В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 7
Текст из файла (страница 7)
К, БЬ, Са, ЩЗЭ К,НЬ,Са,ЩЗЭ К ЩЗЭ н др. 1:2,5.1 Оа 1: 2,5-1 Оа 1: 4.10а 1: 1,7.1 Оа 1: 2,5 1 Оа 1:4 10а Ацетат магния — ураннла Ацетат цинка — ураннла Нннролонован кислота Дноконввннал вколота : Броыбенаолсульфоннолота , 1-Нафтнламнн-8-сульфокислота Оротат (Ч,(Ч-дналннлата- ноланноннн Желто-авленый Белый ь Бледно-желтый Телесный Белый 1: 2.1(Р П р а и е ч а н н е. ЩЗЭ вЂ” щеаочнееенельиые еаеыекхы Обыаружение двгвдроавтимонатом (гексагидроксоствбанатому калия (2841. Реагент мало селективен на натрий, его применяют после отделения натрия от остальных ионов по сероводородной схеме. Аналнанруеыый раствор подннеляюх соляной вколотой, выцарнвают ва водяной бане досуха н яроналнвают до лренращввня выделеннн белых паров ьного проналнвання набегают.
К сухому остатку првбааляют несколько ынллнлнтров воды н нагревают. Полученный раствор не содержит ионов ЫНе, :Н8(1 11) ЗЫ111 у), Зо(11, 1У) н ыногнх катнонов 111 н У аналнтнчвскнн груня ~о евроводородной схеме). К одной норцвн раствора прибавляют 874-ный раствор КРСОа до явно щелочной реанцнн ноланыусу н ьнпятят несколько минут, .Смесь тнльтруюх, фнльтрат охлаждают, пронуснают углекислый гаа для осаждення гндроненда алюминия в твчевне 5 — 10 ынн нлн прибавляют равный объем :етанола. Б фнлжратв нлн центрвфугате обнаруживают натрнй. Селективность обнаружения повышают маскировкой сопутству.,ющих ионов ВДТА или диоксиэтилглицином при рН 11 И206).
, 'Обнаружению не мешают ионы Сп, М, Со„ге(П, П1), Мп, РЬ,' Вп(П), А1, НК(П), Сй, Хп, Ва, 8г, Са, МК и 1.г; предел обнаружении ,, 'натрия 0,3 мгlмл. В присутствии большого ивбьггка солей калия и ; аммония н маскирующего реагента предел обнаружения возрастает Обнаружение в виде тройных ацетатов. Метод обнаружения нат,:, рия в виде ЫаМ8(1)Оа)а(СНаСОО)е.хН О предложен в 1884 г.
Штрен- ,1:"том (752). Реакцию обнаружения натрия в виде тройного ацетата Динка ьшжно выполнять капельным методом (498). В этом случае соли Сп, Нй, Сб, Со, ))($, А[, Мп, Еп, Са, Яг, Ва, Мб и )»Н«сильно влияют только прн их содержании более 5 г/л. Литий осаждается кз растворов, содержащих 1 г/л лития, а калий — из растворов, содержащих ))5 г/л калия.
Предел обнаружения снижается при выполнении реакции в водно-этанольных растворах. В этом случае натрий можно обнаружить в солях калия. Предел обнаружения натрия 12,5 мкг; предельное разбавление 1: 4.10». Анализируемый раствор вейтрализуют аммиаком или оксидом цинка. На гемиую капельиую пластинку или червов часовое стекло помещают каплю прозрачиого раствора и смешивают с 8 каплями раствора реагевта. Образование желтого помутнения или осадка свидетельствует о присутствии натрия. Отмечается [456), что чувствительность обнаружения натрия в виде натрийцинкураннлацетата повышается при выполнении реакции на кварцевой пластинке и наблюдении желто-зеленой люминесценции осадка под микроскопом. Для возбуждения люминесценции используют источник света с длиной волны 313 нм.
Предел обнаружения натрия 0,03 мкг. Обнарун«ению не мешают ионы К и -'»Н4 При отсутствии микроскопа люминесцентную реакцию можно выполнять капельньпи методом [498). Предел обнаружения выше 2,5 мкг натрия, предельное разбавление 1: 2 10«. На полоску фильтровальвой бумаги капилляром наносят каплю авалиаируемого раствора. Предварительно бумагу обрабатывают дважды разб. НС1, 4 — 6 раз диствллировавиой водой и высуппшают. После впитывания капли бумагу пцательио высушивают. Затем каплю раствора реагевта помещают з центр высушевиой капли, а другую — рядом. Влажное лятво облучают кварцевой лампой. В присутствии больших количеств натрия желто-селевая люмивеспзиция наблюдается сразу же; при содержавии натрия менее $0 мкг необходимо выдерживание в течевие $ — 4 мив. Р е а г е в т.
Раствор ураиилацетата цинка. а) 10 г уравилзцетата раство- 6 яют при нагревании в 6 мл 30%«-иой СН СООН и разбавляют водой до 50 ил; ) 30 г зпетата цинка перемешивают с 3 г 30%-вой СН»СООН и разбавляют водой до 50 ил. Растворы «а» и «б», ие охлаждая, смеппшают, к получеивому прозрачвому раствору добазлиют вемиого ХзС1 и оставляют стоять. Через 24 ч осадок ватрирщивкурапилацетата отфильтровывают, а раствор реагевта используют для обнаружения натрия. Подробные сведения об обнаружении натрия по люминесценции тройного натрийцинкуранилацетата приведены з монографии [57).
Обнаружение фенил-а-метоксиуксусной кислотой [1088). Реакция более селективна по сравнению с образованием тройных ацетатов. Обнаружению не мешают ХН«С! ((2 М), [лС! ( "4М), КС) ((2,3 М), МдС)з ((8 М). Сульфаты этих катионов мешают сильнее. Время образования осадка зависит не только от концентрации натрия.
в рас' творе, но также от концентрации и природы других солей. Например, при концентрации натрия 1,0 мг/мл в отсутствие посторонних ионов при 15' С осадок образуется в течение 3 мин, а в присутствии В)С1 (4 М), М9С1» (8 М) или КС) (2,3 М) соответственно в течение 15, 60 и 10 мин. При концентрации натрия 0,3 мг/мл даже в отсутствие посторонних ионов осадок образуется в течение 6 ч. Поданным[7), предел обнаружения натрия состазляет1,83мг/мл (20'С) и 1,28 мг/мл (О'С).
Обнаружению натрия в нейтральном ' водно-ацетоновом растворе не мешают С), ХО», РО», 80«~. 100-кратные количества ионов 1л, К, Мя и 10-кратные — ЫН«. р... При выполнении реакции в микропробирке предел обнаружения натрия 30 мкг, предельное разбавление 1: 1667. Обнаружению мешают ионы Ва, 8г, Са и Сз [498). Р%;, В микропробирке смешивают каплю авализируемого раствора с тремя капияии раствора резгевта и выдерживают при $5' С приблизвтельво 45 мвв. Поязлеиие белого осадка указывает ва присутствие натрия. Для приготовления раствора реагевта 13,33 г (0,08 моля) февил-и-метоксиуксусной кислоты растворяют з 27,8 мл «,08 М раствора оксида тетраметилаимовия (0,03 моля) и разбавляют абсолютвым зтаиолом до 100 мл.
Растворы выдерживают при комиатвой температуре 5 ч, иногда перемешивая, и затем еще $2 ч при 0' С. Холодвый раствор декавтируют с оселка иатриезой соли и фильтруют с отсасыванием. Обнаружение кроконатом калия. При упариванин соли натрия с кроконатом калия появляется красное окрашивание; Предельное разбавление 1: 7,7 10"' И063). Обнаруживаемый минимум натрия составляет 0,03 мг/мл [7).
Обнаружению не мешают 70-кратные количества ионов Мя, 60-кратные — МН«, 80 — 100-кратные — Ы, К, ВЬ, Сз. В присутствии цезия предел обнаружения натрия понижается и составляет 0,015 мг/мл. Мешают обнаружению ионы и соли, образующие при упаривании окрашенные осадки. ! 'г' При выполнении реакции в микропробирке предел обнаружения натрия 1,7 мкг; предельное разбавление 1: 3,3.10«[498).
В иикропробирке к капле водного раствора резгевта добавляют каплю авализируеиого раствора. Нолвлевве красного осадка свидетельствует о присутствии з растворе натрия. Обнаружение 5-беизамидоантрахинон-2-еульфокислотой [778). Предел обнаружения натрия 0,0025 мг/мл, предельное раабавление 1: 4 10"'.
Предел обнаружения других ионов в присутствии 50% об. этанола гораздо выше (в мгlмл): [1 (0,60), К(0,28), ВЬ (0,10), Сз (0,08), ХН~ (0,25). 4 мл звализируемого раствора в мел«высей певтрифужиой пробирке смепшвзют с» ил 3%-вого раствора реагеита в 50%-вом зтаволе и взбалтывают $ иив. Через 10 мив в присутствии ионов щелочных металлов выпадает осадок.
Обнаружение 1-нафтиламин-8-сульфонатцм магния И43). Предел обнаружения натрия 28 мкг, предельное разбавление 1: 4 10». Обнаружению натрия не мешают 4-кратные количества К, 1.П 7-кратные — ВЬ; 15-кратные — Мд; 3-кратные — ЫН«"; мешают катионы остальных аналитических групп. Обнаружение оротовой кислотой [1145). Оротаты Ь),И-диметилили Ь(,Х-диэтилэтаноламмония позволяют обнаружить натрий прн концентрации не менее 50 мкгlмл. Обнаружение 5,6-дифенил-3-оксо-2,3-дигидропирвзин-4-иарбоновой кислотой [883). По пределу обнаружения реакция близка к реакциям обнаружения в виде натриймагнийуранилацетата илн гексагидроксостибаната. Реакция неселективна, мешают все ионы, 2 в.
и. Ия»иоз и хз. а из щелочньгх металлов — литий и аммоний. Допустимо присутствие 5-кратных количеств ионов К, ВЬ и Сз. Белый кристаллический осадок выпадает на холоду только в присутствии болыпих количеств натрия. Микрокристаллоскопическне реакции Прн обнаружении натрия в форме сульфата нотр я — висмута В[»(80«)».
ЗНа«80, предельное разбавление 1:2,5 10«. Для повышения чувствительности натрий сорбируют катионообменником, затем зерно сорбента погружают в каплю раствора реагента (раствор В1»(80,)» в Н,ЗО,) и наблюдают кристаллы под микроскопом. В этом случае предельное разбавление 1: 10» [205). Натрий можно обнаружить в виде тройного роданида ншнрия— цеэия — висмута Сз»Ь[а[В1(ЗСМ)«) [689). Мешают ионы лития и калия. В присутствии калия последний предварительно отделяют в форме КС10,. Предел обнаружения натрия 0,05 мкг, предельное разбавление 1: 2.10«. К капле анализируемого раствора прибавляют каплю насыщенного раствора СзВ[(ЗСЬ[)4 в 4«4-ной НЗСМ.
В присутствии натрия образуются плоские шестиугольные кристаллы красного цвета. Ионы натрия при взаимодействии с фосфорноватояислым калием образуют кристаллы игольчатой формы; реакцию удобно выполнять как мнкрокристаллоскопическую. Предел обнаружения натрия 0,04 мкг, предельное разбавление 1: 2,5 10«. Испытуемый раствор предварительно обрабатывают 0,5 М раствором К,СО» для удаления ионов тяжелых и щелочноземельных элементов [452). При взаимодействии ионов натрия с дибенэофуран-2-сулъфонислотой образуется кристаллический осадок в форме призм.
Хотя реагент взаимодействует еще с 28 катионами (из числа исследованных), только натрий образует осадок с такой формой кристаллов [712). Предложено использовать 5-нитробарбитуровую кислоту для микрокристаллоскопического обнаружении натрия. В аналогичных условиях осадки образуют также ионы К, 1.1, Мя, Са, Зг и Ва [744).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
