В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Алюминия (1108728), страница 37
Текст из файла (страница 37)
Колбовский и Крижановская 1175! при анализе сталей в виде растворов вводят хлорид натрия, который, по их мнению, увеличивает наклон графика. Для ферросплавов характерно неравномерное распределение составляющих; для уменьшения ошибок, связанных с неоднородностью, ферросплавы переводят в раствор, либо после измельчения и перемешивания с порошком меди или ее окисью брикетирукгя. Для определения алюминия в ферросилиции можнорекомендовать метод Веселовской [79а!. Ферросилиций измельчают в железной ступке в порошок (200 меш), последний тщательно перемешивают с медным порошком в соотношении 3: 7.
Из 1 г этой смеси прессуют брикеты диаметром 7 лш. Источник света — генератор ИГ-2, ток питания генератора За; емкость конденсатора 0,01мкф, индуктивность катушки 10 мкан, промежуток в разряднике 3,7мм, аналитический промежуток 2,7мм. Постоянный электрод — утольный пруток диаметром 5 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1 хсч. Ширина щели спектрографа 0,025 аьн; предварительное обыскривание 60 сек., экспозиция 30 сек.
Фотопластинки спекральные типа 1 или диапозитивные чувствительностью 0,5 ед. ГОСТ. Аналитическая пара линий А) 3082,!6 — Сц 3108, 60 А. Определнемые пределы 1,50 — 5,0% алюминия. Относительная ошибка метода 2,9%. По методу, описанному в работе !5431, 0,5 г ферросилиция смешивают с 0,5 г порошка графита и 0,5 г СиО. Смесь прессуют в таблетки диаметром и высотой 10 мм. Спектры возб>ждают в конденсированной искре от генератора Фейснера (емкость 1650 лф, сам онндукция 0,8 мгн) с верхним угольным электродом при искровом промежутке 2 ям.
Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,005 мм. Аналитическая пара линий А! 3082,16 — Си 3063,41 А. При определении алюминия в ферротитане измельченный образец наносят в виде полоски на никелевую пластинку, служащую нижним электродом, которую в процессе экспозиции равномерно перемещают [71б!.
Источником возбуждения служит дуга переменного тока. Аналитическая пара линий А! 2652,48 — Ре 2679,07 А. Относительная ошибка метода 1,35%. Феррониобий анализируют аналогично, нанося смесь порошка образца с Ре,О, и графитом на медный или никелевый медленно вращающийся (10 об!мин.) дисковый электрод. Аналитические линии: А! 2660,39 — Ре 2635, 81 А. Определяемые пределы 0,50— 1,2% алюминия, относительная ошибка 4 — 5%. Определение в никеле н никелевых сплавах Никель можно анализировать непосредственно из образцов металла при помощи маломощной искры, получаемой с генератором ДГ-1 или ДГ-2 отключением питания дуги [346а!. Ток в первичной цепи 0,5 а, промежуток в разряднике 1,0 мм, искровой промежуток 1,0 мп. Применяется спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,020 мм.
Аналитические линии; А! 3092,71 — )41 3097,! 2 А. Для получения более точных результатов никель предварительно растворяют в Низ, полученный раствор выпаривают и остаток прокалнвают в муфельной печи до окислов. Из 0,2 г окисла прессуют брикеты диаметром 5 ям. Брикеты ста- вят на цилиндрические графитовые подставки диаметром 10 — 12 мм. Вторым электродом служат спектральночистые угли. Источник возб>ждения — активизированная дуга постоянного тока; используется кварцевый спектрограф соедней днсперсии, ширина щели 0,012 мм. Аналитическая пара линий: А! 309К71— 50 3066,44 А. Описаны методы анализа никеля после растворения образца в кислоте [603, 604, 844!. Образец растворяют в Н)чОа и раствор разбавляют таким образом, чтобы в миллилитре раствора содержалось 100 мг Н).
0,025 мл раствора помешают на торец угольного электрода диаметром 4,5 мм, предварительно пропитанного Зээным раствором полистирола в бензоле и высушивают в сушильном шкафу в течение 3 час. Для облегчении испарения труднолетучнх элементов применяют электроды с шейкой. Спектры возбуждают в дуге переменного тока (4,5 а), нредвари. тельный обжиг 15 сек., экспозиция 30 сек. Аналитическая пара линий: А! 3092,7!— 50 3!31,8 А. Зтвлоныв пределах 0 005 — 0,1% алюминия готовят растворением 1 г никеля 99,95%-ной чистоты в 5 ма НМОа и введением определенных количеств алюминия. Нихром анализируют с использованием дуги переменного тока [387!. Ток дуги 3 — 4 а, ширина щели снектрографа 0,02 мм, аналитический промежуток 1,5 мы.
Постоянный электрод — никелевый пруток (илн угольный электрод) диаметром 8 — 9 мм, заточенный на полусферу. Предварительный обжиг 10 сек. Аналитическая пара линий: А) 3082,16 — )>)! 3097, 12 А; определяемые пределы 0,1 — 2,0% алюминия, относительная ошибка 3 — 4%. Согласно данным Кудели [212а[, точность определения алюминия в нихромах можно повысить использованием высокочастотной искры. Определение в кобальте Кобальт невысокой степени чистоты анализируют из литых металлических образцов, Пробы отливают в кокиль в виде стержней диаметром 7 — 8 мм и длиной 40 — 50 мм.
Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,010 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока, вторым электродом служит угольный электрод, заточенный на конус. Предварительный обжига течение 40 сен. Фотопластинки спектральные типа 11. Аналитическая пара линий: А! 3092,71— Со 2975,46 А, определяемые пределы 0,01 — 0,15% алюминия. При необходимости получения более точных результатов, как и в случае никели, растворяют кобальт в кислоте, соли высушивают и прокаливают до окислов. Определение в хроме При определении алюминия в хроме (1591 используют спектрограф средней днсперсии, спектры возбуждают в дуге переменного тока при ба, задающем промежутке 0,8 мм н дуговом промежутке 3 лм.
Второй электрод — медный стержень диаметром 6 — 8 ям, заточенный на усеченный конус с площадкой 2 лм. Предварительный обжиг 10 сек., экспозиция 15 сен. Используют фотопластинки типа 1. Аналитическая пара линий; А! 3082,16 — Сг 3077,83 А. Определяемые пределы 0,11 — 1,0%э алюминия, средняя квадратичная ошибка метода 3%. При определении алюминия и некоторых других элементов в хроме высокой чистоты Хвастовска [6401 предлагает предварительно концентрировать примеси выделением их в виде комплексов с ]ч]- бензоилфенилгидроксиламином.
Концентрат смешивают с графитовым порошком, в качестве носителя вводят АеС!. Анализируемую смесь помещают в кратер угольного электрода (анод) диаметром 4 жи и глубиной 4 лм, Катодом служит графнтовый электрод с коническим заостренным ионном. Аналнтнчесннй промежуток 2 мм, навесна 35мг. Применяют кварцевый спентрограф средней дисперсии, источник возбуждения — дуга потой стоянного тока; экспозиция 20 сек. Стандартная ошибка метода 124, Определение в марганце При определении 0,003 — 0,1оо алюминия в марганце !113] анализируемый образец растворяют в Н!40з, раствор выпаривают и остаток проналивают при 200' С. Полученный порошок помещают в отверстие угольного электрода глубиной 6 мл и диаметром 2 мм н испаряют в дуге постоянного тока при 1За, дуговом промежутне 4,5 мм и экспозиции 90 сен.
Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,01 лл, пластинки чувствительностью 22 ед. ГОСТ. Эталоны готоват нз РаствоРа Мп ((40о)о. ИспользУют линию алюмиииЯ Д =- 3092,71А. Относительная ошибка метода 20%. обыснривание в течение ьΠ— 80 сен. Аналитические пары линий: А! 3082,16— Сп 2961,16 А, А! 3082,16 — Сц 2824,37 А, А! 2816, 17 — Сп 2824,37 А. Бериллиевую бронзу анализируют после растворения образца в Н)ч)О„ выпаривания раствора и прокаливания остатка при 500' С до образования окислов.
Одновременно с образцом растворяют и медь высокой чистоты, после прокаливания получается смесь окислов меди и составляющих пробы. Окислы тщательно растирают в агатовой ступке и прессуют в брикеты с диаметром 6 мм и весом 1 ~ 0,05 г. Эталоны готовят из чистых металлических Си, %, Ре, А1, РЬ и Ве таким же образом. Источником возбуждения служит дуга постоянного тока (400 в, 5,8 а), поджигаемая мощным высокочастотным разрядом.
Брикеты устанавливают на угольный электрод (натод) диаметром 10 мм, Электрод имеет небольшое углубление для удерживания напли расплава окислов. В качестве постоянного электрода применяют медный пруток диаметром 6 — 8 мм, заточенный на усеченный конус с округленным концом. Используется спентрограф средней дисперсии, ширина щели 0,02 — 0,025 мм, экспозиция 60 сек, Более подробное описание методннн см. в работе !212а). Аналитнчесная пара линий А( 3082,16 — Сц 3088,13 А, определяемые пределы 0,002 †,40о алюминия, средняя нвадратичиая ошибка метода составляет бо .
Определение в медных сплавах Определение в бронзах. В оловянистых бронзах спектральное определение алюминия можно проводить по следующей методике [48а]. Используют спентрограф средней дисперсии, источник возбуждения — нонд енсированная искра, включенная по простой схеме (без прерывателя). Ток питания генератора 1,5 — 2 а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 12 000 2 000 в; емкость ноиденсатора 0,01 мнф, индуктивность катушки 0,1 мгн. Аналитический промежуток 3 ми, ширина щели спентрографа 0,025лм. В качестве постоянного электрода применяют графитовый или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметрам 2 — 2,5 лм.
Предварительное обыснриванне 120 сен., применяют фотопластинки спектральные типа ! или диапозитивные. Аналитическая пара линий: А) 3082,16 — Сн 3073,90 А, определяемые пределы 0,01 — 0,2 о алюминия. При определении малых содержаний алюминия [0,005 — О,!Оо ) в качестве источника возбуждения лучше применять дугу переменного тока.
Об особенностях анализа различных марок оловянистой бронзы см. подробнее работу [212а1. При анализе алюминиевых бронз обычно применяют конденсированную искру [113а, 354, 511]. Можно рекомендовать следующие условия работы [113а, 3541. Используется спентрограф средней дисперсии, ширина щели 0,025 мм; напряжение 220 а, тон питания генератора 2а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 13 000 а; емкость конденсатора 0,01 мяф, индуктивность катушки 0,О!в 0,05 мгн, зазор в задающем разрядннне 2,5 мм, аналитический промежуток 1,8— 2 мм.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
