И.И. Назаренко, А.Н. Ермаков - Аналитическая химия Селена и Теллура (1108633), страница 53
Текст из файла (страница 53)
При использовании производного дитизона — 1,5-ди-(р)-нафтилтиокарбазона — в присутствии комплексона П1 и КЗС5] чувствительность определения ртути может быть повышена до 4 ° 1О ",4 из навески 5 г. Ошибка определения 5 — 2504 13851. Определение мышьяка в селене основано на экстракционном отделении мышьяка в виде карбамата и определении в виде молибденовой сини. Ошибка для количества(1,5 мкг 5е составляет ( 1004 [640, 9141. Серу в селене определяют измерением светопоглощения суспензии ВаЮ, после отгонки селена в виде бромида. Чувствительность метода 5 10 '00 1481, 11661.
Известен метод определения серы в селе- не, который основан на предварительном ионообмецном разделении серы и селена в колонке на смоле Дауэкс 1-Х8 в С1-форме 19311. Серу в виде Н,50, элюируют 1У НС1, раствор обрабатывают суспен 2!4 зией ВаСгО„и выделившийся в эквивалентном количестве СгО,' определяют спектрофотометрически с дифенилкарбазидом. Чувствительность метода 5 10 '3з из навески 2 г. Небольшие количества хлора в селене (10 '0А) могут быть выделены избытком раствора А8ХО,. Осадок А8С1 восстанавливают в щелочном растворе гидразином, серебро потенциометрически оттитровывают роданидом. Бром определяют в виде трибромфлуоресцеина в фильтрате после восстановления серебра [9861.
Известны методы определения хлора и брома в селене после отделения в виде АпС! и АпВг и экстракции серебра дитизоном. Расчет содержания хлора и брома проводят по количеству серебра, которое определяют фотометрическим методом с и-диметиламинобензилиденроданином [841, 908].
Бусевым и сотрудниками 164) разработан метод определения следов теллура (10 ' — 10 '04) в полупроводниковом селене. Метод основан на образовании соединения теллура с 3,5-дифенилпиразо.лин-1-дитиокарбаматом натрия, которое экстрагируется хлороформом в широком интервале кислотности — от 12 Л' НС1 до рН 9,0. Селен и следы сопутствующих элементов маскируют цианидом, комплексоном Ш, тартратом в щелочной среде при рН 8,0 — 9,0. Экстракционно-фотометрический метод определения теллура в виде бромидного комплекса с диантипирилпропилметаном в дихлорэтане позволяет определять теллур в селене после экстракционного отделения хлоридного комплекса теллура с этим реагентом 1611. Для количеств 1О ' — 10 '04 Те в полупроводниковом селене применяют также методы, основанные на образовании окрашенных волей теллура 1284, 1159].
Однако в этом случае необходимо тщательное отделение следов селена. Определение микропримесей в теллуре Образец теллура в зависимости от схемы последующих операций можно растворять в концентрированной серной кислоте с добавлением небольшого количества концентрированной азотной кислоты нли в смеси соляной и азотной кислот. Основную массу теллура отделяют в виде теллуровой кислоты, если проводят разложение пробы концентрированной азотной кислотой. Для определении следов селена (10 ' — 1О '%) в металлическом теллуре предложен 3,3'-диаминобензидин [11781. Основную массу теллура предварительно отделяют в виде Н,ТеО, при рН 3 — 4 или осаждают следы селена с небольшой примесью теллура гидразином в 2 — 2,5 Л/ НС! 1851, 11281.
Определение меди (10 ' — 10 '%) в металлическом теллуре основано на экстрагировании хлороформом комплекса с диэтилдитиокарбаматом (1180) или неокупроином 1783, 969). При очень малых содержаниях меди навеску увеличивают до 1О г и теллур предварительно отделяют в виде теллуровой кислоты. Применение эфирной 2!З экстракции для железа позволило определить с 8-окснхннолином 0,001% Ре [1179[. Микроколичества сурьмы (10'ог5) в теллУре высокой чистоты можно определить по реакции с родамином С.
Для отделения от теллура и других элементов вначале отгоняют сурьму в виде 8ЬВг„а из дистиллята экстрагируют хлороформом соединение сурьмы с диэтилдитиокарбаматом диэтиламмония. После разрушения органики пятивалентную сурьму экстрагируют изопропиловым эфиром и спектрофотометрируют при 662 нм [783!. Для определения сурьмы предложен 4,4-бис-([ч[-метил-[ч[-бензиламинофенил)антипирилкарбинол [71!. В случае определения малых количеств свинца (10 аао) основную массу теллура выделяют в виде ТеО„а затем комплекс свинца с дитизоном экстрагируют бензолом или хлороформом при рН 10.
Окончательное определение проводят спектрофотометрнчески или полярографически [782!. Экстракцию комплекса висмута с дитизоном применяют для отделения этого элемента от больших количеств теллура при рН 10. Спектрофотометрическим методом с дитизопом определяют 10 »% висмута [782!. Для отделения мышьяка и олова используют метод дистилляции их хлорнокислого раствора. Мышьяк в дистилляте восстанавливают до трехвалентного, и экстрагируют хлороформом комплекс с диэтилдитиокарбаматом диэтиламмония. Мышьяк определяют в виде синего мышьяковомолибденового комплекса, а олово — фотометрически фенилфлуороном [781!. Этим методом можно определить 10 »9о мышьяка и олова в образцах металлического теллура.
Определение серы в теллуре основано на отделении теллура экстракцией трибутилфосфатом из 12 Аг НС! и окончательном определении серы в форме ВаЗО« [367!. Микропримеси алюминия в теллуре определяют спектрофотометрированием комплекса с 8-оксихинолином после экстракции его четыреххлористым углеродом [1181!. Разработан экстракционно-фотометрический метод определения иода в теллуре на основе образования окрашенного комплекса с меркаптобензтиазолом в присутствии бис-беизтиазолил-2-дисульфида и ацетонитрила [860!. Л ИТЕРАТУРА 1. Агасян Л.
Б., Агисян П. К., Николаева Е. Р. Вести. МГУ, 4, 96 (1966). 2. Агасян П. К., Ленисоеа А, Н., Агасян Л. Б., Николаева Е. Р. Зав. лаб., 34, 129 (1968). 3. Агасян П. К,, Николаева Е. Р. Зав. лаб., 29, ?73 (1963). 4, Агасян 7. Б„ Николаева Е. Р., Агасян П. К. Ж. аналит. химии, 2Е, 904 (1967). 5.
Агасян Л. Б., Николаева Е, Р., Атсян П. К., Лебедева 3. М. Изв. вузов, Химия и хим. технол. 10, 13!5 (1967). 6. Агасян Л. Б., Юрченко А. Г., А гасан П. К. Ж. аналит. химин, 22, 229 (1967), 7. Аксененко В. М., Онуфриенок И. П., !!сеикоеа Е. С. Сб. «Теория и практика яолярографического анализам Кишинев, «Штивина», 1962, стр. 209. 8. Алекперов А. И. Азерб. хим.
ж., 1961, 133, 9. Алекперов А. И., Азерб. хнм. ж., 1963, 73. 1О. Алекперов А. И., Мирзоева 7. А. Азерб. хим, ж., 1962, 133. 11. Алекперов А. И., Новруэова Ф. С. Азерб. хим, ж., 1966, 117. 12. Алекперов А. И., Новрузоео Ф, С. Сб. «Методы анализа веществ высокой чистоты».
М., «Наука», 1965, стр. 452. 13. Алексеева А. Н., Красножен В. А. Авт. саид СССР 160026 (!964); Бюлл. изобр., № 2, 65 (1964). 14. Алексеева А. Н., Семенова Л. В., Шушконова Н. М. Сб. «Методы анализа веществ высокой чистоты» М., «Наука», 1965, стр. 426. 15. Алиев А.
И., Дранкам В. И„ЛейптунскалЛ. И., Касаткин В. А. Ядервофизические константы для нейтронного активационного анализа. М., Атом- издат, !969. 16. Анализ минерального сырья. Л., Госхимиздат, 1956, стр, 840. 17. Андреев А. С. Труды Ленингр. яолитехн. ин-та им.М. И. Калинина, 201, 58 (1959). 18.
Анисимов С. М., Савальский, С. Л., Осипов А. П. Изв. вузов. Цвет. мет., 1, !01 (196!). 19. Анисимов С. М., Шулаков П. Г. Сб. «Методы анализа цлатиноидов, золота и серебра», М., Метзллургнздат, !960, стр !83. 20. Аницкий Й. В. Ж. неорган, химии, 2, !342 (1957). 2!. Арефьева Т. В., Васильева Л.
Н. Труды Гинцветмет, 19, 669 (1962). 22. Арефыга Т. В., Позднякова А, А. Труды Гивцватмет, 8, 137,(1957). 23 Арефыга Т. В., Юппус 3. Л. Труды Гинцветмет, 19, 730. (1962). 24. Аришкееич А. М., Уса«пенка Ю. И., Волошина В. В. Ж. аналит, химии 24, 1069 (1969).
25. Артюхин П. Й., Гальдера» Э. И., Пронин В. А. Изз. СО АН СССР, серия хим., 3, 138 (19!.6). 26. Арстамян Ж. М., Тараян В. М. Арм. хим. ж., 19, 590 (1965). 27. Бабина Ф. Л., Калайи«и А. Г., Пейзулаев Ш. И., Семенова Е. Ф. Ж,аналит. химии, 20, 501 (1965). 28, Бабка А. К., Жаровский Ф. Г. 3 аз. лаб., 25, 42 (1959); 28, ! 287 (1962). 29. Бабка А. К., Митюрееа Т. Т. Ж. неорган. химии, 3, 2082 (1958). :10. Байко А, К„Митюреви Т. Т.
Ж. неорган. химии, 6, 42! (1961). 217 31. Багбанзы И. Л., Гусейнов И. К. Докл. АН Азерб.ССР, 18, 27 (1962). 32. Багбанлы И. Л., Гусейнов И. К., Албендоз А. А., Багбанлы Р. И., Уч. зап. Азерб. гос. ун-та, серия хим., 1, 18 (1966). 33. Баии»лин А. Х. Ж. аналит, химии, 15, 507(1960). 34. Беликова Т.
Е., Калган Б. Я., Ширяева О. А. Зав. лаб., 33, 1365 (1967). 35, Белопольская Т. Л. Материалы по геологии и полезным искойаемым Северо- Востока СССР (Магадан), 14, 165 (1960), 36, Бгзонольская Т. Л, Методы химического анализа минерального сырья, 11. 35 (1968).
37. Белопольская Т. Л. Тезисы ВСЕГЕИ, новая серия, 117„85 (!964). 38. Бгзолольская Т. Л. Тезисы ВСЕГЕИ, новая серия, 125, 62 (!966). 39. Белопольская Т. Л., Сериков И. В. Тезисы докладов на Всесоюзном симпозиуме по аналитической химии селена, теллура и рения. Ереван, Иэд-во МИТК, 1968, стр. 37. 40. Белый М. У., Кушниренко И. Я. Ж. приял. спектроскоп., 9, 442 (1968). 41. Беляев А. В., Птицын Б. В. Изв.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
