Диссертация (1097990), страница 19

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 19)

Для повышения степени гидростатичности давления при низких температурах авторы [197, 198] предложили следующийметод: в процессе охлаждения бомбы образец нагревается таким образом, чтослой среды непосредственно около его поверхности остается в жидком состоянии даже при температуре корпуса мультипликатора 77К. В настоящейработе нагрев производился манганиновым нагревателем, служащим такжедатчиком давления при комнатной температуре. Затем нагрев постепенноуменьшался таким образом, чтобы смесь равномерно кристаллизовалась вокруг образца.Герметизация рабочего канала достигается применением коническихуплотнений бриджменовского типа на обтюраторе и поршне из бериллиевойбронзы.

Конус обтюратора и поршня имеет двухступенчатую форму (45 и30), что существенно удлиняет срок службы уплотнений. На конус последовательно устанавливаются пять прокладок. Первая из них изготавливается избериллиевой бронзы (толщина 0,8 мм), далее следуют медная, свинцовая,медная и бронзовая прокладки толщиной 1 мм каждая.

При сборке камерыпрокладки подвергаются предварительной «опрессовке».Величина давления при низких температурах определялась по смещению температуры сверхпроводящего перехода оловянного датчика, расположенного в непосредственной близости от образца. Для этого использоваласьзависимость Тk = Тk(P), экспериментально полученная Дженнигсом и Свен-- 134 соном [199]. В интервале давлений до 50 кбар эта зависимость с хорошейстепенью точности описывается следующим полиномом:Тk =3,72 – 4,9510–5 P+3,910–10 Р2(73),где Тk – температура сверхпроводящего перехода в Кельвинах, Р – давление в барах.Рисунок 72. Камера высокого давления: 1, 2-нижняя и верхняя частькорпуса; 3 и 4-пробки; 5-обтюратор; 6-стальной поршень; 7-поршень из бериллиевой бронзы; 8 -система подвижных поршней;9-муфта из кембрика;10оловянная шайба.Переход оловянной шайбы в сверхпроводящее состояние регистрировался бесконтактным индукционным методом с помощью установки, блоксхема которой приведена на Рисунок 73.

Камера высокого давления помеща-- 135 ется внутри измерительной катушки, находящейся в жидком гелии. Измерительная катушка состоит из двух обмоток, включенных навстречу друг другу.Каждая из катушек содержит 5000 витков медного провода диаметром 0,05мм, намотанных на каркасе из текстолита.

Поверх измерительной катушкинадевается однослойный соленоид, намотанный медным проводом диаметром 0,1 мм на бумажном каркасе. Соленоид питается током 2-3 мА с частотой 26 Гц от звукового генератора.Рисунок 73. Криостат. 1-разъѐм, 2-«горячий» спай термопары, 3-дьюар стающим льдом, 4,5-патрубки, 6-азотный дьюар, 7-азот, 8-гелиевый дьюар, 9гелий, 10-оловянная шайба, 11-соленоид, 12-шток, 13-с/п соленоид, 14капсула или КВД, 15-ампула, 16-измерительные катушки, 17-соленоид.При измерениях камера высокого давления располагается так, чтобыоловянная шайба находилась в центре одной из обмоток.

Перед началом из-- 136 мерений сигнал с измерительной катушки сводится к нулю с помощью компенсатора, который вырабатывает компенсирующий сигнал частотой 26 Гц,позволяет плавно изменять его амплитуду и фазу. При переходе оловяннойшайбы в сверхпроводящее состояние изменяется магнитный поток в одной изобмоток и происходит разбаланс измерительной катушки.

Сигнал разбалансаусиливается узкополосным усилителем и регистрируется с помощью осциллографа и милливольтметра.Температура гелиевой ванны постепенно понижается откачкой паровгелия форвакуумным насосом и определяется по давлению насыщенных паров гелия, которое измеряется ртутным манометром. За температуру сверхпроводящего перехода принимается температура, соответствующая серединеперехода.

Точность измерения давления определяется шириной перехода исоставляет, как правило, ±0,2 кбар во всем рабочем диапазоне давления.2.5.2. Установка для определения объемных свойствДля исследования фазовых превращений, а также сжимаемости графита, ИСГ, ТРГ и других веществ при давлениях до 3,0 ГПа, использоваласьсозданная нами установка, состоящая из следующих основных частей:– пресса усилием 15 тонн (Рисунок 74). Давление масла в цилиндре (1) создавали снасосом УНГР-2000 и определяли по образцовому манометру с точностью±0,1 атм.– системы поршень—цилиндр (блок А), состоящей из цилиндра (2),выполненного из карбида вольфрама ВК-6, и двух поддерживающих колец(3, 4) из высокопрочных, жаростойких никелевых сплавов ЭП-845 и ЭП-637.Поршни (5) изготовлены из карбида вольфрама ВК-6-ОМ. Внутренние диаметры цилиндров были порядка 7 мм.

Поршни и цилиндр подвергалисьшлифовке и тщательной притирке.В установке использовали три датчика смещения поршня— два механических: микрометр с точностью определения смещения 5 мкм и микрометр с точностью 1 мкм, и один электрический.Схема сборки ячейки высокого давления показана на Рисунок 74, блок- 137 А. Образец (5) при помощи ―школьного‖ пресса запрессовывали в цилиндр(2).Для определения собственной упругости аппарата проводилась калибровка установки в положении ―поршни друг на друге‖. Зависимость смещения поршня от давления в этом положении снималась несколько раз для проверки воспроизводимости.Рисунок 74. Пресс для создания высоких давлений: 1-цилиндр с маслом;2 - цилиндр из карбида вольфрама ВК-6; 3; 4- поддерживающие кольца извысокопрочных, жаростойких сплавов ЭП-845 и ЭП-637; 5 - поршни из карбида вольфрама ВК-6-ОМ.Для установления связи между давлением масла в цилиндре и давлением в ячейке проводили калибровку по трем реперным веществам: висмуту,- 138 церию и фториду аммония (Рисунок 75).

Давления фазовых переходов этихвеществ и скачки объема известны с высокой точностью (Таблица 11).Для каждой из пар поршень—цилиндр были сняты калибровочныекривые, отражающие зависимость смещения поршня от давления масла длякаждого реперного вещества находящегося в стальных ампулах. Высоту таблетки реперного вещества выбирали близкой к высоте исследуемых образцов(6,0 мм). Давление фазового перехода определяли по давлению начала скачка объема.Таблица 11.Фазовые переходы в реперных веществах.ВеществоNH4FСeNH4FBiBiПереходI—IIII—IVII—IIII—IIII—IIIДавление перехода, ГПа0.3640.0020.6700.0151.1610.0092.5500.0062.69Pмасла, ед.

шкалыV/V01,002500,980,960,94-28.0-14.5-10.67-4.76-3.4Bi II-IIIКеннедиБриджменэксперимент200Bi I-II1500,920,90100NH4F II-III0,88Ce II-IV500,860,840,0NH4F I-II0,51,01,52,02,503,0P, ГПаРисунок 75. Калибровка установки для создания высоких давлений.При определении объема системы следует учитывать, что диаметр ка-- 139 нала цилиндра D не постоянен и увеличивается с давлением. Определениезависимости диаметра от давления было проведено следующим образом. Иззависимостей смещения поршня от давления для реперных веществ можнонайти значение скачков смещения Δl при каждом реперном переходе.

Изменение объема ΔV связано с Δl соотношением:V   D2 l4(74).Отсюда, зная ΔV (скачки объема при переходах Таблица 11), можнонайти диаметр ячейки. Характерная калибровочная зависимость диаметраячейки от давления в ячейке приведена на Рисунок 76. Зависимость диаметра ячейки от давления в ячейке.Вышеперечисленные калибровки позволяют определятьдавление в ячейке и ее объем при любом давлении.Объем системы при данном давлении Р можно выразить следующимобразом:V(P)сист=V(P)обр+V(P)амп+V(P)кол.(75)di, ммPмасла, ед. шкалы7,1642507,1582007,1521507,1461007,140507,1340,0000,00,51,01,52,02,5 P,03,0ГПаРисунок 76. Зависимость диаметра ячейки от давления в ячейке.V(Р)сист определяется непосредственно по смещению поршня при каж-- 140 дом давлении в каждой экспериментальной точке:V(P)сист   D( P ) 24 (l0 (P)  l (P))(76),где D(Р) – диаметр канала цилиндра при данном давлении; l(Р) – смещение поршня при данном давлении; начальное смещение l 0(Р) – отвечаетсвободной ячейке (положение ―поршни друг на друге‖).

Объем образца ИСГV(P)ИСГ вычисляется по формуле: mгр.   I c      (1  K (P))V(P) ИСГ      d гр.0(77),где mгр, – исходная навеска графита; ρгр, – плотность графита; d0 – межплоскостное расстояние в графите, для исходного графита при атмосферномдавлении эта величина составляет 3,3560,001 Å; Iс – период идентичности вполученном ИСГ при атмосферном давлении. К(Р) – сжимаемость ИСГ приданном давлении.V(P)обр – объем образца при данном давлении Р; V(P)амп, V(P)кол – объемы ампулы из нержавеющей стали и стальных уплотнительных колец притом же давлении.Объемы стальных уплотнительных колец V(P)кол.

и самоуплотняющейся ампулы V(P)амп. при любых давлениях определяются по формуле:V(P) = (m/ρ)•Δ(V)(78),где m, — масса ампулы или колец ρ — плотность вещества ампулы иликолец; Δ(V) — относительное сжатие (V/V0) вещества ампулы или колец приданном давлении. Для стали были использованы данные по зависимости относительного сжатия от давления, приведенные в работе [200].Для каждого образца были получены экспериментальные зависимостисмещения поршня от давления масла в цилиндре. На основе вышеописанныхкалибровок с использованием формулы (73) вычисляли объем системы в каждой экспериментальной точке. Соответствующие объемы ИСГ, самоуплотняющейся ампулы и стальных уплотнительных колец определялись по формулам (74) и (75).- 141 В настоящей работе сжимаемость графита, ИСГ, ГФ вычисляли путемдифференцирования функциональной зависимости относительного сжатияобразца (V/V0) от давления (Р).

Зависимости относительного сжатия твердыхтел от давления (V/V0) описывали уравнением Бриджмена:V/V0 = 1 - AP + BP2(79),где А и В — размерные коэффициенты. Зависимость сжимаемости вещества от давления определяли дифференцированием уравнений (76) во всемдиапазоне исследуемых давлений.2.5.3. Установка для создания высоких гидростатических давленийДля исследования температурной зависимости сопротивления при высоких гидростатических давлениях (до 1,5 ГПа) в интервале температур300<T<700К использовался двухпоршневой мультипликатор [201] Мультипликатор (Рисунок 77) состоит из двух блоков: блока высокого давления (А) иблока низкого давления (Б).Блоквысокогодавленияпредставляетсобойсистему«конус-поддержка», которая через крестовину (2) связана с камерой манганиновогоманометра (3) и бомбой для измерения (1).

В цилиндрическом отверстии конуса (5) движется поршень. В качестве среды, передающей давление, используется силиконовое масло ПС-2. При перемещении поршня вверх давление врабочем объеме конуса возрастает обратно пропорционально отношениюквадратов радиусов поршней (принцип мультипликации) и вдавливает конусв поддержку (6), чем и обеспечивается автоматический натяг системы «конус-поддержка». Поршень высокого давления уплотняется сальниковым уплотнителем, состоящим из набора стальных и тефлоновых колец, расположенным в теле камеры высокого давления. Действие сальникового уплотнения, а также как и всех других уплотнений установки, основано на принципе«некомпенсированной площади.Блок низкого давления представляет собой цилиндр, в котором движется поршень большого диаметра (Д).

Движение поршня осуществляется с- 142 помощью насоса НГР. Второй насос служит для создания предварительногодавления в системе мультипликатор-бомба.12345А678БРисунок 77. Гидравлический мультипликатор на давления до 1,5 ГПа.А и Б – блоки высокого и низкого давления соответственно: 1 – бомба дляизмерений; 2 – крестовина (тройник); 3 – гнездо бомбы манганинового манометра; 4 – гнездо запорного вентиля, отсекающего предварительное давление; 5 – конус камеры создания давления; 6 – коническая поддержка; 7 – колонна; 8 – поршень.Создание предварительного давления (до 0,2 ГПа) позволяет значи-- 143 тельно сократить ход поршня высокого давления, поскольку при увеличениидавления сжимаемость веществ заметно уменьшается. Предварительное давление в системе измеряется стрелочным манометром 1 класса точности.

Характеристики

Список файлов диссертации