотной кислотах: ЬгСгО, + 2НС! = ВгС1, + Н,СгО,. Гидр офосф ат натрия ХазНРОз. Образует белый осадок гидрофосфата стронция ВгНРО,, легко растворимый в соляной, азотной и уксусной кислотах: БгС1з+ МазНРОз = „ЯгНРОз + 2МаС1. Карбонаты натрия, калия и аммония.
Образуют белый осадок карбопата стронция БгСОз, легко рас. творимый в соляной, азотной и уксусной кислотах. Р о д н з о н а т н а т р и я. Реакцию проводят капельным методом на фильтровальной бумаге. Смешивают каплю раствора родизоната и каплю раствора Ьгз+; образуется красно-бурое пятно.
Прн смачиванни пятна каплей раствора НС! окраска исчезает. Переход окраски при смачивании из красно-бурой в ярко-красную свидетельствует о наличии ионов Ва' . 0 стронции в этом случае сделать заключение невозможно. Окрашивал не ил а м ен и. Летучие соли стронция окрашивают пламя газовой горелки в карминово-красный цвет (длина волны а=655 †; 688 нм). йзезкции катиона кальция Сзвв 0 к с а л а т а и м о п и я (ХН«) зС,О,. К 1 мл раствора с «Са'+ добавляют 1 мл раствора уксусной кислоты, чтоб ли а среда была кислой. Прибавляют 2 мл раствора оксал . ат аммония. Выпадает белый мелкокристаллический осадо «рксалата кальция СаС,О«.
Из разбавленных растворов оса док выпадает медленно: л.аС1з + (ХНв)яСяО« =,СаС,О, + 2ХН«С1, Осадок растворим в соляной и азотной кислотах, нера- створим в уксусной кислоте. Присутствие ионов ь«Н спо-, ю з«+ «собствует полноте осаждения (буферное действие). Меша ют ионы Ва'в и 5гз+, лающие аналогичные осадки; эт осадки растворимы в уксусной кислоте; ЯВаСзОв + 2СН,СООН = Ва(НС,04), + Ва(СН,СОО),. Гексацианоферрат (11) калия К«[Ее(С)з))в1 Образует белый кристаллический осадок кальций-аммоние вой соли гексацианоферрата (Н).
Осадок нерастворим в ук р спой кислоте, Осаждение проводят в присутствии аммо нийного буфера (НН,ОН+)з)Н,С!) при нагревании: у Сань + (Ре(С)з))в) + 2ХН«д = (Са(ЫН,)з(Ее(СХ)в). Для проведения реакции помещают в пробирку 2 — 3 кап р«и раствора соли Саз+, 5 капель буферного раствор 11чН40Н+ХН«С!), 2 — 3 капли насыщенного раствора гек йациаиоферрата (11) калия и кипятят 1 — 2 мин.
Образует ся белый кристаллический осадок. Карбонаты натрия, калия и аммония Осаждают белый осадок карбоната кальция СаСОз, легк растворимый в соляной, азотной и уксусной кислотах. Г и д р о ф о с ф а т н а т р и я Ха,НРОо Образует белы осадок гидрофосфата кальция СаНРО«, легкорастворимы" в соляной, азотной и уксусной кислотах. Окр ашив ап ие ил а м ен и.
Летучие соли кальцп окрашивак«т пламя газовой горелки в кирпично-красны" цвет. «чнялиз смеси кнтнонои третьей группы Систематический ход анализа Обнаружение катиона бария Ва'+. К 1 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл раствора уксусной кислоты и ! мл раствора хромата калия КСгО,. Образование желтого осадка указывает па наличие иона Ва'. Обнаружен««е катиона стронция Ьгзе. Таким же образом осаждают ВаСгО« из 3 — 4 мл анализируемого растворИ „отфильтровывают осадок. Фильтрат нагревают до 60 70'С В отдельной порции открывают ион Ьгз+ действием гипсовой воды. Осадок сульфата стронция выпадает „едленио н при ««агрева««ии.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
