Н.Ф. Клещёв и др. - Задачник по аналитической химии (1110107), страница 28
Текст из файла (страница 28)
3. Для уменьшения влияния примесей при определении элементов широко используют "метод стандартных добавок". Сущность его состоит в использовании в качестве растворов сравнения самих анализируемых проб. Пусть в анализируемом растворе концентрация определяемого элемента С . При подготовке пробы в анализу отбирают четыре одинаковые порции раствора в мерные колбы одинаковой вместимости. К трем из них прибавляют различные объемы стандартного раствора определяемого элемента и доводят дистиллированной водой до метки.
В результате получают четыре пробы с концентрациями; С С + С1 С + Сз С + Сз, причем добавки стандартного раствора должны находиться в пределах н 1/2 С; С или 2 С . Для каждого из полученных растворов иймеряют атомное поглощение и строят градуировочный 9.8.1. Решение типооых задач Пример 9.6. При определении магния методом сравнения взяли навеску сплава массой 0,1 г, растворили ее в смеси кислот и перенесли в мерную колбу вместимостью 200 смв.
Для анализа взяли 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл. Атомное порлощение этого раствора составило 35 единиц шкалы прибора при 285,2 нм. Стандартный раствор магния с концентрацией 1 мкг М8 в 1 смв характеризуется поглощением в 40 делений шкалы. Определить массовую долю магния в сплаве.
Р е ш е н н е. В методе сравнения используют формулу (9.2). С равна 1,0 мкг Н8 в 1 смз; А = 35 едб А = 40 ед. С учетом сг Х ' ст разбавления пробы тп в 200 смз раствора равна: 35 100 т = 1 — ° 200 ° — = 1750 мкг Мд в 200 смз. 40 10 Массовая доля магния в сплаве равна: 1750 10 в 100 Иг(М8) 1,75% 0,1 Пример 9.2. При определении марганца в алюминии атомноабсорбционным способом был построен градуировочный график по следующим данным: Концентрация стандартных 0,5 2,0 растворов Мп, мкг/смв Атомное поглощение Мп 12 25 49 прн 279,5 нм (чнсло делений) Навеска анализируемого образца массой 0,2 г растворена в смеси кислот и перенесена в мерную колбу вместимостью 100 мл.
Атомное поглощение этого раствора составляет 23 деления шкалы. Определить массовую долю марганца в алюминии (в %). Р е ш е н и е. Согласно данным задачи, строим градуировочный график в координатах С вЂ” А . По графику, методом интерст ст' 1,5 37 135 график в координатах 1 — С. Точка пересечения прямой с осью абсцисс дает величину С, т.е. концентрацию определяемого элемента в анализируемой пробе (рис. 9.1). Возможен также аналитический путь расчета концентрации С по любой из точек: .4х .4Х+ С, —.4Х Преимущество метода добавок заключается в том, что часто удаегся компенсировать влияние физических и инструментальных помех. го А 6 до с„р зо г,о го го и и го оо Мр, мяг/емз м9,мн Рке.
У.й Градуироеочный график дяя определения марганца атомно.абсорбшаонным способом Рас УЛ Гркдуироеочный график для определения магния ъметодом стандартных добзеокЪ поляции по величине А находим С; получаем — С = 0,925 мкг Мп в 1 смз (рис. 9.2). Массовая доля марганца в алюминии равна 0,925 100 10 а . 100 0,0462% )4'(Мп) 0,2 Пример 9.8. При определении магния нмегодом стандартных добавокн в две мерные колбы вместимостью 50 смз прилили по 20 смз анализируемого раствора и в одну из них — 5 смз стандартного раствора магния с концентрацией 4 мкг Мя в смз, после чего объемы растворов в мерных колбах довели до метки дистиллированной водой.
Атомное поглощение этих растворов при 285,2 нм оказалось равным 15 и 23 ед. соответственно. Определить концентрацию магния в анализируемом растворе (в мг/дмз) расчетным и градуировочным способами. Решение.1) Расчет Х .4х Х ст — А Х+отХ Ах = 15; .4х + = 23' С = 20 мкг 15 С = 20 = 37,5 мкг (в 20 смз); 23 — 15 Сх 10-з .
1000 37 5 . 10-з . 10з пз(М8) — — — 1,075 мг/дмз. 20 20 2 По градуировочпому графику. троим график в координатах: С вЂ” А (рис. 9.3). По графику определяем С, равное 37,5 мкг М8 в 20 смз. Тогда 375 . 10-з . 10з тп(М$) = = 1,875 мг/дмз. 20 9.9.9. Конпзрольныс вопросы 1. В чем сущность атомно-абсорбционного анализа? 2. Какие физические процессы происходят в атомизаторе? 3. Каким уравнением описываетея поглощение атомной плазмы7 4. Какие приборы используются в атомно-абсорбционном анализе? 5. Из каких основных узлов состоит атомно-абсорбционный спектрофотометр? 6.
В каком виде получают аналитический сигнал в атомпоабсорбционном методе? 7. Каким требованиям должен удовлетворять источник света? 8. Какова роль лампы с полым катодом? 9, Какие области спектра исследуются в атомно-абсорбционном методе? 10. От каких факторов зависит чувствительность атомно-абсорбщионного метода? 11, Какими методами определяют концентрации растворов в атомно-абсорбционном анализе? 12.
Назовите область применения метода атомно-абсорбционной спектроскопии. 13. Назовите недостатки и достоинства метода атомно-абсорбционной спектроскопии. 14. В чем сущность метода графитовой кюветы? 9.9.3. Задачи для салостоятслзното решения 30. При определении цинка в чистом алюминии методом сравнения взяли навеску алюминия массой 1,0 г, растворили в кислоте и перенесли в мерную'колбу вместимостью 100 смз.
Атомное поглощение этого раствора при 213,9 нм составляет 6,0 делений на шкале прибора. Стандартный раствор цинка с концентрацией 0,6 мкг Еп в 1 смз дает показание по шкале 11,5 деления. Определить массовую долю цинка в алюминии. 31. При определении магния методом сравнения взяли навеску сплава массой 0,3 г, растворили в смеси кислот и перенесли в мерную колбу вместимостью 250 смз. Перед измерением атомного поглощения магния 5 емз пробы разбавили до 200 смз. Интенсивность поглощения этого раствора при 285,2 нм составила 42 единицы шкалы.
Поглощение стандартного раствора магния с концентрацией 1,5 мкг М8 в 1 смз составляет 55 делений шкалы.,Определить массовую долю магния в пробе. 32. При определении марганца в сплаве методом сравнения навеску сплава массой 0,2 г растворили в смеси кислот и перенесли в мерную колбу вместимостью 500 смз. Интенсивность атомного поглощения этого раствора при 279,5 нм равна 20 делениям шкалы.
Атомное поглощение стандартного раствора марганца с концентрацией 6 мкг Мп в 1 смз составляет 30 делений. Определить массовую долю марганца в сплаве. 33. При определении свинца в биологическом объекте методом 10 08 05 Концентрация стандартно. 0,3 го раствора Еп, мкг/смв Атомное поглощение 7,5 15,33 21,5 цинка при 213,9 нм (число делений шкалы) Навеску анализируемого образца массой 0,5 г растворили в смеси кислот и перенесли в мерную колбу вместимостью 50 см .
в Атомное поглощение этого раствора составляет 15 делений шкалы. Определить массовую долю цинка в образце. 37. Для определения магния методом градуировочного графика получены следующие данные: 11,5 Концентрация сгандартного раствора Мй мкг/смв Атомное поглощение при 285,2 нм 19.5 55 (число делений шкалы) Навеску сплава массой 0,1 г растворили в смеси кислот и перенесли в мерную колбу вместимостью 200 сма. Перед анализом раствор разбавили в 20 раз. При этом атомное поглощение оказалось равным 30 делениям шкалы. Определить массовую долю магния в сплаве.
38. Навеску сплава массой 0,25 г растворили в смеси кислот НХОв + Н2804), перенесли в мерную колбу вместимостью 500 сма. нтенсивпость атомного поглощения марганца при 279,5 нм равна 25 делениям шкалы. Определить массовую долю марганца в сплаве методом градуировочного графика. Для построения графика была 05 10 эб сравнения взяли 100 сма пробы, разбавили ее в 5 раз и отобрали для анализа 25 сма этого раствора.
Свинец экстрагировали метилпентилкетоном (10 смв) в форме диэтилдитиокарбамата. В качестве раствора сравнения использовали 10 смв стандартного раствора свинца с концентрацией 0,4 мкг РЬ в 1 сма. Экстракцию свинца выполняли аналогично. Атомное поглощение экстрактов анализируемого и стандартного растворов при 283,3 нм равно 0,240 и 0,320.
Определить концентрацию свинца (в мг/дмв) в анализируемом растворе. 34. При определении меди в электролите методом сравнения анализируемый раствор разбавили в 100 раз. Атомное поглощение этого раствора при 324,8 нм составляет 24 ед. шкалы прибора. Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг Сц в 1 смв имеет поглощение 32 ед. Определить концентрацию меди в электролите (в г/дмв).
35. При определении олова в бронзе методом сравнения навеску бронзы массой 0,25 г растворили в смеси кислот и перенесли в мерную колбу вместимостью 100 смв. Атомное поглощение при 286,3 нм этого раствора и стандартного с концентрацией 1 мг Яп в 1 см в оказалось равным 6,5 и 9,0 ед, шкалы соответственно. Определить массовую долю олова в бронзе. 36. При определении цинка в алюминии атомно-абсорбционным способом был построен градуировочный график по следующим данным: приготовлена серия стандартных растворов с концентрацией 2.0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мкг Мп в 1 смв.
Для них была измерена интенсивность атомного поглощения: 10; 20; 30; 40 и 50 делений шкапы. 39. При определении свинца в сплаве использовали метод градуировочного графика, построенного по следующим данным: Концентрация стандартно- 2 4 б 8 1О го раствора РЬ, мкг/смв Атомное поглощение 0,150 0,320 0,480 о,б40 0,800 при 283,3 нм Навеску сплава массой 0,5 г растворили в смеси кислот Н280» + НС!) и перенесли в мерную колбу вместимостью 250 смв. еред анализом раствор разбавили в 20 раз. Атомное поглощение этого раствора равно 0,500, Определить массовук долю свинца в сплаве.
40. При определении палладия в электролите использовали метод градуировочного графика. Перед анализом электролит разбавили в 100 раз. Атомное поглощение этого раствора при 244,79 нм равно 0,440. Определить концентрацию пелладия в электролите (в г/дмв). Для построения градуировочного графика была приготовлена серия стандартных растворов с концентрацией 5, 10, 15, 20 и 25 мкг Рй в 1 смв. Атомное поглощение этих растворов составляет 0,165, 0,340, 0,500, 0,680 и 0,920 соответственно, 41.
При определении содержения свинца в биологическом объекте использовали "метод стандартных добавок". Для анализа взяли по 50 смв исследуемого раствора и перенесли в две делительные воронки, В одну из них прибавили 0,5 сма стандартного раствора свинца с концентрацией 60 мг/дмв. Свинец экстрагировали в органическую фазу его и содержание в ней определяли атомноабсорбционным методом по линии поглощения при 283,3 нм. Определить концентрацию свинца в анализируемом объекте (в мг/дмв), если поглоп1ение экстракта свинца в анализируемом растворе и в растворе с добавкой стандартного раствора равно 0,300 и 0,620 соответственно.
42. При определении магния "методом стандартных добавок" в две мерные колбы вместимостью 25 смв прилили по 10 смв анализируемого раствора и в одну из колб — 10 смв стандартного раствора магния с концентрацией 1 мкг М8 в сма, после чего объемы растворов в мерных колбах довели до метки дистиллированной водой, Атомное поглощение этих растворов при 285,1 нм составляет 20 и 38 единиц соответственно. Определить концентрацию магния в анализируемом растворе (в мг/дмв~. 43. При определении цинка ' методом стандартных добавок" в каждую из четырех мерных колб вместимостью 50 смв прилили по 20 смв анализируемого раствора и во вторую, третью и четвертую— соответственно 2,0; 4,0 и 6,0 сма стандартного раствора с концентрацией 0,5 мкг 2ц в 1 смв. Объемы растворов в мерных колбах довели до метки дистиллированной водой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
