Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (PDF) (1109656), страница 58
Текст из файла (страница 58)
29. Какую массовую долю меди (М) можно определить дитизонатным способом, если из навески пробы массой 1,0000 г получают 20,0 мл раствора дитизоната меди в СС1, и измеряют его оптическую плотность в кювете с /=5,00 см при 2=550 нм. Молярыый коэффициент поглощены дитизоната меди в СС4 при указанной длине волыы равен 4,52 10~, а минимальная оптическая плотность, при которой погрешность измерения ые превышает 10%, составляет 0,020. Ответ: со, '4 =! 10 30. Образец стали содержит 0,5% кремния.
Какую навеску стали (г) следует растворить в 100,0 мл, чтобы, отобрав 25,0 мл этого Раствора в колбу на 50,0 мл, получить раствор Д-кремнемолибденовой гегерополнкислоты Н4(ЯМопО,0) лН,О (е=2,2 10 л х "моль '.см ' при 2=400 нм), поглощеные которого в кювете с /= 1,00 см отвечало бы минимальной погрешности фотометрыческих измерений (А„,=0,434)? Ответ: т=0,2 г. 31. Концентрацию и-нитроанилвна в метаноле определяют спектрофотометрическим методом пры 2 = 368 нм (ви8 = 1,46 10 ).
Фото- ззз метрнрование растворов осуществляют на спектрофотометре, регистрирующем оптические плотности в диапазоне 0,01 — 2,00 и снабженным набором кювет от 0,10 мм до 10,00 см. Рассчитайте интервал определяемых концентраций и-нитроанилина (мг/мл) в метаноле, если мол. масса (С~Н6ХрОт) 138,1. Ответ: сы,=1 10 мг/мл; с = 2 мг/мл. 32.
Концентрацию никеля в анализируемом растворе определяют спектрофотометрнческим методом, используя полосу поглощения его воднорастворимого комплекса с днметнлглиокснмом прн 2=470 нм (е,~о — -1,30'!Ок). Для определения никеля аликвоту анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, добавляют необходимые реагенты, доводят объем раствора до метки водой н фотометрируют в кюветах с /=1,00 и 3,00 см на спектрофотометре, регистрирующем оптические плотности в интервале 0,01 — 1,00. Оцените диапазон определяемых концентраций никеля в анализируемом растворе (мкг/мл), если для отбора его аликвоты используются пипетки вместимостью 1,00; 2,00; 5,00; 10,00; 15,00 и 25,00 мл. Оглваи: с =0,03 мкг/мл; с = 225 мкг/мл.
33. Аналитику необходимо определить содержание железа в таллин на уровне и, % = 1 10 ~. Каким минимальным молярным коэффициентом поглощения должно обладать фотометрируемое комплексное соединение железа, если: а) в 50,0 мл раствора переводится навеска анализируемого образца массой не более 3,5 г; б) максимальная толщина кюветы /=5,00 см; в) объем фотометрируемого распюра, необходимого для промывки и заполнения этой кюветы, составляет 25,0 мл; г) аликвота анализируемого раствора, требуемая для приготовления такого количества фотометрируемого раствора, не может превышать 15,0 мл; д) минимальное значение оптической плотности, регистрируемое спектрофотометром, составляет 0,020.
Мол. масса (Ге) 55„85. Отвепс е= — 53 104 34. Для определения железа в концентрированной соляной кислоте используется реакция переведения его в феррони-водна, экстрагируемый хлороформом. Хлороформный экстракт фотометрируют в кювете с /=1,00 см при 2=520 нм. Молярный коэффнциент поглощенна ферроин-ноднда в хлороформе прн 2= =520 нм равен 1,15 10х л'моль ' см '. Рассчитайте аликвоту концентрированной соляной кислоты (р= 1,19 г/смз), необходимую для анализа, если: а) объем хлороформа для экстракцни ферроиниодида равен !0,0 мл; б) оптимальный диапазон оптических плотностей, измеряемых спектрофотометром, составляет 0,1 — 1 7 в) массовая доля железа в соляной кислоте оз, % =1 10 ~. Оливе 1; =40 мл; Р; =700 мл.
35. В результате фотометрирования на спектрофотометре рж твора органического вещества Х (рис. 9.42) с концентрацией 2,5 10 М при 2=240 нм (ет„е —— 2,60 10 ) ы 2=271 нм (еи,= =2,00 ' 104) были получены следующие результаты (1= 1,00 см): Ааес. 0,715; 0,650; 0,590; 0,675; 0,620; Аат;. 0,510; 0,495; 0,500; 0,506; 0,497. Каждому полученному результату предшествовала процедура настройки спектрофотометра на нужную длину волны. Рассчитайте относительные погрешности определения вещества Х прн двух длинах волн и объясните, чем вызвано различие относительных погрешностей определения пры указанных длинах волн.
Какая вз длин волн предпочтытелънее для целей анализа? Ответ: в, = 0,07 (240 нм); 8,=0,01 (271 нм). 36. В результате погрешности, допущенной пры градуировке шкалы пропускания спектрофотометра, величина пропускания дистиллированной воды оказалась равной 92'У . Измеренное на этом спектрофотометре пропусканые анализыруемого раствора равно 41,5%. Каково истинное значение пропускания этого раствора? Ответ: Т=45,1еге. 37.
Для некоторого раствора получены следующие значения пропускания Т, %: 41,2; 42,0; 41,8; 41,0; 42,5. Рассчитайте относытелъную погрешность измереныя оптической плотыостн для указанного раствора. Ответ: 8,=0,017. 38. Получаемое электролызом вещество А содержит примесь вещества В, имеющего в УФ-спектре полосу поглощения при длине волыы 2 с молярным коэффициентом поглощеныя равыым 900+ 80. е'Ю о 240 260 280 300 320 Л,нм Рве. 9.42. Спеатр пот.тощенпа органвчесаого вещества Х 335 Рассчитайте концентрацию вещества В в веществе А, если при длине волны 2 пропускание пробы в кювете с 1= 5,00 см составляет 45,0%, а вещество А при этой длине волны не поглощает.
Оцените максимальную погрешность (относительную и абсолютную) определения вещества В, если погрешность измерения пропускания ЛТ, % = +1,0, а отклонение толщины кюветы от номинального значения не превышает 0,5 мм. Отвепс с=8 10 5 М; Лс=1 10 ~ М; Ас/с = 0,1 3. 39. Как изменится относительная погрешность фотометрических измерений, если при фотометрировании раствора с оптической плотностью А = 2,00 обычный (абсолютный) способ измерения заменить дифференциальным, взяв в качестве раствора сравнения раствор с оптической плотностью 1,90? Погрешность измерения по шкале пропускания при обычном и дифференциальном способах принять равной 0,5%. Ощвегл: при обычном способе измерений 3„= 0,11; при дифференциальном способе измерений 3„= 0,0014.
40. Для выбора оптимальной концентрации раствора сравнения при определении титана в виде пероксидного комплекса приготовили серию стандартных растворов с концентрацией титана от 0,03 до 0,21 мг/мл (Лс=с,-с, > -— 0,03 мг/мл). При 2=425 нм (/=1,00 см) измеряли оптические плотности каждого раствора с; относнтельно предыдущего с>,. Выберите оптимальную концентрацию раствора сравнения.
Ответ: со=0,15 мг/мл. 41. Для дифференциального фотометрического определения содержания антрацена в бензоле приготовили серию из 40 растворов с концентрациями от 2,5 до 100 мг/л с Лс=2,5 мг/л. При фотометрическнх измерениях относительно различных растворов сравнения (с,,) для различных диапазонов концентраций (с,, — с,) найдены углы наклонов (/с) градунровочных графиков: 336 Выберите оптимальную концентрацию раствора сравнения.
Объясните умеыьшение угла наклона градуировочных графиков с увеличевием концентрации аитрацена в растворе сравнения. Ответ: ее —— = 40 мг/мл. 42. Анализируемый раствор содержит марганцовую кыслоту, интенсивыо поглощающую при 2=528 нм: е =2,9.10з л'моль я см ~. Оптическая плотность этого раствора, измеренная <~тносительно воды, при 2= 528 нм равна А =2,25. Какое количество марганца должен содержать раствор сравнения (Р'=100,0 мл) в виде марганцовой кислоты, чтобы оптическая плотность анализируемого раствора относительно раствора сравнения пры указанной длине волыы оказалась равной 0,4007 Мол.
масса (Мп) 54,94. Ответ: т= 3,50 мг. 43. Содержание антрацена в растворе определяли по его поглощению при 2=253 нм. Отыосительная оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 35,0 мг/л антрацеиа, равна А =0,412. У анализируемого раствора эта величина равна А =0,396. В кювете сравнения в обоих случаях находился раствор с содержаыием антрацена 30,0 мг/л. Вычыслите концентрацию (мг/л) аитрацеыа в анализируемом растворе. Ответ: с= 34,8 мг/л.
44. Относительная оптическая плотность моносульфосалицилатного комплекса железа при Л = 510 нм в кювете с /= 5,00 см равна 0,225. Раствор сравнения содержал 0,050 мг железа в объеме 50,0 мл. Определите концентрацию железа (мг/л) в растворе, если малярный коэффициент поглощения комплекса при 2= 510 им равен е=1,8 10з л моль ~ см г. Ответ: с=2,40 мг/л.
45. Для определения циркония в сплаве растворили навеску массой 0,2000 г и получеыный раствор разбавилы до 100,0 мл. В мерную колбу вместимостью 50,0 мл отобрали 2,00 мл ысследуемого раствора, добавылн раствор цирконина и довели объем раствора в колбе до метки водой. Оптическая плотность этого раствора при 2 = б10 нм относительно раствора сравыения, содержащего 1,00 мг циркония в 50,0 мл, равна 0,380.
Оптические плотности стандартных растворов, содержащих в 50,0 мл 1,25; 1,50; 1,75 ы 2,00 мг циркония, оказались соответственно равными 0,300; 0,350; 0,410; 0,465. Рассчитайте содержание цирконня в сплаве. Ответ: гл, '.4 = 65,5. Зэт 46. В пять мерных колб вместимостью 250,0 мл поместили 8,00; 9,00; 10,00; 11,00; 12,00 мл стандартного раствора, содержащего 1,25 мг/мл марганца, н окислили марганец до перманганата. Относительно третьего раствора измерили оптические плотности остальных растворов и получилн следующие результаты: и, мл 8,00 9,00 11„00 1?,00 4 — 0,395 — 0,201 0,198 0,405 Навеску руды массой 0,4000 г растворилн и раствор разбавили до 1 л.
В 50,0 мл фильтрата марганец окислили до перманганата и раствор разбавили до 250 мл. Измерили относительную оптическую плотность полученного раствора как описано выше и получили значение А = -0,050. Рассчитайте массовую долю (%) марганца в руде. Ответ: го, %=61. 47. Для определения марганца навеску стали массой 0,1000 г растворили н после обработки персульфатом аммония получили 50,0 мл раствора. Оптическая плотность полученного раствора, измеренная относительно раствора сравнения, содержащего в 50,0 мл 10,00 мл стандартного раствора КМпО4 (Тки.о,=0,00125 г/мл), составила — 0,250.
Оптические плотности растворов, содержащих в 50,0 мл 6,00; 7,00; 8,00 и 9,00 мл стандартного раствора КМпО„измеренные относительно того же раствора сравнения, равны — 0,900; -0,680; — 0,450; — 0,230, соответственно. Рассчитайте содержание марганца в стали. Ответ: аэ, % = 3,68. 48. Определение кобальта в растворе в виде его комплекса с нитрозо-Р-солью проводили дифференциальным методом добавок. С этой. целью в три одинаковые мерные колбы прибавили: в первую — 10,0 мл анализируемого раствора, во вторую — 15,00 мл анализруемого раствора, в третью — 15,00 мл анализируемого раствора и 5,00 мл стандартного раствора хлорида кобальта с концентрацией сс,=2,00 10 к М.
После проведения фотомегрической реакции растворы во второй н третьей колбах фотометрироваля относительно раствора в первой колбе. Относительные оптические плотности растворов во второй и третьей колбах оказались равными 0,480 и 0,720 нм. Рассчитайте массу кобальта в анализируемом растворе (мг), если его объем составляет 100,0 мл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
