Л.В. Мышляева, В.В. Краснощёков - Аналитическая химия Кремния (1110077), страница 47
Текст из файла (страница 47)
Для определения в кремнии примеси марганца, оказывающего значительное влияние на его свойства как полупроводника, сопоставлены четыре метода активационного анализа: по ])-активности, по Р-активности с фильтром '0,63 г)смз, по у-спектру и по у-спектру без разрушения образца 1329]. Предпочтение отдано последнему методу как наиболее простому и быстрому. Сравнительное изучение методов определения фосфора и бора (10-' — 10-те ) в полупроводниковом кремнии несколькими методами, в том числе радиоактивационными, дано в работе 1661]; определение мышьяка и серебра см.
в [790, 838]; галогенов — в [944], натрия в кремнии и двуокиси кремния — в [938, 986], алюминия в кварце — в [3311. Радиоактивационное определение следов элементов с последующим у-спектрометрированием выполнено для трихлоргидросилана после гидролиза основы и испарения раствора П 17, 1501. Определяемые количества элементов (в мкг): [ч]а — 0,009; Сц — 0,006; Оа — 0,004; Аз — 0,002; ЯЬ вЂ” 0,002 и Мп — 0,03.
Применение радиоактивационных методов для анализа кремния и его соединений описано также в работах [192, 230, 231, 235, 330, 447, 5?3, 924, 926, 943, 947, 1135, 1136]. Другие физические методы Для определения примесей донорного или акцепторного характера в летучих соединениях кремния высокой чистоты предложен метод, основанный на измерении и- и р-сопротивления слоя кремния, свежеосажденного на монокристаллической кремневой пластинке [9061.
Метод проверен при определении РС!, в 3!НС1з; установлено, что понижение сопротивления прямо пропорционально концентрации РС!, [575]. Измерение электрических свойств полупроводников для определения примесей описано в работах [362, 478, 10891. Метод электронного парамагнитного резонанса применен для определения содержания азота в монокристаллах а-8[С [330]. Определение кислорода в кремнии физическими методами и сравнительная характеристика этих методов приведены в работах 1723, 7Э)].
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Обзор физико-химических методов оценки степени чистоты газообразных и жидких продуктов дан в работе [5051. Для определения микроколичеств бора в кремнии предложен спектрофотометрический метод, основанный на предварительном 171 отделении бора от кремния в виде борнометилового эфира и дальнейшей обработке дистиллята раствором куркумина. Описан также капельный вариант этого метода, позволяющий определять 0,05 мкг бора в 0,05 мл раствора реакцией отогнанного борнометилового эфира с куркумовой бумагой или куркумином [487[. Методом отгонки в форме АзН, определяют мышьяк с дальнейшим поглощением бромндом ртути (Н) полученного дистиллята [274, 542!.
Экстракцнонно-спектрофотоьчетрическое определение фосфора в хлориде кремния выполняют после его окисления до Н,РО«, переведения в фосфорнованадиймолибденовую кислоту и экстракции последней [881[. Для определения РЬ, Сп и В! в полупроводниковых материалах применяют полярографический метод [108!. Метод амальгамной полярографии с накоплением применен для определения микроприьиесей В1, 8Ь и Т! в трихлоргидросилане [132[. К 2 г двуокиси кремния добавляют 100 мг особочистого КС!, 3 дл яонц. НМО, и эту смесь но фтаропластоной чашке вносят но фторопластозую камеру, «одер>нащую 20 мл особочистой нонц.
НР и нзгрсэают 3 час прн 200' С (разлон«ение 10 г «ЛНС!» проводят з присутствии 100 мг КС! после выпаривания пробы досуха при 80' С). Через 2 час и чашку прибавляют 0,5 яя хонц. НМО» и 2 мл ионц. НР и выпаривают досуха. К остатку прибавляют полярогрзфичесхий фон, переносят з ячейку и проводят эпеитролиз на ртутной капле, подиешенной на серебряном контакте. Определение висмута проводят на фоне !И НС1, свинца и галлия — на фоне 0,1 М КС! с добазнением 10 « М хомпленсона П1, Ошибка определения каждой из примесей = 10« .
Метод применяется также для определения микропримесей в 8!С1«[248[. Фотометрические методы описаны для определения азота [500[, фосфора [661, 961[, иода [396, 540[, тантала [12, 429]. В работе [630[ рассмотрены перспективы применения кинетических методов для анализа веществ высокой чистоты, метод применен для определения иода в кремнии [540, 541[. Микроколичества меди (5 10-' — 5 10-зз з) можно определять каталиметрическим методом [82, 341!.
Электрометрическими и другими методами изучено поведение ультрамикропримесей в соединениях кремния в неводных средах [132, 248, 604[. Флуориметрическое определение примесей в кремнии и его соединениях описано в работах [13, 393[, экстракционные методы в сочетании с флуориметрией см. в [13, 724[, Определение большой группы примесей в элементном кремнии, иодиде и хлориде кремния химическими методами описано в работе [397[. Другие методы определения микропримесей в твердых, жидких и газообразных продуктах, содержащих кремний, см. в работах 1!2, 44, 341, 398, 414, 478, 499, 591, 599, 602[. ЛИТЕРАТУРА 1. Абрамов В. В., Богданова Е.
Т., Таганов Ю И. Зан. лаб., 16, !218 (!950), 2. АвербухМ. М,, Ерина И, И., Стрельцов И, Г. Заа. лаб., 14, 110 (1948). 3. дудоров Т. К. Немет, № 3, 22 (1950), 4. Айлер Р. К. Коллоидная химия кремнезема и силикатои. М., Госстройиздат, 1959. 5. Ахн.ноэ Г. В,, Певзнер П. 3. Заи. лаб., 8, 1273 (1939).
6. А«скин О. А. Химический анализ аод суши. Л., Гидромегеоиэдат, 1954. 7. Алексеев Р. И. Зан. лаб., 11, 122 (!945). 8. Алексеенко И. С. Заа. лаб., 18, !78 (!952). 9. Алимарин И. П. Вести. МГУ, серия !1, Химия, № 5, 3 (19Я). 10. Алнмарин И. П. Ж. аналит. химии, 18, 1412 (1963). ! !. Алимарин И, П. Сб. «Кнчестэо материаноа для полупроаодниионой техники (Труды ноллоизиума 1957 — 1958 г.)». М., Металлургиздат, 1959. 12. Аяимарнн И.
П., Гнбало И. М., Головина А. П., Мнтцель Ю. А. Сб. «Получение и анализ веществ особой чистотьм. М,, «Науиа», 1966, стр. 213. 13. Алимарин И. П., Голсзнна А. П., Гнбало И. М„Митчел» Ю А 7К, аналит, химии, 20, 339 (1965). 14. Алимарин И. П„Зверева В. Е. Труды Ин-та прикладной минералогии, 63, 3 (!934). 15. Алимарин И. П., Зояатса Ю. А. Заз. лаб., 28, 1285 (1962). !6. Алимарин И.
П., Судаков Ф. П., Клишина В. И. Успехи химии, 34, 1368 (! 965). 17. Аяимарнн И. П., Фрид Б. И. Колнчесгненный мнкрохнмичесхнй анализ минералон и руд. М., Госхимиздат, !961. 18. Алимарин И. П., Яковлев Ю. В. Заз, лаб., 26, 915 (1960). 19. Алимарнн И. П., Яковлев Ю, В. Изотопы и излучение а химии. М., Издао АН СССР, 1958, стр. 141. 20. Алимарин И П., Яновяез Ю.
В. Сб. «Сонремеиные методы анализа». М., «Науна», 1965, стр. 7. 21. Алимарин И, П., Яковлев 10. В. Сб. «Мегоды анализа аешеста высокой чистоты», М., «Наука», 1965, стр. 7. 22. Алимарин И. П., Яковлев Ю. В., Жабин А. И, Сб, «Применение меченых атомов а аналитической химии». М., Изд-но АН СССР, 1955, стр. 58. 23.
Аллар 7. Распространенность химических элементов, М., ИЛ, 19Я. 24. Алпатов М. С. Сб. «Цнетные сплавы», т. 2, аып. 4. М,, Оборонгиз, 1949, стр. 52. 25. Анализ минерального сырья, изд. 2. Под ред. Ю. Н. Книпонич и Ю. В. Мо. рачезсхого. Л., Госхимиздат, 1959. 26. Анализ черных мнгаллон. Под ред. С.
В. Липина.М. — Свердловск, Металлургиздат, 1951. 27. Андреев Д. И. Ж. приял, химии, 28, 641 (1955), 28. Андрианов К. А, Кремпийорганичесние соединения. М., Госхимиздзт, !955. 29. Аринушкина Е, В., Боятгнно Т. П. Вести. МГУ, серия 11, Химия, № 3, 105 (1955). !73 30. Арнаутав Н. В., Андреева Л. Н., Изюмова Л. Г,, Симонова В. И. Справочные таблицы основных спектральных линий для полуколичестзенного анализа минерального сырья.
Новосибирск, Изд-во СО АН СССР, 1965, сгр. 171. 31. Астафьев В. П. Сб. «Определение свободного кремнезема в гарных породах и рудничной пыли». М., Изд-во АН СССР, 1958, стр. 51, 32. Астреева О.М. Пегрография вяжущих материалов. М., Госстройиздат, 1959. 33. Астрегва О. М. Справочные таблицы хая расчета минералогического состава клинкера и шлака по данным химического анализа, М., Промстройиздат, 1954. 34. Астреева О. М. Цемент, № 3, 30 (1953), № 6, 11 (1953). 35.
Астреева О. М., Лапотникова Л. Я. Новое в петрографин цементного клинкера. М., Промсгройиздат, 1951. 36. Бабаев М. В. Зав. лаб., 6, 645 (1937); 7, 308 (1938); 7, 601 (1938); 14, 661 (1948) 15, !РОЗ (1949); 17, 738 '(195!); 22, 1294 (Г9565 ' ' 37.
Бабачгв Г. Н. Ж. аналит. химии, 13, 716 (1958). 38. Бабичев Г. Н., Лукашев Л. К. Ръководсгво за химични и физико-мехапични изследования на силнкатнн и карбонатни материали. София, «Техника», 1963. 39. Бабаеве Г., Николови А. Строит. материали и силикатна иром-сг. (Выг.), 7, 18 (1966). 40. Бабка А. К. Ж, нрикл. химии, 10, 374 (1937); 11, 41 (1938). 41. Бабка А.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
