Полиэлектролиты (1109461), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Величину рН сначала оценивают по грубой шкале (-1 19), титрованиевыполняют, пользуясь точной шкалой. При работе в диапазонах 4 9,9 14, 14 19 отсчеты производят по шкале “0 5”, суммируяпоказание этой шкалы со значением нижнего предела выбранногодиапазона (4, 9 или 14).8. Раствор в процессе титрования перемешивается с помощью магнитноймешалки. Для этого стерженек магнитной мешалки помещают в стакан сэлектродами и включают мешалку в сеть.9. Перед каждым отсчетом следует выждать 1 – 2 минуты до установленияпостоянного значения рН.
При снятии показаний с прибора мешалкуможно не отключать.10.После окончания работы электроды промывают дистиллированнойводой и оставляют погруженными в воду.Вариант 3А:Цель работы:Определение изоэлектрической точкижелатинаПолучение кривой потенциометрического титрованияжелатина и зависимости вязкости раствора желатина отрН для области рН = 2 – 10.Методика работы и обработка результатовИзоэлектрическую точку желатина определяют по изменениювязкости его раствора при титровании кислотой и щелочью. Готовят 50 млраствора желатина в воде концентрации 1 г/дл.
Для этого взвешиваютнеобходимое количество желатина и растворяют его в воде приперемешивании на магнитной мешалке и нагревании до температуры невыше 40°С. Включают термостат для обогрева ячейки для титрования,установив на контактном термометре температуру 40°С.20 мл приготовленного раствора помещают в термостатированнуюячейку и титруют 0.03 М HCl, одновременно измеряя вязкость раствора.Отсчет величины рН производят сначала через каждые 0.2 мл добавленнойкислоты, когда рН начинает изменяться медленно, кислоту добавляютпорциями по 0.5 – 1.0 мл. Вязкость определяют для исходного раствора изатем вблизи следующих значений рН: 5.0, 4.75, 4.5, 4.25, 4.0, 3.5, 3.0, 2.5,432.1.
Для измерения вязкости раствор с помощью груши засасывают ввискозиметр на 3 – 4 см выше верхней метки над шариком вискозиметра.Грушу отсоединяют от вискозиметра и последний приподнимают вштативе так, чтобы конец капилляра вискозиметра находился над уровнемжидкости в ячейке.Секундомером измеряют не менее трех раз время прохождениямениском расстояния от верхней до нижней метки на вискозиметре. Передкаждым новым измерением внутренние стенки капилляра и шарикавискозиметра следует смочить рабочим раствором, для чего один раззасасывают и выдавливают из них раствор с помощью груши безизмерения времени истечения.После окончания титрования, тщательно вымыв вискозиметр иэлектроды до рН чистой воды, измеряют время истечения растворителя –дистиллированной воды при 40°С.Другую порцию (20 мл) раствора желатина титруют 0.02 М NaOH.Отсчет величины рН производят сначала через каждые 0.2 мл добавленнойщелочи, затем щелочь добавляют порциями по 0.5 – 1.0 мл.
Вязкостьопределяют для исходного раствора и затем вблизи следующих значенийрН: 6.0, 7.0, 8.0, 9.0, 10.0.По окончании титрования электроды и вискозиметр тщательно моютводой.Форма записи результатов:Время истечения растворителя: tO, сек.Количествоt – времяtдобавленной кислоты рНистеченияОТНtOили щелочи, млраствора, сек.УД t1tOСтроят кривую потенциометрического титрования раствора желатинаи кривую зависимости удельной вязкости раствора желатина от рНраствора. Отмечают изоэлектрическую точку желатина.Задание:Объяснить зависимость вязкости раствора полимерногоамфотерного электролита от рН раствора; что такоеизоэлектрическая точка полиамфолита, от чего она зависит?Объяснить “размытость” кривой титрования желатина.44Определениеизоэлектрическойточкижелатинанейтральных солейВариант 3В:Цель работы:всмещенияприсутствииПолучение зависимости вязкости раствора желатина отрН в отсутствие и в присутствии нейтральной соли(BaCl2 или KI) при титровании желатина кислотой.Методика работы и обработка результатовГотовят 50 мл раствора желатина в воде концентрации 1 г/дл.
Дляэтого взвешивают необходимое количество желатина и растворяют его вводе при перемешивании на магнитной мешалке и нагревании дотемпературы не выше 40°С. Включают термостат для обогрева ячейки длятитрования, установив на контактном термометре температуру 40°С.20 мл приготовленного раствора помещают в термостатированнуюячейку и титруют 0.03 М HCl, одновременно измеряя вязкость раствора,как это описано в работе 3А. Вязкость измеряют для исходного раствора изатем вблизи следующих значений рН: 5.0, 4.75, 4.5, 4.25, 4.0. Поокончании титрования электроды и вискозиметр тщательно моют водой иопределяют время истечения растворителя – дистиллированной водыпри 40°С.Другую порцию (20 мл) раствора желатина помещают втермостатированную ячейку для титрования.
Растворяют в этом растворетакое количество BaCl2 (или KI), чтобы концентрация соли в растворе была0.01 М BaCl2 (или 0.02 М KI), и титруют раствор желатина кислотой, какописано выше, измеряя вязкость исходного раствора и вблизи тех жезначений рН. Форма записи результатов та же, что и в работе 3А.По окончании титрования электроды и вискозиметр тщательно моютводой.На одном графике строят две зависимости удельной вязкости от рНдля желатина в бессолевом растворе и в присутствии BaCl2 (или KI).Отмечают, в какую сторону смещается изоэлектрическая точка желатина вприсутствии нейтральной соли.Задание:45Объяснить причину смещения ИЭТ полиамфолита вприсутствии постороннего низкомолекулярного электролита.Работа 4:Определение изоионной точки полиамфолитаЦель работы:Реактивы:Приборы ипосуда:Определение изоионной точки желатина.Желатин пищевой, водный раствор HCl (0.01 М).Иономер универсальный ЭВ-74, термостат, магнитнаямешалка, весы аналитические, цилиндр мерный на25 мл, стаканчики на 50 мл (6 шт.), ячейка длятитрования.Методика работы и обработка результатовРабота выполняется на иономере со стеклянным электродом вкачестве измерительного при 40°С.
Порядок работы с прибором см. вработе 3.Втермостатированнойячейкедлятитрованияготовятпоследовательно 6 растворов со следующими значениями рН: 6.5, 6.0, 5.5,5.0, 4.5, 4.0. Для этого к каждой порции в 20 мл дистиллированной водыдобавляют необходимое количество 0.01 М HCl, измеряя рН растворов при40°С (рН1). Затем эти растворы переносят в 6 пронумерованныхстаканчиков и в каждый из них вносят такое количество желатина, чтобыполучились 1 %-ные растворы. Желатин растворяют при перемешивании инагревании до 40°С на магнитной мешалке.
Вновь измеряют рН всехрастворов (рН2).Форма записи результатов:№№ / ппрН1рН = рН1 - рН2Строят графики зависимости рН = от рН1. Отмечают изоионнуюточку желатина.Задание:Объяснить, что такое изоионная точка полиамфолита, как ееможно оценить, от чего она зависит.Работа 5: Определение характеристической вязкостираствора полиэлектролита методом изоионного разбавленияЦель работы:Получение зависимостей приведенной вязкости отконцентрациидлярастворовчастичнонейтрализованнойполиакриловойкислотыприразбавлении их водой или водными растворами46Реактивы:Приборы ипосуда:хлорида натрия разных концентраций, нахождениеусловийизоионногоразбавления,определениехарактеристической вязкости раствора полиэлектролитаи степени связывания противоионов макроионами.Водныйрастворчастичнонейтрализованнойполиакриловой кислоты (ПАК) концентрации 0.1 г/дл истепени нейтрализации 0.5, водные растворы хлориданатрия концентраций: 0.00125 М, 0.0025 М, 0.005 М.Термостат, вискозиметр, секундомер, груша резиновая,цилиндры мерные на 10 мл (2 шт.), промывалка сдистиллированной водой, цифровая пипетка снаконечником, стакан для слива.Работа выполняется на капиллярном вискозиметре Уббелоде при 25С.Порядок работы с вискозиметромНа контактном термометретермостата устанавливают 25С ивключают термостат в сеть на~220 В.Сначалапромываютвискозиметр(рис.14)дистиллированной водой.
Для этогочерез трубку 1 вводят в вискозиметр10 мл воды. Закрыв кран на трубке3,заполняюткапилляриизмерительный шарик А водой спомощью груши, надетой на трубку2. Отсоединив грушу от прибора,дают воде стечь в основнойрезервуар вискозиметра. Повторяютэту процедуру 2 – 3 раза и выливаютводу из вискозиметра через трубку 1в стакан для слива.Вводят в вискозиметр 8 млрабочей жидкости (растворителяили раствора). Закрыв кран натрубке 3, смачивают ею внутренниеРис.14. Вискозиметр Уббелодестенки капилляра и измерительногошарикапутемвсасывания ивыдавливания из них жидкости с помощью груши, надетой на трубку 2.После 5-минутного термостатирования приступают к измерениювремени истечения.
Для этого при закрытом кране на трубке 3, заполняюткапилляр и измерительный шарик, всасывая жидкость с помощью груши47всегда примерно до одного и того же уровня выше верхней метки надизмерительным шариком. Отсоединяют грушу от прибора, открывают крантрубки 3 и измеряют секундомером время истечения рабочей жидкости отверхней метки над шариком до нижней – под ним. Время истеченияопределяют не менее трех раз, записывая все измерения в тетрадь и берядля расчетов среднее.Отсчеты по секундомеру не должны расходиться более, чем на 0.4 сек.Отклонения, превышающие указанную величину, могут быть вызванылибо колебаниями температуры, либо присутствием пыли в растворе.Поэтому в процессе работы надо тщательно следить за постоянствомтемпературы и чистотой измеряемых жидкостей.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
