Электрохимическое модифицирование поверхности металлов с использованием фторсодержащих ионных жидкостей (1105545), страница 24
Текст из файла (страница 24)
–P. 1280-1282.202. Nakamura M., Ito M. Ring hexamer like cluster molecules of water formed on a Ni(111) surface// Chem. Phys. Lett. – 2004. – V. 384. – P. 256-261.203. Chandra A. On the Mechanism of Niobium Electropolishing: thesis… master of Science /Ashwini Chandra. – Ohio, USA, 2012. – 132pp.204. Silvester D.S., Aldous L., Hardacre C., Compton R.G. An Electrochemical Study of theOxidation of Hydrogen at Platinum Electrodes in Several Room Temperature Ionic Liquids // J.Phys.
Chem. B. – 2007. – V. 111. – P. 5000-5007.205. Katase T., Imashuku S., Murase K., Hirato T., Awakura Y. Water content and related physicalproperties of aliphatic quaternary ammonium imide-type ionic liquid containing metal ions // Sci.Tech. Adv. Mater. – 2006. – V. 7. – P. 502-510.206. Ricker R.E., Miller A.E., Yue D.-F., Banerjee G., Bandyopadhyay S. Nanofabrication of aQuantum Dot Array: Atomic Force Microscopy of Electropolished Aluminum // J.
Electron.Mater. – 1996. – V. 25. – P. 1585-1592.207. Yuzhakov V.V., Chang H-C., Miller A.E. Pattern formation during electropolishing // Phys. Rev.B. – 1997. – V. 56. – P. 12608-12624.208. Yuzhakov V.V., Takhistov P.V., Miller A.E., Chang H-C. Pattern selection duringelectropolishing due to double-layer effects // Chaos.
– 1999. – V. 9. – P. 62-77.209. Yochelis A. Transition from non-monotonic to monotonic electrical diffuse layers: impact ofconfinement on ionic liquids // Phys. Chem. Chem. Phys. – 2014. – V. 16. – P. 2836-2841.210. Gebbie M.A., Valtiner M., Banquy X., Fox E.T., Henderson W.A., Israelachvili J.N. Ionicliquids behave as dilute electrolyte solutions // PNAS. – 2013. – V.
110. – P. 9674-9679.211. Kardar M., Parisi G., Zhang Y-C. Dynamic Scaling of Growing Interfaces // Phys. Rev. Lett. –1986. – V. 56. – P. 889-892.212. Lynden-Bell R.M., Frolov A.I., Fedorov M.V. Electrode screening by ionic liquids // Phys.Chem. Chem. Phys. – 2012. – V. 14. – P. 2693-2701.213. Aliaga C., Baldelli S. Sum Frequency Generation Spectroscopy and Double-Layer CapacitanceStudies of the 1-Butyl-3-Methylimidazolium Dicyanamide-Platinum Interface // J.
Phys. Chem.B. – 2006. – V. 110. – P. 18481-18491.126214. Izgorodina E.I., Forsyth M., MacFarlane D.R. On the components of the dielectric constants ofionic liquids: ionic polarization? // Phys. Chem. Chem. Phys. – 2009. – V. 11. – P. 2452-2458.215. Nakajima K., Ohno A., Suzuki M., Kimura K. Observation of molecular ordering at the surfaceoftrimethylpropylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imideusinghigh-resolutionrutherford backscattering spectroscopy // Langmuir. – 2008.
– V. 24. – P. 4482-4484.216. Caporali S., Bardi U., Lavacchi A. X-ray photoelectron spectroscopy and low energy ionscattering studies on 1-buthyl-3methyl-imidazolium bis (trifluoromathane) sulfonamide // J.Electron Spectrosc. Relat. Phenom. – 2006. – V. 151. – P. 4-8.217. Iwahashi T., Nishi T., Yamane H., Miyamae T., Kanai K., Seki K., Kim D., Ouchi Y. SurfaceStructural Study on Ionic Liquids Using Metastable Atom Electron Spectroscopy // J.
Phys.Chem. C. – 2009. – V. 113. – P. 19237-19243.218. Paulechka Y.U., Kabo G.J. Structure, Conformations, Vibrations, and Ideal-Gas Properties of 1Alkyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide Ionic Pairs and Constituent Ions //J. Phys. Chem. B. – 2008. – V. 112. – P. 15708-15717.219. Zukal A.
Adsorption equilibria of water vapour on active carbon // Chem. Zvesti. – 1975. –V. 29. – P. 496-502.220. Costa R., Pereira C.M., Silva A.F. Dicationic Ionic Liquid: Insight in the Electrical Double LayerStructure at mercury, glassy carbon and gold surfaces // Electrochim. Acta. – 2014. – V. 116. –P. 306-313.221. Han L., Ju H., Xu Y. Ethanol electro-oxidation: Cyclic voltammetry, electrochemical impedancespectroscopy and galvanostatic oscillation // Int. J. Hydrogen Energy. – 2012.
– V. 37. –P. 15156-15163222. Дамаскиин Б.Б., Петрий О.А., Батраков В.В. Адсорбция органических соединений наэлектродах / М.: Наука, 1968. – С. 263.223. Haerens K., Matthijs E., Binnemansc K., Van der Bruggen B. Electrochemical decomposition ofcholine chloride based ionic liquid analogues // Green Chem. – 2009. – V. 11. – P. 1357-1365127Автор выражает огромную благодарность доц., к.х.н. Лебедевой ОльгеКонстантиновне, проф., д.х.н. Захарову Александру Николаевичу, с.н.с., к.х.н.
КультинуДмитрию Юрьевичу за помощь в проведении экспериментальных исследований и обсуждениирезультатов, в.н.с., к.ф.-м.н. Кудрявцеву Игорю Константиновичу – за ценные консультации,в.н.с., к.х.н. Калмыкову Константину Борисовичу – за проведение анализа образцов методамиРЭМ и ЭДМА, с.н.с., к.х.н.
Красовскому Владимиру Георгиевичу – за синтез ионныхжидкостей., в.н.с., к.х.н. Нестеренко Сергею Николаевичу – за помощь в подготовкеметаллических образцов и их анализ. Благодарю всех моих друзей и родственников, которыеподдерживали меня на протяжении всей работы. Особую признательность хотелось бывыразить научному руководителю работы – проф., д.х.н. Кустову Леониду Модестовичу.128Приложение АОпределение содержания меди в осадке методом йодометрического титрованияМетод основан на реакциях:2Cu2+ + 4Iˉ → Cu2I2 + I2I2 + 2S2O32- → 2Iˉ + S4O62Реагенты:1.
1M раствор HNO32. 0,4М раствор KOH3. Стандартизированный раствор Na2S2O3 (~0,01 н)4. 20% раствор KI5. 1% раствор крахмалаНавеску исследуемого осадка 10 мг растворяли в 2 мл 1М раствора HNO3. Затемполученный раствор нейтрализовали 0,4М раствором KOH, объем раствора составил 16 мл. Вконическую колбу наливали с помощью пипетки 0,75 мл раствора 20% KI (избыток), 0,25 мл2M раствора Н2SO4 и 7 мл исследуемого раствора меди. Раствор приобретал ярко-буруюокраску. Чтобы защитить смесь от света, ставили колбу в темное место на 5-6 минут. Послеэтого выделившийся иод титровали тиосульфатом натрия.
Когда смесь в колбе становиласьсветло-желтого цвета, добавляли несколько капель раствора крахмала и продолжали титровать,пока раствор не приобрел цвет слоновой кости. Повторяли титрование.Результаты титрования 2-х навесок (по 10 мг) исследуемого осадка следующие:1-ая навескаV1(Na2S2O3) =2,45 млV2(Na2S2O3) =2,40 мл2-ая навескаV1(Na2S2O3) =2,35 млV2(Na2S2O3) =2,40 млVср(Na2S2O3) = 2,40 млn(Cu2+) = 2,4 мл ∙ 0,01н = 0,024 ммоль (в 7 мл)n(Cu2+) = 0,024 ммоль ∙ 16 мл/7мл = 0,054 ммоль (в 16 мл)m(Cu) = 0,054 ммоль ∙ 63,5 г/моль = 3,4 мг (в 10 мг навески)ω(Сu)=3,4 мг/10 мг ∙ 100% = 34%129Приложение БЭлектрохимическое осаждение меди из водного раствора CuSO4Водный раствор CuSO4 (300 мл) для электроосаждения меди готовили растворениемнавески CuSO4∙5H2O (70 г) в дистиллированной воде, подкисленной H2SO4 (11,4 млконц. H2SO4).Медную пластинку предварительно протравливали в 15% растворе HCl в течение20 мин, затем промывали бидистиллятом.
В приготовленном растворе CuSO4 (40 мл) меднуюпластинку (S ~ 0,5 см2) сначала анодно поляризовали (i = 10 мА/см2) в течение 1 мин, затемпроводили осаждение катодным током (i = 10 мА/см2) в течение 60 мин. Масса осажденноймеди в среднем составляла 0,0175 г/см2..
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
