В.Н. Музгин, Л.Б. Хамзина, В.Л. Золотавин, И.Я. Безруков - Аналитическая химия Ванадия (1108773), страница 42
Текст из файла (страница 42)
неэкстракция 12 )Ч 1!С! Отгонка АзН» [аг экстракция мышьяковомолибденовой гетерополикислоты изоамиловым спиртом Вг сорбируют на апиопите Тй! или ЭДЭ10П из 2,5 А' НС1 и элюируют 2 гЧ Н»804 Зкстранция диэтилдитиокарбаминага Вг хлороформом и реэкстракция 6 Х НС! Экстракция дитнзоната В! из цнанидпощелочного раствора с рН 8 — 10 четырех- хлористым углеродом Зкстракция дитизовата В! четыреххлористым углеродом пз среды -2,5 А7 КаОН Пробу сжигают в токе О,, СО» поглощают 0,01 Аг раствором Ва(ОН)е Ч,Ч,О,, Ъ:ОеС! 2 10 з А! Экстракцяопно- фотометрический с з-оксихиполипом, Л вЂ”.... 390 нм Са Ванадий отгоняют в тоне СС1, и С!е Ч, ЧтО» 2 10-з [131, 38Ц Экстракпия дитизоната СО четыреххлорнстым углеродом (рН 9 — 1О) Экстракцпя днзтнлдптнокарбамигата Сг( хлороформом.
реэкстракция 0,2 Ж НС1 Соосажденне Сй на Ке(ОН)з Ч, Ч Ое [938] Фотометрический с алюмипоном, Л = 520 нм, рН 5,4 — 5,5 Фотометрическвй со стильбаэо, Л=-.496 нм, рН 4,3 — 6' Фотометрический с пирокатехино- выи фиолетовым, Л == 578 нм, рН 5,9 — 6,3 Ферро- вапэдий 0,01 5 10- [352, 38Ц [317] То же 0,01 1 10-з [415] Поляро~ рафиче- скпй на фоне КН.С! Поляро~ рафяче- ский на фоне аце- тата натрия, рН 6,0 Экстракционно- фотометрический с питрозо-й-солью, Л =- з20 (520) нм Ъ,Оз ООГО1 [718а] зоо) ('!117] Зкстракция днтизовата Сб четыреххлористым углеродом из среды -2,5дг КаОН Зкстракция комплекса Со с а-нитрозо-()- нафтолои хлороформом при рН 3 — 4, Ч(Ч) маскируют лимонной кислотой Ч(Ъ') в отсутствие НзРО» не мешает определению Сг Ч(Ч) осаждают купферопом и доиэвлекают зкстранцией хлороформом Экстракция купфероната Ч(Ч) хлорофор- мом 5 10-з [38Ц Ч, \'»0» Экстракционно- фотометрический с (КП,),моО,, Л=840 нм 1 10 з (96] Со 2 10 ' (аО»м) [479, 480] Ч.
ферро- вавадий Фотометричесннй с КХ, Л =- 460 нм в! 100 млг [218) Магнитные сплавы Ъ' Чане Фотометричесгий с дифевилнарбазиДом В 2 АГ т80ю Л =- 540 нм Сг 1 10» [352] 5.10-» [38Ц ( (20%) Экстракпноннофотометрический с дитизопом, Л=- 490 н 620 нм 1.10 » [131, 381] (О 7»ге) [597] И ттрий- ванздиевые фосфбры Соединения Ч [276] Сор бция Ч(1Ч) и Ъ(Ч) на аниовите ауэнс-1Х8 из 0,1 И 1С1, содержащей 5 — 6',е НзОе Экстракция дитиэоната Сн четыреххлористым углеродом прн рН 2,5 Полярографическяй на фоне ацетата натрия, рН 6,0 Кондуктометрический (измерение электропроводности раствора) [М17] (»-16»л ) 5.10-' (К) — 20',() (1137] 1 10-е [131, 38Ц Ч,Ъ'О Колориметриче- ский с дитизоном, Л = 535 нм Сн б»* 167 Таблица 30 Методы определения элементов и ванадии и ванадиевых материалах Т а б л н ц а 30 (аргдглжгяог) Т а б л н ц а 30 (врабглженвг) вя бй яю аш яв оя Предел обпгруженяя, у/ (погрешность) Предел МЕтод я условия определения Метод и условяя опредевеввя Литера- тура Объект внввнгв Объект внгввзв 1 Н' ' ~[757] (-2в ~), '! Феррованадий, ЧгОх [284] 0,02 К2,5',() Ч, сплавы, Ч Ох, 7(Н,ЧгО, 1 10 ' [267, с.
196] Ферро- ваввднй [415] 1.10-г (~(10М) ЧвОь [48(] 5 10 ' (15ь4) [1117] Мо Ч. Ч.Ох При оп- ределепнн 10— 20 мвг ошибка ъ.1 мхг [96] Ч, ввнада- ты Вана- дневые шлаки [786] [131, 381] 5 10 ' Ч, Ч,О, '!'о жо 110' 5 10 г Чго [415] Вана- даты РЗЭ Хлориды вана- дия (4И] Сплавы (0,5", ) (517] 1 10 г [зоб] Фосфор- помолиб- деновападневая кислота и ее соля (090] [97, 285, 609] 0,01— 410 г Металл, сплавы, ЧО 3 10 х [006] Металл Ч, Чгоз 5.!О ' [Ф 5] (7-.(3 „), (ротометрическнй с 2,2'-бпцинхониновой кислотой, РН 5,0, Х = 560 ям Полярографнческий па фоне шгрндива н Б НгС), <Р =.
— 0,54 а / Полярографнческнй на фоне Н Н„С1 Полярографический на фоне апетата натрия, рн 6,0 Фотоыетрический с ализарнн-циркопневым комплексом, Х =-525 ям Титрнметрнческий с Се(ЯОг)х,индика- тор феррони Колорнметриче- скнй с сульфоса- лицилояой кисло- той, !( =-430 ям Зкстракционно- фотометрнческий с КЯСИ, Х = 518 нм Экстракционнофотометрический с метилизобутилкетоном, !чН,ЯС)((, 1=490 ям Фотометрическнй с 1.10-фенантролн- ном, я = 500еа —:510 ям Экстракционяофотонетрическнй с 1,10-фенантролином, )( = 515 нм Метод отделшшя ввявдвя ввя определяемых элементов Ч(Ч) маскируют гнд- рокснламином при рНЗ Ч(1Ч) маскируют сгрнокислыи гидразн- ном Соосаждение Сп на Ре(ОН), Зкстракцня дитизоната Сп четыреххлорнстым углеродом из раствора -2,5 Л' БаОН Сплавленне пробы с На,СО, н ВаСО, (1: ; 1: 5) н выщелачивание Р- водой Осаждение ванадата свинца Ч(Ч) маскируют вин- ной кислотой Осаждение Ре(П!) на Сб(ОН), Зкстракция Ре(П!) 35'-ным раствором ТБФ в хлороформе Зкстрвкция Ее(!!!) амнлацетатом нз 8 /Ч НС! Ч(1Ч) маскируют солянокислым гидро- ксилвмипом Экстрвнция Ре(П) в виде перхлората нитробензолом прн рН 5,0 Зкстракцпонпо- фотоыетрнческий с батофенантролп- ном (4.,7-дифеннл- 1,1-фенантролп- пом) в присутствии С10 при рН 3, 7=533 ям Колориметриче- скнй по марганце- вой кислоте (с К/Ог), Х =-525 нм Зкстрекцяонно- фотомгтрнческий с а ннтрофенилфл) проном, Х == 5/О ям Зкстракцпощ)о- фотометрнческпй с КЯСМ, Х =-490 нм Фотоиетрнчсскпй с НЯМ, Д == 400 ям Фо) оиетрнческпй с кислотным хром фиолетовыи К, 1 Л' НС1, 1=-620 ям Гравпметрнческнй с а-бензонноксн- мом Экстракцпопнофо)ометрнческнй с пнрокатехнпом и трибеозпламиаом, Л =3/О м И~тол отде ~гноя вана вая нвн Определяемых элеяентов Ре(1П) восстанавливают 5(ахЯгОг и экстрагируют хлороформом нрн рН 4 — 6 Осаждепне Мн га Ре(ОН)г Экстракцпя днэтнлдигнокврбамипата Мо хлороформом ЗнбтрвкцняМотрн я октнламяпом в толуоле или 20'в-пыи раствором ТБФ в бензоле Зкстракцня Мо(Ч1) дпэтиловым эфиром ялп Мо(!Ч) смесшо дннзопрош(лового эфира, я-аьшлового спирта и я-вмнлацетата (1: 1: 1) Сорбцня Мо(Ч1) нз 4Л' НС1 внпонятамн АБ-17, Парнок АБ нлн Д,'узко-2ХЯ виыванне 1 /У НС! Ч(1Ч) маскируют винной кислотой Ч(1Ч) сорбируют па кат)юните А('50(Ч-ХЯ ('(1Ч) мгскиру)от тноглнколевой и винной кислотами, й й экстрагнруют 0,1 М раствором трнбепзнлаинна в хлороформе обвару>вен,гя, %! ЛитеРа (яшреш- Шра нссп ) 3.!О-: ([!(8, 331] ! 1 10 - ! [283, 418] (15" ) ((!О'.
(3(э] Щ(5 ! (848] Т а б л и ц а 30 (лродоллзеыие) Т а б л и ц а 30 (продолжение) Предел обнаруження, % [погрешность) Предел обпаруження, лп (погрешность) Объект знатнее Литера- тура Метод з услоззя определении Метод н услоззя определения Объект аяаляза Литера- тура (З-84„) Сплавы [47] РЬ Пз[, 352, 381] У,[зО, 4 10 з (о,з%) Сплавы [518] [479, 582] Ч 2 10 4 ((100Г4) (0,74;) Ванадаты, ката- лизаторы [486] [1117] ((16%) ((1 е,е) Вапада- ты [169] [415] Узол [96]' 1 10л Узол Ферро- вападнй [92] [П32]- [92, 480] [пз ] 1.10-4 (10 — 16'.4) [999] Ч, Ч,О, 5 10-4 [381] [779] (0,9%) У, Узол 1104 [381] [582, с. 274; 746, 784] 10-*- 10 — 4 Ч,УО ванада- ты [582] [873] 1 10-з Феррованадий У, Ч,О„ ферро- вападнй [381] 0,01 Ч, Чзол 1 10 з [131, ЗМ, 461, 517] тл [860] Концен- .рат У Фотометричесний с тиохромином, 2,5 Л7 Н4804, 2 = = 410 нм Фотометрический с кислотным хром фиолетовым К Гравиметрическнй с диацетилдиоксн- мом или с диме- тилгшюксимом Тктрпметрический с комплексо- ном 1П Экстракционно- фотометрический с днметилглиоксн- мом, Х .= 460 нм Гравнмегрнческий в виде ( Н4)зрол.
.12 Мооз Гравнметрическнй в виде ЗН4МдР04 Титрвметрический косвенный с комплексопом П[, 0,05 ММ880, ' Фотометрический с ([[Нл)зМо04 илн с аскорбиновой кислотой Экстракцнонпо- фотометрический с ( Н4) МоО =- 420 ям Метод отделення еана- ДНЯ Н.лл ОПРЕДЕЛЯеМЫХ злементоз Ч([Ч) маскируют ас- корбиновой и винной кислотами Ч([У) маскируют винной кислотой Ч(У) не мешает определению никеля Ч(Ч); [[! ( 20:! не мешает, РН 4,0 Экстракцня диметнлглноксимата никеля хлороформом прн рН 8,5 — 9,5; Ч(Ч) маскируют лимонной кислотой Ч([Ч) маскируют лимонной кислотой У(1Ч) сорбнруют на катионите КУ-2 [из 0,3 Л' НС! Ч([Ч) сорбируют на катионите А050[Ч-Хз У([Ч) маскируют коиплексоном П1 Ч(Ч) сорбируют на катионнте К У-2, Дауэкс-50 или Вофатит Г Фосфор осаждают с Ее(0 Н)з Экстракция фосфорнонолибденовой гетерополнкислогы ме- тилнзобутилкетоном Феррованзднй Феррованадий, Чзоз Фосфор- номолиб- деновападневая кислота и ее соли Соединения У Нолорнметриче- ский с дитнзоном, Х.= 420 нм Полярографиче- ский на фоне аце- тата натрия, рН 6,0 Полярографиче- сннй нафоне[0',4- ного раствора Ь[а ОН, = — 0,80 4 Гравиметрическнй в виде Ва804 Кондуктометрнческий (измерение электропроводности раствора) Нолориметриче- ский с фенилфлуо- рояом, Л =-530 ям Экстракционно- фотометрический с (7[Не)зМооз, = 660 ям Колориметриче- ский с л-нитрофе- нилфлуоронолг, с=530 ым Фотометрическнй с Нзом Х= — 410 им Метод отделення ванадня нлн определяемых злеммпнз Экстракция РЬ в виде дитизбната четыреххлорнстым углеродом илн днэтнлднтиокарбамината хлороформом Сорбция РЬ на анионите ТМ нли ЭДЭ-10П из 2,5 Л7 НС! иэлюирование 0,02 4У НС! Экстрзкция дитизоната РЬ четыреххлористым углеродом из 2 5 ЛЛ МаОН У(Ч) не мешает, Сг(Ч!) маскируют 7[аЕ У(1У) и Ее(П) сорби- р уют на К У-2 из 0,3 Лг НС! Образец сжигают в токе О, и 80а погло- щают 0,001 4У раство- ром'КзСгзот "в 0,001 Л' Н,ЭО, Экстракцнн БЬ в виде пирндилроданидного комплексного соеди- нения диэтиловым эфиром Экстракция креыне- молибденовой гетеро- поликнслоты избамн- ловым спиртом Сорбция У(Ч) на ка- тионите КУ-2 Экстракция диэтил- дитнокарбамината олова хлороформом Осаждение Т!(ОН)4 совместно с Ре(ОН)„ и А!(ОН)з '!' а б л и ц а 30 (гь.зн«ание) предел обваруженнн, лу <иогрешность) Оаъснт знззнзз М«тед отдезеннн ванаднз йнн определяемых ззенентоз )нтьрз- тура Метод н условия определенен Т) 510з [48.
32П Фотометрнческнй с днантнпнрнлме- таоом, з = 300 н.н У(1У) ме<нпруют гндроксндзыппоы ндн аскорбппозон кислотой Соосзжденпе Т! пз А1(0 Н), хларпды пгпзднп 2 ° !О ' [ззП !.10 з \ зыл. рзстео- Ры У(У) носсшнзндпнзют )))зН<. Н«80 [60. 267! лг ) Рз<нна- ры. Руды [33!. 163! У(У) посстзнзедпнз)от да ! (! Г) Сп.юны ~ (О 3'») [517! [317, лл)5! [4",',) лл80! 2 10-' Хп Фотоыетрпчесн<ш е днтнзонам, з =. =5З8 .,рн; П 2 10 ' (. 10".) [11!7! Поднрографнче- скнй на фоне зце- тата натрия и нон- ной ккслоты 1 10 ' (13,5") ) [240, 517! Силию«(0,5л ) Тнтрнметрзческпй е комплексоноы Н! «8< 4 Фо гаме) рнческнй с зрсепезо !11 е 2)У НС), 3 =665 нл Хт, Н! [517! Спззны <',2 У()') пе ыепюет Прилети~ и . Методы знлзнзз ззнлднз, <го сплавов е аоздннгнна нззожены з нздзнл тх ) нрндмктз <) !чту ау-)зз--зо.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
