Окислительное обессеривание углеводородного сырья пероксидом водорода в присутствии солей переходных металлов (1105643), страница 29
Текст из файла (страница 29)
Описание технологической схемы процессаПроцесс включает в себя следующие стадии:Стадия ТП.1. Загрузка емкостей Фракцией газойлевой прямогонной - емкость 1,далее Газойлем, каталитическим комплексом (смесь катализатора и перекисиводорода), далее КК - емкость 6 и водой – емкость Е4.Стадия ТП.2. Подготовка приемников обессеренного Газойля – емкость 8,отработанного КК – емкость 10.Стадия ТП.3.
Подключение водяной тепловой рубашки к реакторам окисленияЕ1, Е2.Стадия ТП.4. Запуск насосов прокачки газойля Н1.1 и Н1.2 из емкости 1,дозировочного насоса из емкости 6 (Н2.1), термостата теплоносителя из емкости12, и насосов линий циркуляции КК Н4.1 и водной промывки Газойля Н5.1 иН5.2.Стадия ТП.5. Окисление газойля в емкостях Е1 и Е2 и промывка газойля водой вемкости Е4.Стадия ТП.6. Адсорбция окисленной серы в емкостях 7.Стадия ТП.7.
Регенерация адсорбента.Стадия ТП.8. Проведение исследований физико-химических характеристикобессеренного Газойля и отработанного КК.212Описание стадий технологического процессаСтадия ТП.1. Загрузка емкостей исходным Газойлем, каталитическимкомплексом и водой.Все краны переводится в положение Закрыто. Производится загрузка емкостейисходным газойлем и каталитическим комплексом.В емкость 1 загружается 5 л исходного газойля. В емкость 6 загружаетсякаталитический комплекс в объеме 1 л. в емкость 9 загружается вода в объеме 1 л.Емкость Е2 заполняют каталитическим комплексом на 20% от объема (230гр) иемкость отстоя Е4 водой на 10% от объема 100 мл.Емкости 7 заполняются адсорбентом по 150 гр в каждую.Стадия ТП.2.
Подготовка приемников обессеренного газойля и отработанногокаталитического комплекса.Подключить емкости 8, 10.Стадия ТП.3. Подключение водной тепловой рубашки к реакторам окисления.В емкость 12 загружается вода в количестве 5 литров и устанавливаетсятемпература 40°C.Стадия ТП.4. Запуск насосов подачи газойля Н1.1 из емкости 1, дозировочныхнасосов из емкости 6 Н3.1, насоса вывода реагента из емкости Е2 Н 4.2, насосавывода отработанного реагента Н4.1 в емкость 10, и насосов линий циркуляциикаталитического комплекса Н2.1 и Н2.2 и насосов подачи воды.1.
Кран К1, К2, К24, Кр25, К6, К7, К8, К9, К10, К11, К12, К13, К15, К16емкостей Е1, Е2, Е3, Е,4 К24, переводится в положение Открыто.Трехпозиционные ключи К 3.17 – К3.23 подключают емкость Е5 к линиивхода – выхода Газойля, при этом емкость Е6 блокируется от линииподачи Газойля и переводится в положение регенерации адсорбента.2. Включаются насос подачи Газойля Н1.1 из емкости хранения Газойля 1 вемкость Е1 и насос подачи Газойля Н1.2 из емкости Е1 в емкость Е2,включается термостат для обогрева емкостей Е1, Е2.3.
Включаются дозировочный насос подачи КК из емкости 6 «ХраненияКаталитического Комплекса» Н3.1 в емкость Е2 и насос подачикаталитического комплекса Н4.2 в емкость Е1.2134. Включаются дозировочный насос вывода отработанного КК в емкость10 из линии циркуляции емкости Е1.5. Включаются насосы циркуляции КК емкости Е1 Н2.1 и насосциркуляции емкости Е2 Н2.2.Стадия ТП.5. Окисление фракции Газойлевой прямогонной.Окисление Газойля проводят при температуре +40, массовая скорость подачисырья составляет 1 л/ч.Газойль подается в нижнюю часть емкости предварительного окисления Е1 ипосле заполнения Е2 выходит через верхнюю часть и подается в нижнюю частьемкости основного окисления Е2. В емкость Е1 сверху подается частичноотработанный КК из емкости Е2 с помощью насоса Н4.2 для предварительногоокисления. В емкость Е2 подается свежий каталитический комплекс из емкости 6с помощью насоса Н3.1. КК подается в линию циркуляции каталитическогокомплекса, которая входит вверх емкости Е2.
Окисленный газойль выходитсверху емкости Е2.Стадия ТП.6. Адсорбция окисленной серы в емкостях Е7.Окисленный Газойль, поступающий из емкости Е2 в емкость Е3 отстойник КК. Вслучае проскока КК в емкость Е3 КК возвращается в линию циркуляции емкостиЕ2 с помощью насоса Н3.2, который подключается и отключается с помощьюкрана К14. Далее Газойль поступает на смеситель 11 (состоящий из двух частей)где смешивается с водой, которая поступает на смеситель 11 из емкости 9 спомощью насоса Н5.1. Затем смесь поступает в емкость сепарации Е4, гдепроисходит разделение воды и Газойля.
После разделения в емкости Е4 Газойльпоступает в адсорбер Е5, вода после отстоя выводится из емкости Е4 с помощьюнасоса Н5.2.Промытый Газойль поступает в адсорбер Е5 и проходя через него очищается отсернистых соединений. Обессеренный газойль поступает в емкость 8.Стадия ТП.7. Регенерация адсорбента.После прохождения Газойля через адсорбент сернистые соединенияадсорбируются и адсорбент насыщается соединениями серы. После насыщенияадсорбента емкость Е5 отключается от потока Газойля трехпозиционным краномК3.17, К3.22 и переходит в режим регенерации. Газойль начинает поступать вемкость Е6.
Кран К3.20 открывается и в емкость Е5 подается раствор регенерациидля извлечения сернистых соединений из адсорбента. Раствор регенерации214сбрасывается в Емкость Е14. После удаления серы из адсорбента кран К3.20закрывается и открывается кран К3.18 и в емкость Е5 подается воздух дляпросушки адсорбента от раствора регенерации. После просушки Адсорбер Е5готов к работе. Затем цикл работы адсорберов Е5, Е6 повторяется.В данном эксперименте, как раствор регенерации используется ацетон.Стадия ТП.8. Проведение исследований физико-химических характеристикобессеренного Газойля, кубового остатка промывки адсорбента и отработанногокаталитического комплекса.Определение содержания общей серы производится по ГОСТ Р 51947-2002 Нефтьи нефтепродукты.
Определение серы методом энергодисперсионнойренгенофлуоресцентной спектрометрии, СТ РК ИСО 8754-2004 Нефтепродукты.Определение содержания серы метод энергодиспресионной рентгеновскойфлоруоресценции, а также на анализаторе СПЕКТРОСКАН S.На основе данных рассчитывают:- содержание целевых и побочных продуктов;- выход обессеренного газойля,Для каждой пробы рассчитывают конверсию сырья, выходы продуктов иселективность, затем рассчитывают среднее значение этих величин из результатованализа 3-4 проб.4. Принципиальная технологическая схема производстваНа блок-схеме ниже представлена принципиальная схема технологииобессеривания Газойля на поточной пилотной установки производительностью 1л/час.Подготовкаустановки,сырья,каталитического комплекса иэкстрагентаОкислениегазойляОбессериваниегазойля215Исследованиеобразцовпродуктовобессеривания5.
Аппаратурная схема производства и спецификация оборудованияДля проведения обессеривания газойля необходимо следующее лабораторноеоборудование:Рисунок 5.1 – Схема пилотной установки для испытания обессеривания ГазойляРис. 5.1 Схема установки:1 – Емкость хранения Газойля; 2 – Реактор предварительного окисления; 3 –Основной реактор окисления; 4 – Каплеуловитель; 5 – Сепаратор воды; 6 Емкость хранения каталитического комплекса; 7 - Адсорберы; 8 – Приемникобессеренного Газойля; 9 – Емкость хранения воды; 10 - Приемник отходакаталитического комплекса; 11 - Смеситель; 12 - Емкость с теплоносителем, 13 –Емкость отработанной воды, 14 – Емкость отработанного раствора регенерации.Спецификация оборудования, закрепленного за данным производством, длястадий ТП.1.-ТП.7., представлена в таблице 5.1.Таблица 5.1.
Спецификация оборудованияНаименованиеоборудованияМатериа Коллво216ТехническаяхарактеристиКатегориявзрывоопарабочейзоны123касностиаппарата451.Емкость, хранения Газойля Стекло5л12.Реактор предварительногоокисления 2 л1С водянойрубашкойОтс.1С водянойрубашкойОтс.Стекло3.Реактор основногоокисления 2 л4. Каплеуловитель 1лОтс.Стекло1Отс.Стекло1Отс.6. Емкость хранениякаталитического комплекса1лСтекло1Отс.7.Адсорбер 0.5 лСтекло2Отс.8.Приемник обессеренногогазойля 5лСтекло1Отс.9.Приемник для сбораотработанногоСтекло1Отс.10.Приемник дляотработанного растворарегенерации 1л.Стекло1Отс.11.НасосыперестальтическиеСталь4Стекло25.
Отстойник 1 лкатализатора 1 л50 ВаттОтс.Двухголовчатые12.Смесители217Отс.13.Емкость хранениятеплоносителяСталь1500 ВаттОтс.6.1Материальный балансТаблица 6.1 – Материальный баланс по Газойлю на стадии ОкислениеВЗЯТОПОЛУЧЕНОНаименованиесырья иполупродуктовНаименованиеконечного продукта,отходов и потерьЗначение, кг.Значение, кг.Газойль S=34001.0ppmГазойльКаталитический0.014комплексОтход каталитическогокомплекса0.009ИТОГОИТОГО1.014 кг1.014 кг1.005S=3400 ppmТаблица 6.2 – Материальный баланс по Газойлю на стадии адсорбцияВЗЯТОПОЛУЧЕНОНаименованиесырья иЗначение, кг.полупродуктовНаименованиеконечного продукта,отходов и потерьЗначение, кг.ГазойльS=3400 ppmДизельная фракция0.992СернистыесоединенияпослевыпариваниярастворарегенерацииИТОГО1.005S=200 ppm-Сернистые соединенияпосле выпариванияраствора регенерации0.0131.005 кгИТОГО1.005 кг*218* В связи со сверхмалым количеством серы попадающим в воду – водавыведена за материальный баланс.7.
Нормы расхода основных видов сырья, материалов и энергоресурсовПо предварительным результатам лабораторных исследований установлено, чтосредний выход обессеренной газойлевой фракции составляет 99,2 % (по массе),расход электроэнергии составляет 1 кВт/л. Нормы расхода сырья иэлектроэнергии представлены вТаблице 7.Таблица 7- Нормы расхода сырья, химреанетов и катализатора приобессеривания газойляНормы расхода на 1 кг.Газойлевой фракцииНаименование сырья,материалов и энергоресурсовЕд.изм.Газойльг/кг8,0Электроэнергия*кВтч/кг1Каталитический комплексг/кг14,0За счет выработкиресурсаРаствор регенерацииг/кг-Не входит в матбалансэкспириментаВода для промывки газойляг/кг-Не входит в матбалансэкспиримента219ПопроектуПримечаниеПотери за счетудаления серы8. Переработка и обезвреживание отходов производстваСтадии по переработке используемых отходов.Отходом процесса обессеривания газойля являются кубовый остаток растворарегенерации и неактивный каталитический комплекс.Помещения, в которых проводятся работы должны быть оборудованы проточновытяжной вентиляцией.Жидкие отходы органического происхожденияЖидкие отходы органического происхождения представляют собой сульфоны,которые могут утилизироваться сбросом в канализацию.Вентиляционные выбросыВентиляционные сборы содержат пары углеводородов концентрационныезначения которой находятся в пределах ПДК, поэтому стадии обезвреживаниявентиляционных выбросов в настоящем регламенте не предусмотрены.9.