В.П. Васильев - Аналитическая химия, часть 2 (1108733), страница 63
Текст из файла (страница 63)
На чем основаны методы обнаружения радиоактивного Излучения? 4. Каково устройство и принцип работы основных счетчиков рэадиоактивного излучения: а) ионизационной камеры; б) счетчи .-,.";;;:;.:,',:::-.,,"-Ка. Гейгера — Мюллера; в) счетчика Черенкова; г) сцинтилля цнонного счетчика? ;.†;.-.'"!.-!:-'" ... 'Е: Как используется естественная радиоактивность в аналити- '-!~~'»;::,: ческих целях? Какие элементы можно определить количествен- '~!~,'::,':~',:: но по их естественной радиоактивности? ,с~1,"::::::::; . 6.
В чем сущность активацнонного анализа? Привести при- !~~,~;::,-':"„"..МЮРы аналитических определений. .!':,;:;::„;;"„:-";-'..г'':.':. 7. Каковы особенности относительного метода активацион- ,:,~~,."!:;:::;::лйого анализа и метода у-спектроскопии? 3. На чем основано радиометрическое определение «возрас -'~",,-'с~;"::."",~:.:Таэ образцов органического происхождения (древних рукописей, ;~~~~~''~,'-'~ 'бытовых предметов и т д )? 275 9. В чем сущность метода изотопного разбавленияй Привести примеры аналитических определений 10. Какой радиометрнческий метод анализа эффективен прн анализе сложных смесей и элементов с близкими аналитическими свойствами: Хг и П1; гчЬ н Тай 11.
Какой вид имеют кривые радиометрического титрования, если: а) радиоактивное Вещество титруется нерадиоактивным реагентом; б) нерадиоактивное Вещества титруется радиоактивным реагентом; в) радиоактивное вещество титруется радио. активным реагентомр 12. Как с помощью осадигельного радиометрнческого титроВания ВыпОлняется анализ дВух- н трехкОМНОнентных систем, таких как А1' +'П' Них++ Хпг+ Саги + МКг+ Сбг++ + Хпгэ; Сн'+ + ))дге + Хпг+р И. Как можно определить методом радиометрического тит. Иия „„, Ваг+ Рког+ гс)Ог+ т г+ Н г+ С г+ НРС)г— ЯЯ р 14. Как определяют растворимость малорастворимьгх соединений с помощью радиоактивных изагоповр 15. Как используются радиоактивные изотопы для изучения прОцессОВ соОсаждения н для разработки гравиметрических ме.
тодов аиализай Привести примеры. 1. В раствор аминокислот ввели 0,1000 г глнцина, меченного радиоактивным углеродом "С с удельной активностью 19 ООО иьгп/ )мин*С). Из этого раствора частично выделили глицин, актив яостье которого составила 800 нмпггмнн на 1 г вещества. Вычислить массу глицина 1г) а исследуемом растворе Если удельная активность взятого препарата 5. == А~/ги и удельная актив ность выделенного осадка 5ь то очевидно: 5~гч =- 5т(гп + х), где гл —.
масса носителя, х -- масса гликина в исследуемом растворе. Следовательно, масса определяемого компонента равна х =.— л: ) — '- -- ! ) Подгп валяем числовые значения в уравнение х =- О. 1 1 —,- — 1);=- хауз г. " гвоао воо 2. Вычислить массовую долю (%) калия в исследуемом образне, если активность чистого КС1 ! 800 иьгпггмггн,. а активности исследуемых образное 1А.) следующие: ' Под активяостьго имеетгя в виду прмюрпиональиая еа величина скорости счета 1импг'мин) 2 3 4 220 398 !'(6 798 Обрезан Л„ имн/мин Огвет: 1) 6,41 %; 2) 11 60 % 3) 17 95 аг.
4) 23 25 ~, 3 К 1 л исследуемого раствора прибавили т г радиоактив'(юго свинца с удельной активностью 432 нмп/(мин.мг). Затем -из раствора выделили РЬ506 имевший удельную акгивность Я„. ,Определить концентрацию свинца в растворе (мг/л) по спедуюшим данным. )О (2 2 3 2О 3О 40 23 ' Вариант тю мг Я„имн/ (и !»н. м» ) Ответ: 1) 350 мг/л; 2) 356 мг/л; 3) 351 мг/л; 4) 350 мг/л 4.
К образцу гидролизованного протеина добавили т г чистого глнцина, меченного "С с удельной активностью 25000 имп/(мин ° г). Выделенный из смеси глнцин имел удельную -'активность Я. Вычислить массу глицнна (г) в гидролизованном протвине 'во. следующим данным Вариант а„, иин/(мин мг) ! 2 3 4 О, (000 0.2000 0,3000 0,4000 442 840 (240 !625 Ответ: 1) 5,56 г; 2) 5,75 г; 3) 5,75 г; 4) 5,75 г. 6.
Навеску чистого пенициллина, меченного С с активностью !» ':,"!:,;::!! 4ЙЮ имп/(мин мг), массой т г прибавили к исследуемому об :",);"-,'е',,";." мазду. Из смеси выделили часть кристаллического пенициллина с :;.,'(;"„';:;,,' удельной активностью 5,. :-,1!и;,:.;-:;;-„::„::: Рассчитать массу пенициллина (г) в исходном образце по ''-,."»х!!.".',;";::.
'Мйдуюшим данным. ! 2 3 4 (0.0 (2,0 (4.0 (6,0 '-"ф~.!', ' $~",' Имн/(мие. мг ) 405 354 3(2 277 ~~~~~;":,',:-" -';. Ответ: 1) 0,0937 г; 2) 0,1304 г; 3) 0,1745 г; 4) 0,2266 г !ФУ"""""':у'"".;:",6. Навеску известняка массой т„„„г перевели в раствор, добав/или пренебрежимо мало радиоактивного 'аСа и измерили общую активность раствора Л„„„,. После этого осадили СаБО», взве'ФМи, осадок (лт ) и измерили активность осадка А»„, Определить массовую долю (%) СаСОз в известняке по сле-:"д)(ЮШим данным: (/ариан» ! 2 3 4 ,м;;ь,' г 0,3023 О 3560 0,34! О 0,4 (05 г)м»»» г 0,2546 0.2872 02905 0,3(78 ::ймм» ими/мин 870 9)4 950 925 (»!»м( ими/мнн 8(б 868 846 886 ::, Ответ! !) 66,02 % ( 2) 62,46 %; 3) 70,33 %; 4) 59,42 % 7. Для определения микропримесей сурьмы в свинце применили метод двукратного изотопного разбавления.
Навеску свинца массой т г растворили в смеси азотной н винной кислот. Полученный раствор разделили на две равные части и в каждую из них ввели различные добавки радиоактивной сурьмы (щ! н пт,) Свинец осадили в виде РЬС1г, а сурьму окислили до ВЬ ()Г), К каждой порции раствора добавили субстехнометрическое количество метилвиолета, связанную в комплекс сурьму экстрагнровалн толуолом н измерили активность каждой порции (А! н Аа).
Вычислить массовую долю (по) сурьмы в свинце, если; Вариант 2 3 т,г. 5 10 т,, миг 12 6 6 гага мКг 24 12 !2 Ан имп/мин . 282 35 380 Аа, имп/мии, 386 42 450 Ответ: 1) 1,402.10 'олг; 2) 6,00.10' ' п~~; 3) 2,71 ° 10 ' о 8. Навеску бронзы массой и! г растворили в азотной кислоте, перенесли раствор в мерную колбу вместимостью 25,00 мл, нейтрализовали аммиаком и довели водой до метки. Для определения бериллия отобрали 5,00 мл полученного раствора, добавили ЭДТА для маскирования мешающих элементов, ацетатный буфер и оттитровали 0,1000 М (К = 0,913) раствором двухзамещенного фосфата аммония, меченного радиоактивным "Р.
Результаты титрования приведены ниже: 'и'()4агНРО0, мл.... 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6„00 7,00 А, имп/мин. при гл = 0,8120 г 60 60 60 60 60 840 1600 А, имп/мин, прн т = 0,7981 г 50 50 50 50 300 1200 А, имп/мин, при т = 0,9002 г . 60 60 60 60 180 500 800 Определить массовую долю (Я) бериллня в бронзе. Огеет: 1) 2,58 ~~; 2) 2,47 о~о', 3) 2 10 ою 9.
В стакан для радиометрического титрования внесли 1,00 мл исследуемого раствора, соль цинка, содержащую 0,238 мг изотопа ваап, и разные объемы (от 0,20 до 1,60 мл) 0,0287 н. Каре(С(4)в (1 "а= /а)- После прибавления каждой порции титранта и перемешивания отбирали пробу фнльтрата, измеряли активность и возвращали пробу обратно в стакан. Полученные результаты представлены в таблице: ('((кКг(г М)а), мл . 020 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 А, имп,'мнн, лая варианта 1 950 820 680 570 420 280 150 0 А, имп/мин, лля варианта 2 1030 910 800 680 550 440 330 200 А. имп/мин, лля вариата 3 930 720 520 310 100 О 0 0 Построить кривую титрования н вычислить концентрацию цинка в растворе (мг/мл), если активность раствора до начала титрования составляла 1150 имп/мин.
Ответ: 1) 1,263 мг/мл; 2) 1,572 мг/мл; 3) 0,794 мг/мл. 10. Анализ раствора смеси таллин (1П) и цинка (П), содер- жащего зс'Т!, проводили методом осадительного титрования О,1 М раствором 1-дитиокарбокси-3-)зетил-5-фенилпиразолина СпН!а)х)з8з)х)а, меченного зз8. В центрифужную пробирку вводили анализируемыи раствор, хлорид аммония, тартрат натрия и гчаОН до рН13,0. Затем нз бюретки порциями по 0,25 мл прибавляли раствор титранта. После отделения осадка центрифугиросзнием отбирали 0,01 мл раствора, наносили на фильтр, высушивали и измеряли активность. После достижения первой точки эквивалентности рН раствора доводили до 7,0 и продолжали титрование*, Построить кривые титроваиия и вычислить массу таллия и 'цинка (г) в анализируемом растворе по следующим данным: )«1СнНм)нхззх!а), мл 0,25 0,50 0,75 1,00 1,! 1,25 1,50 1 75 2,00 2 25 2,50 Л, имп/мин . 1500 1000 560 125 150 360 750 100 !00 450 500 Ответ: 7,153.!О ' г и 3,187.10 ' г.
Глава 1Э МАСС-СПЕНТРОМЕТРИЯ ТЗЛ. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МАСС-СЛЕКТРОМЕТРИИ Масс-спектральный анализ основан на способности газооб .равных ионов разделяться в магнитном поле в зависимости от ...-''.;::,;:,::. 1))сношения лз/е, где т — масса, е — заряд иона. Ионизация мо- лекул в газе происходит под действием потока электронов.