В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Алюминия (1108728), страница 36
Текст из файла (страница 36)
Ширину щели спектрографа устанавливают 0,010 мм. Спектры возбуждают в течение 40 сек. после 40 сек. предварительного обыскрнвания. Для возбуждения спектров применяют униполярный низковольтный искровой разряд с регулируемыми параметрамн. Наибольшая ннтенснвяость линии алюминия соответствует С = 50 миф, сопротивлению 2 ом и самоиндукцни зомгн при включении пористого электрода катодом, Аналитическая пара линий; А! 3961,53 — К 4044,14 А.
Относительная ошибка метода 84 [1285]. При определении алюминия в легированных чугунах в качестве источника возбуждения целесообразно применять конденсированную или высокочастотную искру [565]. Прн возбужденииспектравысокачастотной искрой рекомендуются следую щие условия. Напряжение во вторичной цепи трансформатора 3000 в, ток питания трансфор. матора 0,8 а, величина зазора в задающем разряднике 0,9 — 1 мм. Емкость разрядного контура 0,01 мвф, емкость шунтируюшего кондеясатора !20 лф; индуктивность катушки 0,01 мгн, аналитический промежуток 1,8мм, ширина щели спектро.
графа 0,015 мм. В качестве подставного электрода применяют пруток нз электролитнческой меди с диаметром 5 — 6 мм, заточенный в рабочей части на цилиндр с диаметром 1,6 мм. Спектры снимают без конденсора, расстояние от искры до щели спектрографа 100мм. Предварительное обыскрнвание в течение 35 — 40 сек., экспозиция 25 — 30 сек., фотопластинки спектральные типа 1; используется аналитическая пара линий: А! 3082,15 — Ге 3083,74 А, Определяемые пределы 0,04 — 2,0%, относительная ошибка не больше 4,5',4 [212а].
Авторы работы [388! исследовали различные методики определения малых количеств алюминия в стали и установили, что наилучшая воспроизводимость наблюдается в случае применения в качестве электродов стержней из исследуемого металла или при комбинации простого образца и угольного контрэлектрода. Спектры возбуждают в дуге переменного тока, используют кварцевый спектрограф средней дисперсии. Экспозиция 20 — 40 сек., предварительНЫй обжиг [Π— 20 сек., ток от 3 до ба.
Аналитическая пара ли- 149 ний: А! 3082,)6 — Ге 3116, 63 А. Относительная ошибка метода 3— 6 о~о В простых углеродистых и малолегированных сталях алюминий можно определять с использованием всех обычных источников возбуждения. При анализе с дугой переменного тока рекомендуются следующие условия определения. Напряжение 220 в, ток дуги 5 — ба, промежуток в разряднике 0,7 — 0,8 льч, анап нтнческнй промежуток 2 мм, Постоянный электрод — медный стержень с дна. метром 7 — 1О мм, заточенный на усеченный конус с рабочей площадкой с днаметром 1,5 ям. Спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,015 — 0,02 мм. Спектры снимают с трехлннзовой конденсарной системой нлн без конденсора прн расстоянии 180 — 200 мм от дуги до щели.
Предварнтельный обжиг 30 сек. Экспознцня определяется чувствительностью фотопластинки (спектральные типа !). Используется аналнтнческая пара линий А!3082,16 — Ре 3083,74 А; границы определяемых содержаний алюминия 0,02 — 1,5%. Относнтельная ошнбка метода 3,5 — 5«4 [212а1. Аналогичная методика описывается в работе [1219). Для определения алюминия в высоколегированных сталях с использованием конденсированной искры можно рекомендовать метод Комаровского [17881, Напряжение 220 а, 1 = 3 — 3,5а, С =- 0,005 †,0!мкф, катушка нндуктнвностн отключена.
Аналитический промежуток 2,5мм, постоянный электрод — пруток алектролнтнческой меди с диаметром 3 †4 . Применяется спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щелк спектрографа 0,025 мм. Предварительное обыскрнванне в течение босек.,экспознцня зависит от чувствительности пластинкн (спектральные типа 1). Используется аналитическая пара линий А1 3082,16— Ре 3083,74 А. Относительная ошибка метода 3,5%.
По методу, предложенному Богдановой и Таганов ым [64а[, хромо- никелевые аустенитные стали анализируют с дугой переменного тока. Ток дуги 5а, аналитический промежуток 2 мм. Постоянный электрод — мед. ный пруток с диаметром 7 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой днаметром 2 мм, Спектры снимают на кварцевом спектрографе средней днсперснн с освещеннем щели через цилиндрический канденсор прн нерезком нзображеннн источника на щели, Ширина щелн спектрографа 0,020 мы. Предварительный обжиг в течение 20 — 30 сек., экспозиция 30 — 40 сек, Применяются фотопластинки диапозитивные нлн спектральные типа 1 Аналитическая пара линий А1 3082,16— Ре 3055,27 А н А) 3082,16 — Ре 3116,64 А, Определяемые пределы 0,015 — 1,5«го алюминия, относительная ошибка 3,3%. Куделя [2111 для определения алюминия в аустенитных сталях и сварных швах использует высокочастотную искру. Для определения алюминия в магнитных сплавах в качестве источника возбуждения можно использовать дугу переменного тока, конденсированную и высокочастотную искру.
При применении дуги переменного тока рекомендуются следующие условия работы [99а, 3871. Ток дуги 5а, ширина щели спектрографа 0,025 — 0,030 мм, аналитический промежуток 1,8 — 2,0 мм; предварнтельный обжиг 1О сек., экспозиция 20 — 30 сек. Постоянный электрод — угольный стержень дначетром 5 мм, заточенный на полусферу.
Аналитическая пара лнннй: А! 2652,48 — Ре 2656,79 А. Опредетяечые пределы 5,0 — 15,0% алюминия. Относительная ошнбка 4 — 8'«. Куделя [2121 определяег алюминий в магнитных сплавах с использованием высокочастотной искры. Применяется спектрограф средней днсперснн. Условия работы: ток питания генератора 0,8а, напряженпе во вторичной цепи трансформатора 4000 в; емкость в колебательном контуре 0,01 мкф, емкость конденсатора, шунтнрующего аналнтнческнй промежуток, 100 лф, аналитический промежуток 1 мм.
Постоянный электрод — магниевый пруток, заточенный в рабочей части на цилиндр диаметром 1,6 — 1,8 мм. Предварительное обыскрнванне 40 сек, экспозиция 80 сек. Лля уменьшения ошибки нз-за неравномерности состава сплава снимают спектры 5 участков поверхности. Аналитическая пара линий; А) 3082,16 — Ре 3047,61 нлн А) 3082,16 — Мй 3091,08 А. Определяемые пределы 4,0 — 16,0% алюминия, относнтельная ошибка 4,45%.
Ряд авторов предлагает определять алюминий в сталях, переводя образцы в раствор. Эти методы позволяют раздельно определять содержание общего и растворимого в кислотах алюминия. Общее содержание алюминия определяют непосредственно из компактного металла.
Растворимый в кислоте алюминий определяют после растворения образца в кислоте, подвергая спектральному анализу полученный раствор. По методу Левнтнна н Смирновой [225), для определения общего содержания алюминия спектры возбуждают в дуге переменного тока прн 5 а с медным электродом, заточенным на конус. Используют спектрограф средней дисперсии, ширина шелк спектрографа 0,015 мм, аналитический промежуток !мы. Предварительный обжиг 1О сек, экспознцнн 20 сек. Аналитическая пара лнннй: А! 3082,16— Ре 3055,26 А.
Для определенна растворимого в кислоте алюминия 1 г образца растворяют в 10 ма НС( (1: 1), осадок А1,0з отфнльтровывают н раствор обрабаты. вают конпентрнрованной'Н)(0« для окисления железа. Сннтетнческне эталоны готовят расгвореннем железа «армкоз с введением А1С1,. Оба угольных электрода пропитывают аналнзнруемым раствором, высушивают в течение 30 мнн. прн 400' С н спектры возбуждают прн 5а с дуговым промежутком 1 мм.
Концы электродов затачнвают на полусферу. Относнтельная ошибка определения алюминия 9%. По другому методу [650) анализируемый раствор подают непрерывно к месту возбуждения через канал в верхнем электроде. Верхний электрод соеднняют.с резервуаром, снабженным краном.
В резервуар помещают 5мл анализируемого раствора, кран открывают так, чтобы в минуту вытекало 1Π— 20 капель раствора. Экспозиция 80 сек. В качестве источника возбуждения нспользована высоковольтная конденснрованная искра типа Фейснера. Аналитическая пара линий: А! 3092,7!в Ре 3116,6 А прн содержаннн алюминия (0,001«А н А! 3082,16 — Ре 3116,6 А для 0,03 — 0,08% алюмнння. Такой способ подачи анализируемого раствора в источник возбуждения позволяет определять малые количества алюминия в стали. Нанесение нескольких капель анализируемого раствора на графитовый электрод, как зто рекомендуют некоторые авторы [139, 668, 8611, не обеспечивает необходимую чувствительность при малых содержаниях алюминия.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
