Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 18
Текст из файла (страница 18)
выше), иоставляют переа работой на несколько аней аля отстаиванияосаака ВаСОз.§30.Станаартиэвuия растворовСтанцартизаuияпотетраборат урастворовсопянойПри растворении тетрабората натрияпроисхоаиткиспотынатрияNa2B40 7·Н2О в воаереакция:+т.е. разбавленный раствор тетрабората натрия можно рассматривать как раствор борной киспоты (К ~ 5,8З·lо- 10 ), напОJiовинуоттитрованный сильным основанием (буферный раствор - растворкиспоты и сопряженного с ней основания). При аобавпении киспоrы в раствор тетрабората натрия протекает протопитическаяреакцияи равновесие смещается в сторону образования кислоты. Суммарно титрование тетрабората кислотой можно прецставить спецуюшимуравнением:В точке эквивалентности рН раствора опреаепяется присутствиемв нем борной кислоты.Реагенты:HCt , 0,1М раствор.Инаикатор метнповый оранжевый,Na2B407·1он 2 о,0,10,01 %-ныйвоаный раствор.М раствор.Вьшопиение опрецепения.
Напиваюr в бюретку раствор сопянойкислоты. Отбирают пипетку( 10мп) станаартиого раствора тетрабората натрия и переносят его в коническую копбувания емкостью100мп, цобавпяюr20цпя титромп аистиппированнойвоаы, оану каплю метилового оранжевого и титруют кисnО'Той цоизмеиениsr окраски раствора(1f'жеmой в розовую. Титроватьуцобно со свиаетепем.Дпя npiiГ(Л'OВJJeHJUI свиаетепя (раствора, имеющего окраску,93цо которой нужно титровать исслецуемый раствор) поступаютслецующим образом: в коническую колбу емкостьюсят40мл цистиплированной воцы,жевого и оаиу-аве каплиизмененияцветакарбонату2-СОзмл вн<>М рветвора соляной кислоты ао0,1инаикатора.Станцартизаuияпо100оцну каплю метилового оранрастворовсолянойкислотынатрияявляется авукислотным основанием, способным поел~цовательноприсоецинятьсо;-+н+нсо;+протоны:нсо;,Используя эти протолитические реакции,можно,смещая рввн<>весия, количественно титровать карбонат натрия в растворе.Титровать кислотой можно либо цо образования в рветворе нсо;(NаНСОз).
либо ао Н2СО 3 . В первом случае оттитровываютполовину карбоната натрия, во втором-весь карбонат натрия,Естественно, что еспи титруют аоNаНСОз ( рН этого раствс>рв 8,36, поэтому титрование провоаят с фенолфталеином), тоаля расчета количестваNa 2со 3в исслецуемом рветворе нужно увеличить вавое обьем соляной кислоты,пошецщей на титр<>вание, Если титруют цо н 2со 3 (рН рветвораменяя в качестве инаиквторв4,25),метиловый оранжевый,то, приоттитровывакrr весь карбонат натрия.РеагентыNa 2 со 3 , О, 1 М раствор.HCt , О, 1 М раствор.Инаикатор - метиловый оранжевый,О,О1 'Усr-ныйВыполнение опрецеления,ной кислоты, Отбирают пипеткукарбоната натрия,вания(емкостьюоранжевого,20воаный раствор.В бюретку наливаюr рветвор сопя(1 Омл) станаартиого рветворапереносят его в коническую колбу цля титр<>100мл), цобв.впяюr оану каnлю метиловогомп аистиппированной воаы и титруют солянойкислотой по изменения цвета инаикатора из желтого в оранжевый.Станавртизациярастворовпо гицроксицу натриясопянойкиспоты(вторичный станцарт)~гоцаря наличию большого скачка рН на кривой титрованияи тому, что точка эквивалентности соответствует значению рН 71сипьиыекислотыможно титроватьсильнымиосн088ВИЯМИ синаиквторвми, интервалы nерехода которых лежат как nри рН <7, таки nри рН7,>94РеагентыНС1.,0,1М раствор.NaOH, 0,1 М раствор.ИнаИJсаторыфенОJDtп'апеин 1 метиловый оранжевый.-Титрование сметиловыморанжевым.Выпопнение опрецепения.В бюретку наливают станцартныйраствор щепочи и закрывают бюретку трубкой с натронной, известью, отбнрают 1 О мп раствора сопяной киспоты и переносятв коническую колбу 111ISI титрования (емкостью 100 мп) 1 цобввJISIЮТ сюаа же с помощью мерного \.UUIИНrtpa20мп цистиппироваиной воцы, оцну квппю метилового оранжевого и тJПруют раствор щелочью цо изменения окраски инцикатора.
При тJПрованиис метиловым оранжевым уцобно пользоваться свицетепем. Дляего пригаrовпения в коническую колбу цпя титрования емкостью100мп вносят с помощью мерного uипинцра40мп цистиJUiированной воцы, оцну квпта метилового оранжевого и1-2 капли0,1 М раствора сопяной киспаrы цо изменения uвета инцикатора.( Uвет цопжен быть промежуточным межцу розовым и желтым.)ТитрованиесфенолфталеиномВыполнение опрецепения.nомощью nиnеткиВ колбу цпя титрования помещают смп раствора сопяной киспаrы, 2-З капли10фенолфталеина и титруют сrанцартным раствором щепочи цо бпецно-розовой окраски,устойчивой в течение ЗО с.
Титрование нуж-но провоцить по возможности быстро, раствор не спецует первмешивать слишком интенсивно во избежание погпощения раствором со2из возцуха.СтанцартизацияпощавелевойрастворовгицроксицанатриякиспотеUlавепевая киспота является цвухосновной. При тJПрованиимногоосновных киспот встречаются цва случая.Если отношениеконстант циссоцивции по первой, второй и т.ц.степеням велико,а именно если: К 2 не менее чемкиспоты н 2 д буцет оттиту цвухосновной КИСЛ("t'Ы К 1104 , то кажцыl из ионов воцороцарован отцепьно, т.е. на кривой титрования буцут цва скачка ицве точки эквивалентности.Если же отношение констант меньше104, то киспоты буцут циссоциировать в растворе и оба ионавоцороца буцут титроваться оцновременно, на кривой титрованиятакой киспоты буцет оцин скачок и оцна точкв эквивалентности.У l118вепевой кисnоты Кн с 0=5,З6·1С>-2, Кнс 0 -=5,42·2 42 2 4·lo-5 , а спецоватепьио, буаут оттитровываться оба иона воцороца, и на кривой титрования буцет оавв т011кв эквиввпентности.95РеагеiПыNаон, 0,1 М раствор.н 2 с 2 о 4 • 2Н 2 О, 0,1 М раствор.Инаикатор- фенопфтапеин, 0,05%-ный воаноэтанопьный раствор(50 г етанопа., 50 г воаы).Выполнение опреаеления.
В бюретку напиваюr раствор гиароксиаа натрия и закрываюr бюретку трубкой с натронной известью.Оrбирают пипеткой 1 О мп станаартиого раствора щавелевой киспоты и переносят в коническую колбу аnя титрования (100 мnJ,аобавпяют5-6капель фенолфталеина и титруют щелочью ао появления бnеаио-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.Тмтрование нужно провоамть по возможности быстро и растворне сnецует перемешивать слишком иJПенсивно во избежание погnощения им со2 из воэаухв.Станцартизациярастворовпо соnяной кисnотеМетоциху см.11 31.с.гицроксицанатрия(вторичный станцарт)92.Примеры опрецеленийОпрецеnениефосфорнойкислотыФосфорная киспота явпяется трех основной. Оrношение К 1 :К 2и К 2 :к 3 больше 104, поэтому теоретическиможно оттитроватькажцый из трех воаороаных ионов; но так как К3 очень мапа,практическинепосрецственноможнотитроватьтолькопервыецва воаороаа, т.е.
киспоты Н3РО4 и Н 2 РО4, применяя соответствующие инцикаторы. Первый ион воцороца фосфорной кислоrыможновторой-титроватьвприсутствииметиловогооранжевого,тимопфталеина,РеагентыNaOH, 0,1 М раствор.NвН2РО 4 , 0,033 М раствор.Инцикаторы - метиловый оранжевый, 0,01 'rо-ныйвоаный раствор· и тимопфталеин, О, 04%-ный воцноэтанопьный растворэтанопа,(50 г50 г воцы).Выполнение опрецеnения.В бюретку наливаюr раствор гицроксиаа натрия и закрываюr бюретку трубкой с нат}!!онной известью.Дпя титрования Н3Р0 4 цо н 2 Ро4 отбирают пипеткой10мnанализируемого раствора фосфорной кислоты, nрибавnЯIОТ 10 мпаистимированной воцы,оцну каплю метилового оранжевого итмтруют щелочью цо изменения окраски раствора из розовой вжелтую.
Титрование провоаят в присутствии свицетепя. В качестве свицетепя применsnот 0,033 М раствор96NaH2P04o Дп.иприготовпения свиаетепя в коническую колбу мерным цилинарамотбираютмп раствора, к которому прибавпяют оану квплю30метипавого2_оранжевого.Дпя титрования н 3 Ро 4 цо НРО 4 отбирают пипеткойанализируемого раствора фосфорной кислоты, прибавляют10 мл10 капель тимопфrапеина и титруют щепачью ао паявпения блеан~гопубой окраски.Кажаое титрование провоаят не менее трех раз.Расчет провоQЯТ по слеаующей формуле:=~рV1гаеN Vg !1z~ ·/000объем щелочи, пошедшей на титрование; М- молярная- объем мерной колбы; ~ - объемпипетки; Р - количество НзР04, г; М 2 аля титрования по метиловому оранжевому ровно 98, а аля титрования по тимолфrа-концеiП'раuия щелочи;~леину-49.ОпреаелениеаммонийныхформальаегианымсолейметоаомОаним из самых точных метоаов опреаеления аммонийныхсолей является формапьцегианый.Он основан на реакции:Образующуюся в результате реакции соли аммония сформальцегиаом киспоту титруют щелочью в присутствии фенолфталеина.Этот инаиквтор необхоаимо применять, потому что точка эквивапеiП'НОСТИ пежiП' при рН'> 7,так как в резупьтате привеаенной выше реакции образуется спабое основаниегексаметипен-тетрвмин; кроме того, формальаегиа часто бывает загрязненмуравьиной кислотой, которая также оттитровывается щелочью собразованием сопи муравьиной кисJiоты, которая имеет щелочнуюреакцию.РеагентыNaOH, 0,1М раствор.Формальаегиа, 20о/о-ный раствор.Иванкатар(50г-фенолфталеин,этанола,500,05%-ный воаноэтанольный растворг воаы).Выполнение опреаеления.
Отбирают пипеткой10мл исслеауемого раствора аммонийной сопи в колбу аля титрования емкостью100мл, аобввпяют туаа же из бюретки5мл 20о/о-ного раствора формальаегиаа и аают постоять растворубавпяют4-51-2мин, затем аокапель фенопфталеина и титруют раствором гиароксиаа натрия ао паявпения блецно-розовой окраски, устойчивойв течение ЗО с.7- Т.А.Белявская97Примечание.В результат титраеавиА нужно ввести поправхуна сацержание в формапьаегице муравьиной кислоты. nпя эroroв копбу дпя титрования отмеряют с помощью бюретки10млраствора формальдегида, добвепsrют 2-3 ками феноп:Vrапеина ипопученвый раствор титрУют щелочью.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
