В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Алюминия (1108728), страница 38
Текст из файла (страница 38)
Постоянный электрод — угольный стержень диаметром 5 — 6 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 — 2 лм. Предварительное Бериллиевую бронзу анализируют также в виде раствора !107а1. Раствор подают в зону разряда с помощью фульгуратора. Спектры возбуждают с помощью генератора ИГ-2 илн ИГ-З, включенного по сложной схеме (С = 0,01 мяф, А =- 0,15 лги).
Второй электрол — графитовый стержень, заточенный на усеченный конус. Аиалитнчесная пара линий: А! 3092,71 — Сц 3093,99А. Средняя нвадратнчная ошибка 7 — 12 отн. о6. Для определения 0,001 — 0,1 о алюминия в бронзах, содержащих не меньше 80а Сц и не больше 20% Яп, Еп и РЬ, предложен метод спектрального анализа из растворов [9171. Раствор, полученный растворением образца в НР и НЫОо, наносят на угольный электрод, являющийся анодом; катодом служит также угольный электрод.
Спектр возбуждают в искре. Определение в латуни. Латуни анализируют, используя в качестве источника возбуждения дугу переменного тока. Условия определения в дуге: ширина щели спентрографа 0,015 — 0,020 мм, тон дуги 6 — 8 а; вторым электродом служит медный стержень диаметром 8 — 1О мл, заточенный на полусферу, Аиалитичесний промежуток 2 мм. Предварительный обжиг 15 сен., экспозиция 20 сен. Аналитическая пара линий: А) 3082,16— Сп 2882,93 А (483а]. К анализу латуней успешно может быть применена глобульная дуга, питаемая переменным током [331б].
Этим методом определяется 0,002 — 0,20о алюминия, аналитическая пара линий: А! 3082,16 — Сц 3088,13 А. Определение в магниевых сплавах Прн определении алюминия в магниевых сплавах в качестве источника возбуждения используют конденсированную искру н дугу переменного тока. Постоянным электродом служит пруток нз особочнстого магния нлн спектральночнстого угля. Часто нспользуют также парные электроды нз анализируемого образца. Прн анализе сплавов марок МА 4, МА 5, МЛ 4 н МЛ 5 с нскровым возбуждением спектра рекомендуются следующие условия [3871.
Спектрограф средней дисперсии, генератор ИГ, включенный по простой схеме. Ток питания генератора 2 а, емкость конденсатора 0,003 — 0,005 мкф; напряжение вторичного контура 12 000 о, Ширина щели 0„025 — 0,30 мм, аналитический 2 мм.
Постоянный электрод — магниевый пруток диаметром 9 мм, ., фотопластинки заточенный на полусферу. Предварительное обыскривание 30 сек„фото л спектральные типа 1 или диапозитивные. Аналитическая пара линий: А1 3587,06— М 3329,93 А нлн А)3082,16 — М3 3073,99 А. Определяемые пределы 3 — 12ооо й, нл лог алюминия, относительная ошибка определения 5 — бль Очень близкие условин указаны в работе (711!. П и определении алюминия с дугой переменного тока используется спектра- граф среднеи дисперсии, генератор ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, ток дуги 2а, ширина щели спектрографа 0,03 — 0,035 мм, аналитический промежуток 2 мм, предварнбжиг 5 — 1О сек., экспозиция 30 сек.
Фотопластинки спектральные типа 1. Аналитическая пара линий: А) 3082,16 — Мй 2915,52 А или — . и А) 3944,03— М 3329,93 А, Оп еделяемые пределы 2 — !Зоб алюминия, относительная ошибка 8,5оо [212а!. Определение в титане н титановых сплавах Прн анализе металлического титана н титановых сплавов чаще используются искровые источники света. В качестве постоянного электрода лучше применять магний нлн угольные электроды. Анализ титанового сплава с конденсированной искрой прово- дятся в следующих условиях [212а[.
Генератор ИГ-2, включенный по простой схеме, напряжение 220 в, ток 3 а, емкость конденсатора 0,02 мкф, аналитический промежуток 0,8 мм, ширина щели спектрографа 0,03 мм. Предварительное обыскрнвание в течение 10 сек., экспози- ция — с к, 30 — 40 сек, Постоянный электрод — магниевый пруток, заточенный на ци. лнндр диаметром 1,8 мм. Аналитическая пара линий: А! 3944,03 — 1 — Т) 3987,61 А. определяемы пределяемые пределы 0,8 — 6,5од алюминия, максимальное отклонение отдельных ог определений от среднего содержания алюминия составляет З.о. В де, предложенном Рангом и Брайаном [!127), спектры возбуждают нето е оамв между плоск л п. с им образцом титанового сплава и графитовым контрэл ктр д .
, ин ктивность 0 искровом разряде при следующих параметрах: емкость 0,005мкф, инду сопротивление 0,5 ом, ток ВЧ-контура 12 а, аналитический промежуток 2 мм, П е варительное обыскривание в течение 30 сек. Аналитическая пара линий: А! 3044,03 — Т! 3904,78 А.
В аналитический промежуток горизонтально продуредва и вают аргон, который препятствует окислению поверхности образца, имеющему место на воздухе. При содержании алюминия б,бед относительная квадратичная ошибка составляет 0,9об. Прн анализе титановых сплавов используют также высокочастотную искру [212а[. При определении алюминия в порошкообразном титане готовят брикеты весом 1 г, диаметром 8 мм и высотой 5 мы. Спектры возбуждают в дуге переменного тока (4 а); предварительный обжиг 40 сек., экспозиция 40 сек. Аналитическая пара линий: А1 3092,71 — Т! 3046,69 А [514а).
Титан повышенной чистоты предварительно переводят в двуокись прокали. ванием в платиновом тигле при 1000 — 1100' С, нли же растворяют металл в НС! (уд. вес 1,19), выпаривают раствор с Нг(Оо дтя переведения хлорндов в нитраты, остаток прокаливают при 600' С в течение 30 мнн. Анализ проводят в дуге постоянного тока (1О а). 20мгТ!Оо тщательно перемешивают с 20 мг сыеси угольного порошка с %0 (4: 1). Смесь помещают в кратер угольного электрода (анода), размеры кратера — диаметр 4 .нм, глубина 5 мм. Общая длина анода !бмм, на протяжении 10 мм электрод обтачивают до диаметра 4 лм. В качестве постоянного электрода применяют угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус. Используется кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Аналитическая пара линий: А1 3082,16 — БВ 3080,76 А !253а). Титан можно анализировать методом просыпкн [310а!. Двуокись титана просыпают с помощью специального прибора сквозь дугу переменного тока (18а). Необходимо прнменять спектрограф с дисперсией около 4 а!лом (ДФС). Описан метод анализа титана нз раствора [212а! с нспользованнем дуги постоянного тока (4 — ба).
Нижний электрод (анод) в виде графитового диска диаметром 20 мм и тол шиной 3 жм погружают в анализируемый раствор (раствор титана в НС1) и вращают со скоростью 6 об)мнн. В качестве постоянного электрода применяют графитовый стержень, Определение в цинке н цинковых сплавах Алюминий в цинке можно определять, используя.
дугу нлн нскру. Прн анализе с помощью искры применяют сложную схему генератора ИГ-2 нлн И Г-З, емкость во вторичной цепи 0,01 — 0,02 мкф, индуктивность 0,15 — 0,55 мгы. Оба электрода — нз аналнзнруемого металла. Предварительное обыскрнванне в течение 10 сек., экспозиция 60 сек.; фотопластинки типа 1. Аналитическая пара линий прн использовании как дуги, так н искры: А1 3092, 71— Уп 3075, 90 А. В сплаве ЦАМ-4-3 алюминий определяют спектральным методом, используя кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели; ширина щели 0,025 мм, источник возбуждения генератор ИГ-2 (или ИГ-З), включенный по сложной схеме (С = 0,01 мкф, Ь = 0,01 ман, один цуг за полупернод питающего тока).
Второй электрод — угольный, заточенный на усеченный конус, или медный стержень, заточенный на плоскость. Межэлектродный промежуток 2,0 мм, предварительное обыскривание 60 сек. Аналитическая пара линий: А! 2567,99 — Еп 2525,81 А. Описан метод контроля ванн для цннковання, содержащих до 0,5о4 А1 н 0,5о4 РЬ [1075[. Плоский образец цинка служит катодом, графитовый подставной электрод— анодом.
Спектры возбуждают при помощи генератора в дуговом режиме (3 а; 55 мкф, 360 мгн) и гасящем сопротивлении 50 ан. Предварительное обыскриваиие в течение 20 сек,, эисчозиция 10 сек. Искровой промежуток 3 ми. Аналитические линии алюлгииия 3961,53 А при 0,0!5 — 0,0боо и 3082,16 А при 0,06 — 0,30оо алюминия Внутренним стандартом служит линия цинка 3018,3 А. На щель ставят ступенчатый ослабитель. Ошибка анализа 2,7оо. Определение в уране и урановых сплавах Металлический уран предварительно переводят в окисел 1)зОз и анализируют методом фракционной дистилляции с носителями ОазОз [1521 или ВаСО, [791.
В первом случае смесь (лзОз и ОазОз(1: 49) помешают в глубокий канал графитового электрода и спектр возбуждают в дуге постоянного тока при 10 а. Экспозиция 30 сек. Определяют до 0,002% алюминия. Аналитическая пара линий: А1 3082,16 — Сг 3040,8 А. Относительная ошибка метода 5 — 10%. По друтому методу в пробу ОзОо вводят 10% ВаСОз и 5оо угольного порошка [791.
25 мг полученной смеси помещают в отверстие угольного электрода диаметром 3,5мм и глубиной бмм. На расстоянии 5мм от рабочего конца иа протяжении 4 мм диаметр электрода уменьшают до 2,5 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока при ! В а с верхним угольным электродом, заточенным на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм и фотографируют в течение 30 сек, на спектрографе ИСП-51 с камерой УФ-ВВА, Ширина щели 0,015 мм, щель освещается однолинзовым конденсором. Аналитическая пара линий; А1 3944,03 — Ва 3995,6 А, Чувствительность метода 10 '%, квадратичная ошибка при трехкратной съемке спектров составляет 9 — 11%, В этом методе носитель ВаСО, не влияет на процесс испарения, но способствует возбуждению атомов алюминия.
Угольный порошок ослабляет спектр урана и усиливает спектр алюминия. При определении алюминия в урановых сплавах предварительно отделяют уран ионообменной хроматографией [!092!. После растворения пробу * пропускают через колонку диаметром 1,5 см и высотой ЗЗ см, содержащую 7 г анионита деацидит ГР (60 — !20 меш), со скоростью ! мл)мин, Смолу предварительно промывают 150 мл НС) (1,86: 1,0).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
