Ресурсосберегающая и экологически безопасная технология процесса капсулирования твердофазных и жидкофазных продуктов (1091175), страница 20
Текст из файла (страница 20)
4.1);- для каждой фракции снимали кинетику растворения многократно,разбив ее на не менее 20 проб. Серии опытов проводили для наиболее частовстречающейся фракции (Riм), а также для фракции с наименьшим (Ri-) инаибольшим радиусами (Ri+);- строили функцию распределения f(τинд,Ri) по индукционным периодамτинд для каждой фракции Ri;-пофункциямраспределенияf(τинд,Ri)продолжительностииндукционного периода τинд для каждой фракции Ri строили функциираспределения по эффективным коэффициентам диффузии для каждой i-тойфракции по радиусу f(DЭК, Ri). При этом, наиболее вероятное значениефункции, т.е.
наиболее вероятный эффективный коэффициент диффузии DЭК,определяет защитные качества капсулирующей оболочки, а величинадисперсии функции распределения по DЭК(f(DЭК,Ri)) определяет качествокапсулирования.Динамикувыделенияцелевогокомпонентаприрастворенииопределяли на лабораторной установке (рис. 4.2). Емкость 1 объемом 1,5 лнаполняли водой, на дно помещали прозрачную кювету с перфорированнымиперегородками 2, внутри которой находилась навеска капсулированныхгранул массой 10 г.
Равномерное перемешивание в среде осуществляливерхнеприводной мешалкой 3. Изменение концентрации выделяющегосякомпонента определяли по показаниям лабораторного кондуктометра АЖК-1223104. Если требовалось проведение эксперимента в проточной ячейке,осуществляли долив жидкости через патрубок 8, при этом сохраняя уровеньводы постоянным, сливая жидкость через отверстие 7 в нижней частиемкости.Рис. 4.1. Функция распределения капсулированных гранул аммиачнойселитры по размерам. Riм = 2 мм, Ri- = 1 мм, Ri+ = 4 мм; отсечками дандоверительный интервал с вероятностью 95%; способ капсулирования –окатывание на тарельчатом грануляторе; капсулирующий агент – воднаяэмульсия раствора полиэтилена в толуоле (1% масс.), соотношение фазмасло:вода = 3:1; толщина капсулирующей оболочки – 1% об.Кинетику растворения представляли в виде изменения долирастворившегося вещества во времени:QCВCBк,(4.10)где СВτ – концентрация целевого компонента в окружающем растворе втекущий момент времени; СВк - концентрация целевого компонента вокружающемрастворевконцеэксперимента.Кривыерастворениякапсулированных гранул аммиачной селитры, карбамида и пористойаммиачной селитры представлены на рис.
4.3. Для корректности сравнениярезультатов отсевались гранулы одинакового размера радиусом R=2 мм иодинаковой толщиной оболочки – 1% об. Наибольшее время растворения приравных условиях показывают капсулированные гранулы пористой123Рис. 4.2. Схема лабораторной установки для определения временирастворения капсулированных гранул.1 – прозрачная емкость; 2 – кювета с перфорированными перегородками; 3–верхнеприводная мешалка; 4 – двигатель мешалки; 5 – измерительный щупкондуктометра лабораторного АЖК-3104; 6 – преобразователькондуктометра; 7 – отверстие для слива жидкости; 8 – патрубок для вводажидкости.Рис. 4.3 Изменение доли растворившегося вещества во времени.
Средарастворения–вода.Динамикарастворенияопределяласькондуктометрически, способ капсулирования – окатывание на тарельчатомгрануляторе; отсечками дан доверительный интервал с вероятностью 95%;сплошные линии – пористая аммиачная селитра, штриховые линии –аммиачная селитра, пунктирные линии - карбамид; капсулирующий агент –водная эмульсия раствора полиэтилена в толуоле (1% масс.), соотношениефаз масло:вода 1- 3:1, 2 – 1:1 – для всех; толщина капсулирующей оболочки –1% об.124аммиачной селитры. Это связано с тем, что, благодаря микроразмерам,частицы капсулянта проникают в микропоры аммиачной селитры, образуяплотную оболочку.
При этом, оболочки, выполненные из капсулянта ссоотношением водной и масляной фаз 3:1 показывают лучшие результаты,чем оболочки, образованные с применением капсулянта с составоммасло:вода 1:1.Образцы гранул, показавших наилучшие результаты при растворении вводе, подвергались растворению в пористой среде – кварцевом песке (ГОСТ22551-77). Эксперимент проводили следующим образом: на дно бокса сотверстиями в нижней части выкладывали влажную марлю, на нее слойвлажного песка толщиной 2 см, также покрытый сверху влажной марлей. Напеске равномерно в один слой распределяли навеску сухих гранул массой 10г и также сверху закрывали влажной марлей.
При этом, площадь боксаделили на несколько равных частей и замеряли количество гранул в каждойиз них. После выкладывали еще один слой влажного песка толщиной 2 см.Далее выбирали плотность орошения: известно, что в ливень выпадает до 10мм осадков в час. Зная площадь орошаемой поверхности, определяликоличество воды, которое необходимо подать на песок за определѐнноевремя для имитации реальных погодных условий. Сверху орошали боксводой, которая, проходя через слои песка и гранулы, выходила черезотверстия в нижней части. Через определенные интервалы времени выбиралигранулы поочередно из каждой части с увеличением времени пребываниягранул в песке, следя за тем, чтобы количество выбранных гранул совпадалос исходным количеством в данной части бокса.
Гранулы просушивалифильтровальной бумагой и далее в сушильном шкафу, пока пока вес гранулне становился постоянным. По разнице исходных и конечных весов, знаяколичество гранул и вес одной, определяли долю растворившегосяудобрения. Кривые растворения гранул в кварцевом песке представлены нарис. 4.4 а.125Также проводили отдельные опыты по растворению капсулированныхгранул в почве. Для эксперимента, аналогичного вышеописанному скварцевым песком, брали почву следующего состава: биогумус – 20%, торф –65%, инертные наполнители – 15%.
Кислотность почвы pH = 4,5-5,5,содержание питательных веществ: азот (NH4+NO3) – 1500 мг/100 г сухоговещ-ва, фосфор (Р2О5) – 390 мг/100 г сухого вещ-ва, калий (К2О) - 370 мг/100г сухого вещ-ва, гуминовые кислоты – 4,5% (масс.). Кривые растворениягранул в почве представлены на рис. 4.4 б. Поскольку время растворениясущественнозависитотхарактеристиксамойпочвы,длялучшейвоспроизводимости показателей основные работы по растворению впористой среде велись в кварцевом песке.Индукционный период считали завершенным при первом изменениипоказанийкондуктометра.Результатыопытовпоопределениюиндукционного периода представлены на рисунке 4.5.Из рисунка 4.5 можно определить наиболее вероятный τинд для каждойизфракций.Подставляяданныев(4.5),оцениваемэффективныйкоэффициент диффузии через мембрану. Определяя в каждой серии опытовэффективные коэффициенты диффузии, также строили графики функциираспределения эффективных коэффициентов диффузии капсулированныхгранул аммиачной селитры трех фракций (рис.
4.6).Анализируя данные рисунка (4.6), можно сделать вывод, что гранулы сбóльшим радиусом капсулируются более качественно – в данном случаедисперсия коэффициента диффузии меньше, а наиболее вероятный Dэкминимальный.По данным функции распределения эффективных коэффициентовдиффузии был построен график плотности распределения эффективныхкоэффициентов диффузии гранул аммиачной селитры для разных размеровгранул (рис. 4.7).126Рис. 4.4 а. Изменение доли растворившегося вещества во времени. Средарастворения – кварцевый песок. Динамика растворения определяласькондуктометрически, способ капсулирования – окатывание на тарельчатомгрануляторе; отсечками дан доверительный интервал с вероятностью 95%;сплошные линии – пористая аммиачная селитра, штриховые линии –аммиачная селитра, штриховые линии – карбамид; капсулирующий агент –водная эмульсия раствора полиэтилена в толуоле (1% масс.), соотношениефаз масло:вода 1- 3:1, 2 – 1:1 – для всех; толщина капсулирующей оболочки –1% об.Рис.
4.4 б. Изменение доли растворившегося вещества во времени. Средарастворения–почва.Динамикарастворенияопределяласькондуктометрически, способ капсулирования – окатывание на тарельчатомгрануляторе; отсечками дан доверительный интервал с вероятностью 95%;сплошные линии – пористая аммиачная селитра, штриховые линии –аммиачная селитра, пунктирные линии – карбамид; капсулирующий агент –водная эмульсия раствора полиэтилена в толуоле (1% масс.), соотношение127фаз масло:вода 1- 3:1, 2 – 1:1 – для всех; толщина капсулирующей оболочки –1% об.Рис. 4.5. Функция распределения индукционных периодов при растворениикапсулированных гранул аммиачной селитры различных размеров: 1 – Ri-=1мм, 2 - Riм=2 мм, 3 - Ri+=4 мм; отсечками дан доверительный интервал свероятностью95%;динамикарастворенияопределяласькондуктометрически.