Н.Ф. Клещёв и др. - Задачник по аналитической химии (1110107), страница 27
Текст из файла (страница 27)
Оптическая нлотность этого раствора оказалась равной 0,500. Чему равна массовая доля титана в сплаве? 19. При фотоколориметрическом определении Ее методом сравнения оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 0,175 мг Ееа', равна 0,248. Какова массовая доля железа в руде, если навеску ее, равную 0,200 г, растворили в 100 смз; для анализа отобрали 0,5 см' раствора, оптическая плотность полученного раствора после добавления всех реактивов равна 0,200? 20. Коэффициент молярного поглощения комплексного соединения алюминия с ализарином е равен 1,6 ° 104 при Л = 485.
Какую кювету следует выбрать для фотометрирования, чтобы оптическая плотность раствора была не менее 0,3 при содержании алюминия 10 е моль7дма в фотометрируемом растворе? 21. Вычислить коэффициент молярного поглощения меди с 2,2-дихинолином при Л = 546 нм, если оптическая плотность 2 ° 10 ' М раствора этого соединения в кювете с ! = 5 см равна 0,252? 22. Коэффициент молярного поглощения свинца с дитизоном при Л = 485 нм равен 6,8 ° 104. Чему равна оптическая плотность раствора, содержащего 3 мкг РЬО2 в 5 сма при измерении в 1-сантиметровой кювете? 23.
Для фотометрического определения молибдена в минерале с дитиолом приготовлен стандартный раствор молибдата аммония растворением 0,1000 г его в 500 сма. Аликвотные части раствора ($') после обработки реактивом и доведении объема до 50 сма отфотометрированы, Данные измерения приведены: ц сма 0,5 1 1,8 2,0 А 0,231 0,488 0,090 0,940 Определить содержание Мо08 в минерале, если для анализа взята навеска 0,2400 г, растворена в 100 сма. К аликвотной части ее, равной 10 сма, прибавлен тот же реактив, объем доведен до 50 сма. Оптическая плотность такого раствора будет равна 0,510. 24. Для определения в сточной воде суммарного содержания тяжелых металлов (свинец, медь, кадмий и т,д.) их извлекают из воды в виде днтизонатных комплексов четыреххлористым углеродом, далее, после удаления избытка дитизона, обрабатывают солью Н6 для перевода в дитизонат ртути, который фотомегрируют, и Оптическая плотность дитизоната ртути, полученного обработкой 500 смб воды, равна 0,110 при Л = 485 нм.
500 смз стандартного раствора, содержащего 2 смз Сб(ХОз)з ° 4Н20 с Т = 0,00001542 г/смэ, провели через все стадии анализа аналогично исследуемому раствору. Оптическая плотность его оказалась равной 0,280. Каково суммарное содержание тяжелых металлов в сточной воде (в ммоль дмз) , Для определения в сточной воде висмута (в мг/дмз) пробу ее 10 смз поместили в мерную колбу вместимостью 50 смз, подкислили разбавленной азотной кислотой, прибавили раствор висмугола-1 (реагент на висмут), довели до метки водой. Оптическая плотность полученного раствора при Л = 440 нм в кювете с ! = 2 см оказалась равной 0,150.
Оптическая плотность стандартного раствора, полученного обработкой 1 смз 10 б М раствора В!(ХОэ)з ° 5Н20 в аналогичных условиях, равна 0,200. Каково содержание висмута в воде? Не превышает ли оно ПДК, равную 0,5 мг/дмб? 26. Для построения градуировочного графика с целью определения ионов ХО8 в воде использовали стандартный раствор КХОз с Т(КХО8/ХОэ) = 0,01 мг/смз.
Пробы в интервале 0,1 — 0,8 смз обработали необходимыми реактивами, прибавили 0,1%-ный раствор хромотроповой кислоты, довели до объема 10 смз концентрированной серной кислотой и измеряли оптическую плотность в трехсантиметровой кювете. Результаты измерений представлены ниже ( У— объем стандартного раствора): у, смз 0,1 0,2 О,б О,б 0,8 Овтнчес ая плот есть О 100 О,2О2 О,этэ О,бОЗ 0,802 2,5 смз анализируемой'воды провели через все стадии анализа, как и стандартный раствор; оптическая плотность этого раствора оказалась равной 0,550. Оиределнть содержание ионов ХОз в анализируемой воде (мг/дмэ), во сколько раз концентрация ионов ХОз ниже ПДК, которая равна 10 мг/дмз? 27.
Из 1 смз раствора ЕпС!2 с Т(ЕпС!2/Еп) = 1 мкг/смэ цинк проэкстрагировэли 1О смэ чбтыреххлористого углерода. Оптическая плотность экстракта при 535 нм равна 0,408 в 3-сантиметровой кювете. К другой порции раствора ЕпС12, также равной 1 смз, прибавили 10 смэ пробы анализируемой воды, проделали все операции. Оптическая плотность экстракта оказалась равной 0,624. Определить содержание цинка в воде (в мг/дмз).
Соответствует ли данная вода санитарной норме по цинку? ПДК(Еп) = 1. мг/дмэ. 28. Для определения содержания ацетона в сточной воде используют реакцию конденсации его с фурфуролом; в результате этой реакции образуется соединение, окрашенное в кислой среде в фиолетово-красный цвет, максимум поглощения которого приходится на 520 — 540 нм. Для анализа отобрали 200 смз воды, отогнали из нее 2/3 объема, отгон разбавили в мерной колбе вмеетг~- мостью 250 смб. Для анализа отобрали 2,5 смз пробы.
По градуировочному графику нашли, что в эликвоте содержится 2,5 мкг ацетона. Определить содержание ацетона в воде (в мг/дмэ). 29. ПДК для фенола (РЬОН) в природной воде равна 0,001 мг/дмз. Для определения фенолов в воде производства формальдегидных смол 100 смз воды разбавили до 500 смэ, пропустили через колонку с активированным углем для удаления примесей, мешающих определению; далее фенолы проэкстрагировали в кислой среде, к экстракту прибавили 4- аминоантипирин, с которым фенолы при рН = 10,00 образуют окрашенные соединения с максимумом поглощения при Л = 460 нм. Оптическая плотность исследуемого раствора равна 0,160. Стандартный раствор приготовлен разбавлением 1 смз раствора с Т(РЬОН) = 1 мкг/смэ в мерной колбе вместимостью 500 смз.
Оптическая плотность стандартного раствора, проведенного через все стадии анализа, оказалась равной 0,175. Какова концентрация фенола в сточной воде? Можно ли ее выпустить в естественный водоем? 9.2. Атомно-абсорбцнонная спектроскопия Атомно-абеорбционный метод анализа основан на поглощении электромагнитного излучения определенной частоты атомами определяемого элемента, находящегося в газовой фазе.
Электромагнитное излучение, используемое в атомно-абсорбционном анализе, получают при помощи специальных ламп; катод этих ламп выполнен из металла, концентрацию которого необходимо определить. Таким образом достигается избирательность анализа. Чем больше концентрация определяемого элемента в атомизаторе (зона пламени горелки, электроатомизатор и др.), тем интенсивнее поглощение характеристичного излучения, проходящего через плазму.
Таким образом„ослабление излучения пропорционально концентрации определяемого элемента. Результат анализа рассчитывают, используя зависимость величины атомного поглощения (А ) от концентрации определяемого элемента (С ). Эта зависимость описывается основным законом еветопоглощения 10 '4 = )а = ЛСх х х' где А — абсорбция поглощающего слоя плазмы; Й вЂ” атомный коэффициент абсорбции; ! — толщина поглощающего слоя плазмы; 10 — интенсивность исходного излучения; 1 — интенсивность ослабленного излучения. Для определения концентрации элементов атомно- Рке.
9.1. Градтировочный график для определенна концентрации С1методом стандартных доеавокЪ абсорбционным методом используют три способа; метод сравнения, метод градуировочного графика и метод добавок. 1. Сущность метода сравнения состоит в том, что при одном режиме работы атомно-абсорбционного спектрофотометра измеряют величины атомного поглощения стандартного (А ) и анализируемого (А ) растворов и далее рассчитывают концентрацию определяемого элемента по формуле: СХ вЂ”вЂ” С 1х (9.2) ст Конечный результат рассчитывают с учетом величины навески анализируемой пробы и ее дальнейшего разбавления.
Важным условием метода является близость химического состава исследуемого и стандартного растворов. 2. Широкое применение (г практике находит и метод градуировочного графика. Готовят 5 — 7 стандартных растворов определяемого элемента и измеряют их атомные поглощения. Строят градуировочный график в координатах А — С. Одновременно измеряют поглощение анализируемого раствора (А ) и но градуировочному графику методом интерполяции находят концентрацию определяемого раствора (С ).