Диссертация (1102884), страница 10
Текст из файла (страница 10)
2.1 :Принципиальная схема установки для изготовления образцов многослойныхструктур из пористого кремнияСхема установки представлена на рис. 2.1. Пластина кремния, являющаяся анодом, помещается в электрохимическую ячейку из тефлона. Тыльная сторона пластины плотно прижимается к медной пластине, а лицеваянаходится в растворе электролита.
Площадь рабочей поверхности - площадь соприкосновения кремния с раствором - составляет 1.76 см2 . Катодом служит спираль из платиновой проволоки. Спиральная форма катодапозволяет получить наиболее равномерное распределение плотности токапо рабочей площади ячейки. Хорошей практикой в электрохимии является использование катода большой площади, равной или большей площади54анода: ток через ячейку будет определяться только анодными процессамии не зависеть от подвижности и концентрации зарядов у катода.Для поддержания равномерной концентрации кислоты по всему объему ячейки в процессе травления был сконструирован перемешивающиймеханизм.
Ячейка помещается на орбитальный смешиватель - столик, совершающий плоскопараллельное движение по окружности в горизонтальной плоскости. В работе были использованы два орбитальных смешивателя: самостоятельно изготовленный и коммерческий Biosan OS-20. Скоростьвращения можно регулировать. Для лучшего перемешивания в ячейку помещены лопасти, создающие вертикальное движение раствора.Процедура изготовления многослойной сруктуры из пористого кремния схематично представлена на рис.
2.2. На электрохимическую ячейкуподаётся ток с модулированной амплитудой. Как было показано в п. 1.3.1,диаметр пор монотонно зависит от плотности тока травления, и при подаче на ячейку последовательных чередующихся импульсов тока большой ималой величины, возможно создать последовательные слои с разной пористостью.порыa2∼II0tn*1n*2aton1n2SiРис. 2.2 : Процедура изготовления образцов фотонных кристаллов из пористого кремния.Для создания заданного тока электроды ячейки подключаются к автоматизированному гальваностату П-5848, управляемому при помощи программы, написанной в среде LabView. Программа позволяет изготовлятьоднородные пластинки и слоистые структуры с заданным числом слоев,варьируя времена травления каждого слоя. Гальваностат является источником тока с обратной связью по току на основе дифференциального усилителя, собранного на электровакуумных лампах. Величина тока травления контролируется цифровым амперметром.
Погрешность плотности тока0.2 мА/см2 . Время изменения тока от минимального до максимального 2055мс. В данной работе использовались плотности токов в диапазоне 5-600мА/см2 .2.1.2.Установка для линейной спектроскопииДля измерения линейных спектров используется установка, собранная на основе спектрометра с CCD-матрицей Avesta ASP100М. Спектральный диапазон спектрометра 160-1200 нм, CCD-матрица имеет 3648 12разрядных ячеек размером 8х200 мкм каждая. Дисперсионный элемент- дифракционная решетка с 400 штр/мм. Калибровка спектрометра подлине волны производится по известным длинам волн лазеров (первая,вторая, третья гармоники неодимового лазера и гелий-неоновый лазер, соответственно, 1064.0, 532.0, 354.7, 632.8 нм), значения длин волн шкалыспектрометра вычисляются аппроксимацией калибровки полиномом второй степени. Входная апертура спектрометра составляет 1°.
Спектрометравтоматизирован и управляется при помощи программы, написанной в среде LabView.(а)(б)Спектрометр200-1200 нмСпектрометр200-1200 нмЛампанакаливанияЛампанакаливанияСветоделительнаяпластинкаОбразецОбразецРис. 2.3 : Принципиальная схема установки для измерения линейных спектров. Представлены схемы измерений: (a) - спектров отражения, (б) - спектров пропускания.В случае измерения спектров отражения (рис. 2.3 а) свет от лампы накаливания фокусируется линзой, после чего диафрагмой вырезаетсяплоскопараллельный пучок.
Расходимость пучка составляет около 1.5°. Пучок отражается от светоделительной пластинки и попадает на образец поднормалью. Отраженное от образца излучение проходит через светоделительную пластинку и регистрируется спектрометром.В случае измерения спектров пропускания (рис. 2.3 б) используетсяуказанная выше схема формирования плоскопараллельного пучка.
Пучокпроходит через образец и регистрируется спектрометром.Интенсивность (отн.ед.)56400030002000100004005006007008009001000Длина волны (нм)Рис. 2.4 : Аппаратная кривая используемой экспериментальной установки.Зарегистрированный спектр нормируется. Для нормировки спектровотражения вместо образца помещается зеркало с известным коэффициентом отражения, для нормировки спектров пропускания измеряется спектрбез образца.
Типичный вид нормировочной кривой показан на рис. 2.4.Нормировочная кривая зависит от спектра источника и спектральнойчувствительности детектора. В частности, осцилляции на нормировочнойкривой - результат влияния интерференционного фильтра дифракционныхмаксимумов высших порядков, установленного внутри спектрометра.Установка позволяет измерять спектры в диапазоне 450-1000 нм(определяется спектром лампы подсветки) с точностью 1 нм (определяетсяспектральным разрешением спектрометра).Спектрометр подключается через USB-порт к компьютеру и управляется программой, написанной в среде LabView.
Программа позволяет автоматически нормировать спектр, производить сглаживание, усреднение шумов, выделять требуемый диапазон и производить специфические расчетыдля часто используемых типов образцов, например, определение толщиныоднородной пленки.2.1.3.Методика измерения толщин однородных пленокИз простейших расчетов может быть показано, что спектр отражения(по интенсивности) однородной пленки представляет собой интерференци-57онную картину вида(︂)︂1 14 cos () = + cos2 2(2.1)где - показатель преломления, - физическая толщина пленки, — уголпадения.
Примем в дальнейшем = 0. Пусть также ≫ .Расчет по формуле (2.1) достаточно прост при () = , но приналичии дисперсии расчеты усложняются.В нулевом приближении предположим, что () = . Из формулы (2.1) можно выразить оптическую толщину через спектральноеположение максимумов отражения:(︂)︂−111 1( ) =−(2.2)2 +1где и +1 — длины волн двух соседних максимумов. Вычисленное значение для первого приближения берется в точке = ( + +1 )/2.Если же () ̸= , то необходимо знать конкретный вид дисперсионной зависимости.
Если он известен, то формулу (2.2) можно переписатьв виде(︂)︂−11 ( ) (+1 )=−(2.3)2+1Таким образом, зная дисперсионную зависимость, можно вычислитьфизическую толщину пленки. Можно вычислить показатель преломленияпористого кремния, зная показатель преломления кристаллического кремния [127] и используя модель эффективной среды (см. п. 1.3.2), при этомпоказатель преломления будет зависеть от пористости как от параметра.Отметим, что пористость образца заранее неизвестна.Возьмем некоторое пробное значение пористости. Вычисляя по формуле (2.3) физическую толщину для разных пар максимумов, мы будемполучать различные значения, т.е. некоторую спектральную зависимость.Но физическая толщина - характеристика геометрическая, и не зависит оттого, каким светом облучается образец.
Подбирая пористость, можно добиться постоянства физической толщины для разных длин волн и такимобразом получить истинное значение физической толщины и пористости.Подбор значений пористости производился путем минимизации стандартного отклонения набора физических толщин для разных длин волн от58среднего значения. Минимизация стандартного отклонения производиласьпо алгоритму золотого сечения [128] с граничными значениями пористости0 и 1. Данный алгоритм подбора пористости был включен в программууправления спектрометром.Дальнейшее усовершенствование алгоритма - измерение спектров отражения однородных пленок в диапазоне углов падения от 0 до 85° приразличных поляризациях падающего излучения. Это требуется для измерений анизотропии показателя преломления.2.1.4.Установка для измерения нелинейного поглощенияНелинейное поглощение изготовленных в данной работе образцов пористого кремния измерялось методом безапертурного -сканирования, развитый авторами [129].В качестве источника лазерного излучения использовался титансапфировый регенеративный усилитель Spectra-Physics Spitfire Pro (длительность импульса 35 фс, частота следования импульсов 1 кГц, длинаволны 800 нм, энергия каждого импульса 5 мДж), накачиваемый титансапфировым лазером Spectra-Physics Tsunami.Лазерное излучение фокусируется на образец собирающей линзой.Образец перемещается вдоль оптической оси линзы (оси ) в области, содержащей фокус линзы.
В зависимости от координаты образца интенсивность попадающего на него излучения различна, причем она максимальнапри нахождении образца в фокусе линзы и симметрично спадает по обестороны от фокуса. Таким образом, в зависимости от координаты изменяются нелинейные добавки к показателю преломления и коэффициентупоглощения : = 0 + 2 ; = + 2 , где 0 и - линейные, 2 и 2- нелинейные (двухфотонные) коэффициенты преломления и поглощения,соответственно.Ключевым размерным параметром установки является рэлеевская,или дифракционная длина 0 , которая для гауссова пучка равна:020 = 0,(2.4)где 0 - показатель преломления среды, - длина волны падающего излучения, 0 - радиус пучка в фокусе линзы. Физический смысл дифракционнойдлины 0 следующий: при прохождении расстояния 0 световым пучком ам-59√плитуда поля в центре пучка уменьшается в 2 раз, то есть интенсивностьпадает вдвое.В результате -сканирования получается график зависимости коэффициента пропускания от координаты образца.
Фокус линзы соответствует = 0. Экспериментальные данные обычно нормируют на коэффициентпропускания образца вдали от фокуса, где нелинейными эффектами можно пренебречь. Таким образом, измеряется зависимость нормированногокоэффициента пропускания от координаты образца. Для кубичной нелинейности теоретическая зависимость прошедшей сквозь образец мощности,нормированной на падающую мощность, как функция положения образца,описывается формулой 2.5 [130]:1 − −1|0 |√,=(2.5) 2 2 1 + 2 /02где - коэффициент линейного поглощения, - коэффициент двухфотонного поглощения, 0 - интенсивность излучения в фокусе линзы, эффективная толщина образца, - физическая толщина образца.Данная установка была предоставлена Фемтосекундным лазернымцентром Института спектроскопии РАН, г.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
