Н.Ф. Клещёв и др. - Задачник по аналитической химии (1110107), страница 29
Текст из файла (страница 29)
Атомное поглощение этих растворов при 213,0 нм равно 12,16; 20 и 24 ед. соответственно, Определить концентрацию цинка в анализируемом растворе (в мг/дмв) графическим способом. 44. При определении железа в сточной воде использовали нметод стандартных добавок", для чего в две мерные колбы вместимостью 25 смз прилили 20 смз сточной воды и в одну нз них — 2 смз стандартного раствора железа с концентрацией 0,5 мкг/рмв.
Объе ы астворов в обеих мерных колбах довели до метки дистили р 248,32 лиров ф рованновй водой. Атомное поглощение этих растворов при нм равно 25 и 15 ед. соответственно. Определить концентрац ию железа в сточной воде в мг/дмз. 9.3. Эмиссионная фотометрия пламени Метод эмиссионной фотометрии пламени основан на излучении энергии возбужденными атомами анализируемого вещества.
Интенсивность испускания (эмиссии) излучения (4) пропорциональна концентрации определяемого элемента. Способы определения концентрации элементов методом пламенной фотометрии аналогичны методам атомной абсорбции: метод сравнения, метод градуировочного графика и метод добавок (расчетный и графический). Решение задач аналогично приведенным выше (см. равд. 9.2.1). У.Я.1. Контрояьные вопросы 1. В чем состоит принцип метода пламенной фотометрии? 2.
В чем собзгоят особенности метода фотометрии пламени. ? 3. Назовите области применения метода. 4. Каково агрегатное состояние пробы? 5. Дайте характеристику пламени как источника возбуждения атомов. ? 6. Из каких основных частей состоит пламенный фотометр. 7.
Каково назначение светофильтров в пламенном фотометре. 8, Объясните принцип возникновения спектров. 9. Какими методами выполняют измерение концентраций в пламенной фотометрии? 10. Какие приборы используются для пламенного фотометрического анализа? 11. Н какой завьлсимости аналитического сигнала от концепта рации основан метод пламенной фотометрии. 12. От каких факторов зависит величина аналитического сигнала в фотомегрии пламени? 13. Какие химические элементы можно определять методом фотометрии пламени? 14. В каком виде получают аналитический сигнал в методе пламенной фотометрии? 15.
Какими преимуществами обладает метод фотометрии пламени по сравнению с химическими методами. 16. Что такое потенциал ионизации? 17. Каково назначение фотоэлемента в пламенном фотометре? 1 2 3 4 1 2 3 4 2,5 5,0 7,5 10 Пер вметры С, мг/дмв 10 41 60 22 36 Построить градуировочный график в координатах 7 — С и определить массовую долю натрия в силикатах, 49. Навеску цеолита 0,5000 г сплавили с содой в платиновом тигле, растворили в НС! (1; 3) и перенесли в мерную колбу вместимостью 200 смз. Кальций определяли методом градуировочного графика.
Данные фотометрирования приведены ниже: Стандартные растворы Анализируемые рвстверы 2 3 4 5 1 2 3 4 5 20 30 40 50 25 34 43 50 15 20 40 55 Параметры 1 С, /дмз 10 Св' 1 12 Построить градуировочиый график и определить массовую долю кальция в пробах. 50. Для определения кальция в цеолитах навеску цеолита 0,500 г сплавили с содой в платиновом тигле, растворили в НС1 (1;3) и перенесллл в мерную колбу вместимостью 250 мл. Кальций ет,ло» градуировочного графика.
Данные фотометри- 141 У.Ю.У. Задачи дяя саиостоятазьноео решения 45. Для определения натрия в сточных водах был применен метод сравнения. Интенсивность стандартного раствора натрия с концентрацией 5 мг/дмз равна 20 условным единицам. Анализируемый раствор имел интенсивность 30 уел. ед. Определить концентрацию натрия в сточной воде в мг/дмз. 46.
Для определения кальция в воздухе цементного завода была отобрана проба воздуха объемом 100 дмз. Воздух пропущен через кислотную ловушку. В результате получен анализируемый раствор объемом 500 смз. Для определения кальция использовали метод сравнения. Интенсивность излучения стандартного раствора кальция с концентрацией 50 мг/дмв составпло 16 ед. Интенсивность излучения анализируемого раствора оказелась равной 35 ед. Определить концентрацию калъция в мг на 1 дмв воздуха. 47.
Для определения натрия в сточной воде содового производства взяли пробу 500 смз, далее ее упарилн до 100 смзи определили натрий методом сравнения. Интенсивность стандартного растнора натрия с концентрацией 10 мг/дмз была равна 25 ед. по шкале прибора. Интенсивность анализируемого раствора оказалась равной 10 единицам. Определить концентрацию натрия в сточной воде в мг/дмз. 48. Нзвеску силиката массой 0,2000 г растворили в смеси Н2804 и НР, раствор выпарили, остаток обработали хлороводородной кислотой и перенесли в мерную колбу вместимостью 200 смз. Определение натрия в пробе проводили методом градуировочного графика. Перед измерением анализируемые растворы разбавляли в 2 раза.
Данные фотометрирования приведены ниже: Стандартные растворы Анализируемые растворы рованпя приведены ниже: Стандартные растворы Анвлнвнруемые растворы Параметры 1 2 3 4 5 1 2 4 5 С, мс/ямв 26 69 ег,э 1О 1гэ Са' 9 16 21 34 41 30 42 24 13 20 Построить градуировочный график и определить массовую долю кальция в пробах. 51, Для определения лития в образце пробу массой 0,1000 г растворили и перенесли в мерную колбу вместимостью 200 см . Для 3. Для определения концентрации использовали метод сравнения. Интенсивностн стандартного раствора лития с концентрацией 5 мг/дм и анализируемого раствора оказались равными 15 и 20 условным единицам.
Определить массовую долю лития в пробе. 52. При определении натрия в силнкатах методом добавок навескч силиката 0,2000 г перевели в раствор и довели его объем до 100 смэ. В 3 мерные колбы вместимостью 25 смэ помещали по 10 смэ анализируемого раствора и, соответственно, во вторую и третью по 0,125 и 0,250 мг натрия в форме стандартного раствора. Объемы растворов в мерных колбах довели до метки дистиллированной водой и фотометрировэли.
Получены данные: !х = 36; Г = 54- 7. = 68. Построить график и рассчитать массовые Х + ст(2) доли натрия в силикате. 53. При определении калия в стекле навеску стекла 0,5000 г растворили и перенесли в мерную колбу вместимостью 250 смэ. Калий определяли методом добавок, В две мерные колбы вместимостью 25 сме поместили: в первую 20 смз анализируемого раствора, во вторую — 20 сме анализируемого раствора и 0,5 мг калия в форме стандартного раствора.
Уровень растворов в мерных колбах д овели до метки дистиллированной водой. Интенсивности полученных растворов оказались равными 28 и 46 уел. ед. Построить график и определить массовую долю калия в стекле; решить задачу расчетным путем. 9.4. Эмиссионный атомный спектральный ананиз Эмиссионные методы требуют воздействия на анализируемое веп1ество высокой температуры или, чаще, температуры и электрического поля (дугового или искрового разряда).
При этом происходят испарение и диссоциация исследуемого вещества на атомы и ионы. Атомы или ионы могут находиться в нормальном и возбужденном состояниях. В нормальном состоянии атомы (ионы) обладают минимальной энергией Ео. В этом состоянии они не излучают. Под влиянием указанных выше воздействий происходит переход валентных электронов с нормального уровня на один из болое высоких уровней,Е1, Ет,..., Е.
По истечении = 10 ' с возбужденный атом возвращается в нормальное илн какое-либо промежуточное возбужденное состоя- 142 ние. Освоболсдаемая при этом энергия 21Е = Ег — Е1 излучается в виде кванта света Ьш Ьс твŠ— Е2 Е! = = Ьр, Л где Ег, Е1 — энергия исследуемого и возбужденного состояний; Ь— постоянная Планка; с — скорость света; Л вЂ” длина волны излучения; р — частота излучения. Число энергетических переходов определяется строением электронных уровней каждого элемента, Каждому переходу соответствует определенная линия в спектре излучения. По числу и положению линий в спектрах излучения определяют, какие элементы входят в состав анализируемого вещества, .
е. проводят качественный спектральный анализ. Сравнивая интенсивность спектральных линий эталонов с интенсивностями тех же линий анализируемого вег;ества. определяют содержание элемента, т.е. выполняют количественный спектральный анализ, Интенсивность спектральных линий 7 зависит от кщгпентрации элемента в пробе 1С). 7= аСЬ или 161=!ха+ 6!яс (форвеула Ломакина), где а и Ь вЂ” константы, Почернение (о) на фотопластинке, используемой для фотографирования спектра, соответствующее спектральной линии, выражается формулой: то ао Я=- 1х — = 1я —, 7 а где 79 — интенсивность света, направленного на спектральную линию, или интенсивность света, проходящего через фон пластинки; 1 — интенсивность света, прошедшего через спектральную линию на фотопластинке; и и но — соответствующие показания гальваномет" ра, связанного с фотоэлементом. Для определения концентрации элемента в пробе применяют метод градуировочной кривой (метод трех эталонов) или метод фотометрического интерполирования.
94.1. Решение птиаооые задач Пример 9.9. Вычислить длину волны резонансной линии атома натрия, если энергия возбуждения, резонансного уровня равна 2,1 зВ. Р е ш е н и е, Длина указанной волны вычисляется иэ соотношения: Л = Ьс/7ЛЕ, где Ь вЂ” постоянная Планка; с — скорость света в вакууме; йЕ— разность энергий основного и возбужденного состояннй, эВ.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
