И.М. Коренман - Аналитическая химия Калия (1108627), страница 31
Текст из файла (страница 31)
В состав другой питательной среды вводят еще ыочевину, экстракт дрожжей, гуынновокислыы натрий [1320]. Среду перед приыенеиием стерилизуют. Приводятся другие работы по определению калия при помощи Азрегп[[[иг г!!Вег [1320, 1321, !952, 1998, 2122, 2388]. Предложен также метод определения калия с применением Аго!оЬас!ег с[ггососеит. В результате его жизнедеятельности питательная среда в зависимости от содержания калия более или менее интенсивно окрашивается «чернеет), интенсивность окраски измеряется фотометром или фотоколориметром. Таким.
способом можно определять .до 2,5 мкг калия в пробе. Опыт ведется при 36'С в течение 14 час. Для этого определения необходима среда, которую получают растворением 0,8 г мононатрийфосфата, 0,075 г хлорида кальция, 0,25 г сульфата магния, 0,5 г хлорида натрия, 0,008 г сульфата марганца и 0,015 г суп~фата двухвалентного желева в 200 мл воды. 50 мл этого раствора разбавляют водой до 1000 мл, добавляют 2 г бензоата натрия, вводят раствор едкого патра до рН 7,45 н стерилизуют [2842]. Мы только отметим биологические методы определения калия с помощью !.ас!ОЬасу[!иг саге! [2364], !.ас!оЬас7!!иг [ге[не![- сиг «701] и 5!гер!ососсиг [аеса![г ]7 [701], применение которых. требует сложных питательных сред.
В этих случаях о количестве калия судят по изменению рН среды [2364] или по интенсивности ее помутнения [701]. [Ч. ОТДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ ОТ ДРУГИХ ЭЛЕ][![ЕНТОВ Таблица 40 Анализ хлоридов щелочных металлов (743, !9361 Раствор хлоридоз щелочных металлов выпаривают досуха, остаток прокаливают для удаления соли аммония. Остаток растворяют в воде, добавляют рас твор Н [Р!С! ), центрифугируют. Осадок: хлороплатинаты калия, рубидия, цезия; промывают, высу шивают, прокаливают, охлаждают, извлекают водой Раствор: хлорнды матрия и лития Раствор: хлориды калия, рубидия, цезия; добавляют раствор Н [В!Ла], цеитрифугируют Осадок: платина Раствор: калий, рубидий, следы цезия, висмут; выпаривают с НХОз для удаления С1 и 3 . Остаток растворяют в воде, добавляют раство.
ры В!(ХОз)з и ХаХОв цеитрифугируют Осадок: С [В!3,'] Раствор: калий, немного руби. дия; добавляют раствор Со(ХО,)з, центрифугируют Осадок: (сЬзХа[В1(ХОз)]з и следы цезия Осадок; ((ЬзХа[Со(ХОз)а], немного калия Раствор: калик добавляют раствор Ха [С (ХОз) 1, выпадает КзХа[Со(ХОз),] Р а з д е л е н и е ш е л о ч н ы х м е т а л л о в и м а г и и я. Раствор подшелзчивают аммиакам до рН 9 — !1, добавляют ХНчС! н избыток раствора Отделение калия в систематическом ходе анализа катионов.
В систематическом ходе анализа сначала осаждают катионы группы соляной кислоты, групп сероводорода и сульфида аммония, выделяют катионы щелочно- земельных металлов, после чего в ' растворе остаются соли щелочных металлов, аммония и иногда магния. Схема анализа раствора, содержащего зти катионы, представлена в табл.
1О. 8-оксихинолина. Осадок окснхнноляната магния отфильтровывают, фильтрат подкисляют соляной кислотой, вводят небольшой избыток НС1От и охлаж дают. Осадок перхлоратов калия, рубидия н цезия отфильтровывают, высу. шивают и сильно прокализают. В остатке теперь находятся хлориды калин, р)бидия н цеаия. Охлажда|от и обрабатывают этаиоловым раствором хлористого водорода, при этом растворяются хлориды рубидия и цезия, а хлорид калия остается нерастворенным. Остаток промывают этим же растворителем н испытывают на калий [1632, 29!5].
Анализ смеси хлоридов или сульфатов щелочных ме. т а л л о в. Раствор содержащий хлориды щелочных металлов, выпаривают досуха, нагревают до 400 — 500'С для удаления солей аммония. Остаток растворяют в воде, раствор фильтруют, подкисляют соляной кислотой и снова выпаривают досуха. Остаток хлоридоз обрабатывают абсолютным этанолом, извлекающим хлориды летия н цезия, в нерастворимой части содержатся ..лориды калия, рубидия, натрия [271]. Б другом варианте анализируемый раствор выпаривают досуха, остаток прокалнзают для удаления солей аммония, охлаждают и растноряют в малом з— объема воды. Ионы 30[ осаждают добавлением 1 М раствора нитрата санина, фильтрат насыщают сероводородом и осадок отфильтровывают. К полученному фильтрату добавляют 5 мл 9 Аг НС10ь выпаривают досуха, оста.
ток извлекают 5 мл этанола. В последнем растворяются перхлора гы лития и натрия, в остатке находятся перхлораты калия, рубидвя и цезия. Остаток смешивают с 5 — 10 лл концентрированного раствора ннтрокобальта калия; осадон нитрокобальтиатов калия, рубидия н цезия отфильтровывают и смени:вают с 1 мл 9 А! раствора ннтрита натрия, зыпарннают досуха и прокалнвают.
Остаток растворяют в ваде, нейтрализуют уксусной кислотой, кипятят и отфильтровывают окись кобальта. К фильтрату, содержащему питриты калия, рубидпя, цезия и натрия, добавляют ! — 2 мл насыщенного раствора нитрата висмута в 4 !У уксусной кислоте, через 30 мин. осадки нитрозисмутнатов рубидия н цезия отфильтровывают. Фильтрат смешинают с 0,3 М раствором нитрата кобальта; прп наличии калия образуется осадок КтХа[(Со(ХОз)з) [1271, 2138]. Анализ смеси солей калия, натрия, магннн н аммониа. Отдельную порциьз раствора смеси этих солей сначала испытывают реантивом Несслера на присутствие солей аммония. Если аммоний обнаружен, то раствор выпаривают, остаток прокаливают до удаления солей аммония.
Остаток смачивают соляной кислотой, растворяют в воде и делят на две части. В од. ной части обнаруживают калий при помощи нитрокобальтиата натрия, присутствие натрия и магния ие мешает обнаружению калия. Другую чань растнора испытывают на присутствие натрия и магния [61]. Катионы К+, Иа+ и Мпэ разделяют следующим способом [228, 395]. Исследуемый раствор нейтрализуют или слабо подкисляют соляной кислотой, выпаривают и прокалинают. Остаток растворяют в воде, добавляют раствор Ва(ОН)з, кипятят н фильтруют. В осадке находится Мп(ОН)ь в рас. , творе — налий, натрий, барий Добавляют серную кислоту в небольшом из бытке, отфильтровывают осадок Ва50ь В растворе находятся калий, натрий; его нейтрализуют едким натрем и добавляют раствор нитрокобальтиата натрия в разбавленной СНзСООН. В присутствии калия выпадает желтый осадок КтХ а[Со [ХОз) з]. Описаны некоторые другие варианты систематического хода анализа щелочных металлов !ЗЗО, 351, 518, 1081, 1717, 2755].
Упрощенный ход анализа. В ходе анализа катионов группу щелочных металлов обычнб исследуют в последнюю оче- 9 Аналитическая химии калка !29 редь. Это влечет за собой частичную потерю щелочных металлов вследствие адсорбции на осадках, кроме того, анализируемый раствор после ряда операций может загрязняться щелоч- ными металлами из стекла. Поэтому рекомендуется более короткий путь исследования. 2 — 3 мл анализируемого раствора сначала подкисля|от соляной кислотой, л затем подшелачивают аммиаком.
Это делается для того, чтобы в растворе было достаточное количество соли аммония. Для осаждения болыпинства катионов вводят избыток карбоиата аммония и пентрифугируют К центрифугату, содержащему наряду со щелочными металлами также и аммиакаты серебра, кобальта, никеля, меди, кадмия, цинка, добавляют несколько капель раствора сульфида аммония и снова центрифугируют. Центрифугат подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и прокаливают для удаления солей аммония. Остаток растворяют в ваде, магний осаждают в ниде В-окснхннолината.
Полученный теперь фильтрат содержит только соли щелочных металлов, этот раствор исследуют, как указано выше [21521. В другом варианте упрощенного обнаружения щелочных металлов иссле дуемый раствор обрабатывают аммиаком и сульфидам аммония; осадок гпдроокисей и сульфидав многих металлов отфильтровывают, К фильтрату„со держащему соли щелочных и щелочноземельных металлов, добавляют карбо. нат аммонии и снова фильтруют. В фнльтрате находятся магний и шелочные металлы [21521.
Можно также смешать исследуемый раствор с конц. НХОз, выпарит~ досуха и прокалить. Остаток растворяют в воде, отфильтровывают от мета- оловянной и метасурьмзной кислот, обрабатывают избытком [ЧатСОз и фильтру|от. Фильтрзт подкисляют уксусной кислотой и добавляют нитрокобаль. гнат натрия 16201. Описаны аналогичные методы [946, 25021. Анализируемый раствор нейтрализуют едким иатром, добавляют раствор ХазРОэ в небольшом избытке, который устрапюот последующим введением раствора соли магния. Фильтрат падкисляют уксусной кислотой и осаждают калий [аммоний, рубидий, дезий) раствором нитракобальтиата натрия 1577, 5531.
Другие способы упрощенного обнаружения калия в смеси с другими катионами см. [114, 1769а, 111а1. Ниже рассматриваются способы отделения калия от некоторых катионов или способы его непосредственного обнаружения в присутствии других катионов. Обнаружение калия в присутствии аммон и я. Почти всегда„особенно при анализе сложных объектов, когда обнаружению калия предшествует ряд других операций.- приходится считаться с наличием солей аммония в растворе даже и в тех случаях, когда они отсутствовали в первоначаль.
ном исследуемом веществе. Соли аммония дают почти всегда такие же реакции осаждения, как и соли калия. Поэтому перед обнаружением или количественным определением калия всегда следует удалить соли аммония или перевести их в соединения, не взаимодействующие с реагентами на калий. Таких способов известно несколько. Наиболее простым и распространенным способом устранения влияния солей аммония является прокаливание, приводя- 130 щее к возгонке солей аммония или к их разложению, ил пример: [ [Н4['[Оз ['[гО+2НгО [ Н4С[ [ Нз+ НС[ 3([ь[Н4)г504- 4КНз+350г+[х[г+6НгО [чН4ХаНР04 гэНз+КаРОз+НгО [[эНч) гСг04 — «2гчНз+СО+ СОг+ НгО Прокаливают при температуре около 350' С [3951, по другим данным,— при 400 — 500' С [1271]. Соли калия при этих температурах практически не улетучиваются [203").
Особенно легко разлагается нитрат аммония, поэтому исследуемый объект сначала выпаривают с конц. НХОз, а затем прокалнзают [18, 2161 Для удаления остатка солей аммония прокаленные соли растворяют в возможно меньшем количестве воды, выпаривают н снова прокаливают.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
