Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 17
Текст из файла (страница 17)
При ткrровании0,1М растворарНВNа 2 в 4 оТ5,1.качестве инаикатора при ткrрове.нии тетраборе.та сопянойкислотой применяют метиповый оранжевый. Тетрабарат можноткrровать не топько киспоrой,но и щелочью, т.е.оттитровыватьобразующуюси по реакuии борнуюкислогу. В этом случае ткrруютс фенопфтапеином, прибавив nрецваритепьио в ткrруемый раствор какой-т!бо многоатомный спирr.88Титрование аммонийных сопейС опреаелением аммонийных сопей прихоаится встречатьсяНапример, при опрецелении азота в органичесцостаточно часто.ких соецинениях,иопрецелении нитритовнитратовихпрецвври-тепьно перевоцят в аммонийные соли.+NH 4 -ионявляется С1Шбой кислотой.кн о2Поетому прямое титрование этой кислоты невозможно.Существует несколько способов косвенного опрецеления аммонийных солей:1)к опрецеленному объему исслецуемого растворааммонийной сопи ипи к раствору, в котором растворена навеска аммонийной сопи,цобавляюr известный объем титрованного рветвора щелочи (в избытке) ..
Раствор нагревают цпя уцаленияNH:+ ОН----+NH 3После охпажцения раствораNн 3 :н 2 о.оттитровывают кислотой не вошецшую в реакшпо щелочь с метиловым оранжевым или с фенопфrалеином;2)к опрецепенному объему исслецуемого рветвора аммонийной сопи или к раствору,нийной сопи,в котором растворена навеска аммоцобавляют избыток щелочи, раствор нагревают, высоцержвщий изв~стныйцепяющийся аммиак отгоняют в сосуц,избыток титрованного раствора сопяной кислоты:Затем не вошецшую в реакцию соляную кислоту титруют щелочьюв присутствии метилового оранжевого(когца вся соляная киспота буцет оттитрована, в рветворе останется аммонийная соль;рН такого рветвора< 7) ;к раствору сопи аммония цобавляюr формальцегиц:3)2 (NH 4 )2S0 4 + 6H 2 co-(CH 2 ) 6 N4 +2H 2 so 4 +6Н 2о.Вьщепившуюся в эквивалеmном аммонийной сопи количестве кислоту оттитровывают щелочью в присуrствии феноп4п'алеина;пропускают исспецуемый раствор аммонийной сопи через4)колонку с катионаобменником в Н-фор~е; при этом протекает-реакция ионного обмена:RH+Н.Выцепяющуюся в эквивалентном аммонийной сопи копичестве кислотуоттитровываютщелочьювприсуrствииго или фенопфтапеина.89метипавогооранжевоГлаваYllПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫПО КИСЛОТНО-ОСНОВНОМУ ТИТРОВАНИЮ29.§Приготовление рветворовПервичныеМетоаикаnриготовпения рветворов nереячных етанаартовоnисвна вышеnрименяюr1.станцарты(см.с.вешества.Карбонат натриякиспот.В качестве nервичных станцартов58 ) .спеауюшиеNa2co 3применяюr апя етанаартизаuииХимически чистый препарат попучаюr прокаливанием при270-ЗОО 0 С химически чистого гидракарбоната натрияипи прокапиваниемН 2О+2NaHC0 3 = Na 2 co 3+ C02fnерекристаппизованногооксапатанатрияПepet:t взятием навески карбоната натрия вешество спецует прокапить ао постоянной массы при 270-ЗОО 0 С цпя упапения cneаоввпаги.КарбонатнатрияреагируетNa 2co 3+HCtNa 2 co 3+2HCt=скиспотамиNaHC0 3поуравнениям:+ NaC1.ин 2 со 3В первом спучае 11пя nриготовпениянавеску10,59+12NeCt.л.0,1М рветвора берутг карбоната натрия.
Обычно станаартизаuию киспот провоцят по второму уравнению (титрование с метипоhыморанжевым). В этом случае 11пя приготовпениявора берут навеску5,2952. Тетрабарат натрия1 n 0,1 М рветг.Nа 2 в 4 о 7 ·10 ~О nрименяюr апя станцартизации как кислот, так и оснований.В химически чистом вице его nопучают авойной перекристаппизаuией из воцы при 60°Си высушиванием цо постоянной массы нац рвсппавпенным бромиаом натрия. Часто перекристаппизованный препарвт высушиваютна возцухе цо возаушио-сухого состояния. Сохранять вешествоспецует в хорошо закрытых банках, чтобы не nроисхоципо потерькристамизаuионной во11ы.
Навеска для nриготовпениярветвора составпяет 19,069 г.1 пО, lMЗ. Йоаат калия К JO 3 nрименяют 11пя станцартизаuии ~испот,используяреакuююJo; + 5Г + 6Н+ .. 3J 2 + 3Н 2 090HgO4. Оксиц ртути (IJ)применяюr цпя станцвртиэвции кисnот, которыми отткrровыввется щелочь, образующая по реакции:+2КОН.(Вместо йоаиаа калия может быть использован бромиц.)5.о 4 ·2Н2О применяют аnя станЩавелевую киспоту н 2 саартизаuии растворов основаниf. В химически чистом виае еепоnучают перекристаnnизаuией из воаного раствора с посnеа~щим высуwиввниемнавозцухецо возаушио-сухого состояния.Сохрвняют nреnврвт в банках с nрwrертыми пробквми во избе1 n0,1 М раствора требуется навескв, равная 6,304 г щавелевойжание потери кристаnnиэвuионной воцы. Для приготовпениякиспоты.6.Гицрофтапвт капия кнс 8 н 4 о 4 применяют апя станаарти.эвuии оснований.В химически чистом виае его попучают перекристаnпизацией из воаы с поспецующим высушиваниемпри125°С ао постоянной массы.
Дпя приготовпения 1 n 0,1 Мраствора берут20,423Вторичныег гиарофrапвта калия.ствнаартыБrоричными станцартами в киспотно-основном титроввини явпsuотся растворы сильных киспот (соляной, серной, хлорной) ирастворы сильных основвний.1.Приготовnение раствора сопяной киспотыРаствор сопяной киспоты возможно попучить в качестве переячного станцарта,готовя его специальным способом. Оанакоэтот раствор чаще готовят в квчестве вторичного станаарта.
Дляэтого отмериваюr мерным uипинаром рассчитанный обьем концентрированной киспоты и разбавляют ао нужного обьема аистиnnированной ВО/ЖОЙ,Наnример, апя приготовпения1 n 0,1из концентрированного раствора сопяной кислоты,плотность1,19,нужно найти, испопьзуя таблицу, проuентноесацержание киспоты,тавляет примерносоответствующей цаиной плотности. Оно сос38%.Спецоватепьно, вного раствора соцержится0,1М раствораимеющего38М раствора нужно взять100г концентрированг кислоты, в для приготовпения lл3,65100·3,6538г, т.е.= 9,6г.Огвеwиввть киспоту неуцобно, спецует перейти к обьему:V .......ы....1,19~891Mll,Оrмеривают киспоту мерным uипинцром и вносят в бутыnь.
Сt>цержашую2.1 n.воцы. Рветвор хорошо перемешивают.Приготовпение рветворов щепочейЩепочи всегца .звгрязнены карбонатами.щепочи в воцепопучается раствор,При рветворениисоцержащий сильное основание (например, NaOH) и слабое авукислотное основание (наnример, Na 2 со 3 ), Такой рветвор неуцобен цпя лрименения, таккак ограничивает выбор инцикаторов при титрованиях.
Поэтомуготовят растворы щепочей без карбонатов. Дпя этого существуетнесколько1.метоц9в.Самым рвслрострвненным и простым явпяется метоц,основанный на осажцении СО~- хпорицом бария в вице Вв.СОз.Обычно при приготовпении рветворащепочи в него ввоцят рассчитанное количество рветвора хлорица бария.2.Можно nриготовить рветвор гицроксица натрия без кар~ната, используя нервстворимость Na2co 3 в концентрированномрветвореNaOH.
Берут 50 г NaOH и растворяют его в 50 мпвоцы. Раствор переносят в высокий uипинар, плотно .звкрыввютuипшщр резиновой пробкой и цают отстояться освцкуNa 2СО 3·Затем отбирают пиnеткой (с грушей) часть nрозрвчного раствора, nереносят в бутыль и рвзбавпяют цо нужного обьема воцой,не сацержащей Н 2СО 3·.3.Можно готовить раствор гицроксица натрия без карбонатарветворением металпического натрия, nоивергая его цействиюпаров воаы в герметически .звкрытом сосуце.По рветворениим етаЛпа рветвор рвзбавпяют воцой, не сацержащей Н 2СО 3 .4.Растворы гиароксиаов калия и натрия без карбоната мож.но nриготовить рветворением их в небопьшом копичестве безвоцного этилового сnирта,в котором щепочи растворимы, внаты не растворяются.После отцепения освака карбонатов рветкврбовор гицроксица разбавляют воцой, свобоаной от Н 2СО 3·Растворы щепочей необхоцимо защищать от погпощения имиСО2 из возцуха. Их обычно хранят в бутылях, плотно закрытых.резиновыми пробками с авумя отверстиями: в оцно отверстиевставпяют стеклянную трубку, соцержащую вещество, погпощаюшее СО2, а цругое отверстие спужит апя стеклянной трубки-сифона, через которую произвоцится отбор рвстворв.Приготовление раствора гиароксиgа натрия.
Для приготовпения1 n 0,1М рветвора спецует взять навеску4 г, оцнако навеску слеаует увеличить,ната.учитывая соцержвние в щеnочи карбоЩелочь быстро взвешивают на часовом стекле или в С'!'~Кпянаом стаквнчике. попьзуясь теХJ~ическими весами (брать куспчки щепочи можно только пинцетом или шпателем!).Навескупереносят в большой стаквн и растворяют в цистиппироввннойвоце. Поспе растворения шелочи рветвор переносят в бутыль, ту-92.ца же цобавляюr рассчИ1'аиное кОJIИЧество 5%-ного растворахпорица бария. (Копичество хпорица бария рассчитываюr, знаясацержание карбоната в щелочи, избыток хпорица бария по сравнению с рассчитанным цоnжен составпятьлочи разбавляютао,v5%.) Раствор щенужного объема, тшатепьно перемешиваюr,бутыль закрываюr, прецохраняя раствор от со2 (см.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
