Ресурсосберегающая и экологически безопасная технология процесса капсулирования твердофазных и жидкофазных продуктов (1091175), страница 15
Текст из файла (страница 15)
2.20.В термостатируемом стакане готовили раствор ПАВ в масляной фазе притемпературе 40-45 ˚С и скорости вращения верхнеприводной мешалки 300об./мин. в течение 10 мин. Использовали смесь маслорастворимых ПАВмарок AlkamulsOR/36 и Atlox 4838B, взятых в равном соотношении. Приперемешивании и нагреве добивались полной однородности раствора.К полученному раствору автоматической пипеткой постепеннодобавляли воду до полной однородности эмульсии, перемешивали принагревании в течение 20 минут. Готовую эмульсию переливали вгерметичный стакан и хранили при комнатной температуре. Полученная87эмульсия имела молочно-белый цвет.
Соотношения компонентов на 100 гэмульсии приведены в таблице 2.1.Рис. 2.20. Схема установки эмульгирования. 1 - двигатель мешалки; 2 –крышка термостатируемого стакана; 3 – термостатируемый стакан; 4 –рубашка стакана; 5 – мешалка.Табл. 2.1. Рецептура приготовления эмульсии капсулянта с использованиемготовых ПАВ.НаименованиекомпонентаОрг. растворитель - толуолОрг. растворитель – изооктанСоотношениефаз масло-вода1:0,11:11:51:71:0,11:11:51:7Растворитель(г)8849,41813,58849,41813,5Вода (г)9,849,481869,849,48186ПЭ (г)10,50,450,210,50,450,2ПАВ (г)1,30,70,550,31,30,70,550,3Размер капельэмульсии (мкм)0,850,70,650,50,830,650,50,5Срокстабильностиэмульсии, сут.2,354035выпадениечастиц ПЭ2, выпадение5050и далее нерасслаивалась30частиц ПЭ вотдельнуюфазу88а)б)в)Рис.
2.21. Эмульсии состава масло (р-р ПЭ в толуоле):водаа) 1:0,1; б) 1:1; в) 1:5. Срок хранения эмульсии – 3 суток.2.3.2. Эмульгирование с использованием третьего компонента при введенииего в одну из фазЭмульгирование проводили в системе раствор ПЭ в толуоле-азотнаякислота-вода. Сначала насыщали масляную фазу – раствор ПЭ в толуоле –азотной кислотой.
Для этого в делительную воронку добавляли раствор ПЭ втолуоле и азотную кислоту в равных соотношениях (по 100 мл), встряхивалисмесь в течение 10 минут, затем, после 30-минутного отстаивания ирасслоения отделяли органическую фазу (верхний слой). По количествуоставшейся в делительной воронке жидкости определяли объем кислоты,перешедшей в экстракт.Затем в прозрачную ячейку добавляли воду, к ней осторожно, постенке, добавляли экстракт и визуально наблюдали увеличение болееплотного по окраске динамического межфазного слоя, в котором проходилосамоэмульирование вследствие переноса азотной кислоты из объемамасляной фазы в воду.
Процесс считали завершенным, когда границымежфазного слоя более не перемещались. Соотношение компонентовприведено в таблице 2.2. На установке (рис. 2.19) фиксировали размер капельэмульсии.89Табл. 2.2. Рецептура приготовления эмульсии капсулянта с использованиемтретьего компонента при введении его в одну из фаз.Соотношение фазмасло-вода1:11:11:14037,5301012,5205050500,16 макс.0,15 макс.0,12 макс.0,50,30,10,50,51НаименованиекомпонентаТолуол (мл)Азотная кислота (мл)Вода (мл)ПЭ (г)Размер капель эмульсии (мкм)Срок стабильности эмульсии,сут.При увеличении содержания азотной кислоты в экстракте процесспротекает более интенсивно, размер капель эмульсии при этом уменьшается,а эмульсия показывает более длительную стабильность. Концентрация ПЭ втолуоле определяла возможность образования и стабильности эмульсии: присодержании в растворе толуола ПЭ более 0,4% по массе, полимер приэмульгированиивыделялсяотдельнымикрупицами,аэмульсиярасслаивалась, не показывая стабильности.2.3.3.
Эмульгирование с использованием механических устройствЭмульгированиепроводилисиспользованиемультразвуковойустановки Ultrasonic Processor (Cole-Parmer Instruments, США). Длядополнительной стабильности эмульсии к системе добавляли готовый ПАВ –AlkamulsOR/36.В стакан, пригодный для работы с ультразвуком, добавлялиохлажденныйрастворПАВвмаслянойфазе,приготовленныйвтермостатируемом стакане (рис. 2.20), и воду (соотношение компонентов на100 г эмульсии приведено в табл.
2.3). Систему обрабатывали ультразвукомпри следующих параметрах: амплитуда – 80%, общее время обработки 1090мин, длительность импульса 9 сек., время между импульсами 5 сек.Полученная эмульсия имела молочно-белый цвет.Табл. 2.3. Рецептура приготовления эмульсии капсулянта с использованиеммеханических устройств.НаименованиекомпонентаОрг. растворитель - толуолОрг.
растворитель – изооктанСоотношениефаз масло-вода1:0,11:11:51:71:0,11:11:51:7Растворитель(г)8849,41813,58849,41813,5Вода (г)9,849,481869,849,48186ПЭ (г)10,50,450,210,50,450,2ПАВ (г)1,30,70,550,31,30,70,550,3Размер капельэмульсии (мкм)111,51,511,51,51,7Срокстабильностиэмульсии, сут.3103031050 иболее50 иболее35Таким образом, наиболее рациональным из приведенных вышеспособом получения эмульсии является эмульгирование при помощиготовых ПАВ. Дополнительная обработка ультразвуком не показываетулучшенияпотребительскиххарактеристикэмульсии, аименно,неувеличивает срок стабильности эмульсии, а также не влияет существенно наразмер капель. Эмульгирование введением третьего компонента не позволяетиспользовать растворы с концентрацией ПЭ выше 0,4% масс., а эмульсии,полученные таким способом, расслаиваются быстрее.Выводы1.Предложено использовать водные эмульсии растворов капсулянтов ворганических растворителях в качестве капсулирующих агентов в целяхповышения экологической безопасности производств.2.Эмульгирование рассмотрено как процесс, формально аналогичныйпроцессам с фазовыми превращениями.
В рамках этого подхода:91- предложен расчет изменения свободной энергии Гиббса ∆G присамодиспергировании, а также введении дополнительной энергии в систему,с использованием выражений для «классических» фазовых превращений;- рассчитаны и экспериментально определены с хорошим согласованиемскорости зарождения и роста центров новообразований;-предложенспособоценкикритическогомежфазногонатяжения,являющегося кинетическим барьером самодиспергированияв системе.3.Измерено межфазное натяжение в эмульсиях, предлагаемых в качествезаменырастворамкапсулянтов.Найденаоптимальнаяконцентрацияповерхностно-активных веществ, при которой снижение межфазногонатяжения максимально.4.Получены стабильные водные эмульсии растворов капсулянтов ворганических растворителях при различном соотношении водной и маслянойфаз.
Определен оптимальный способ эмульгирования.92Глава 3. Технологии, аппаратурное оформление, методика расчетапроцессов макро- и микрокапсулирования гранулПроцесс нанесения оболочки на поверхность гранулы является важнымэтапом получения гранулированного продукта с пролонгированнымисвойствами [3, 17, 39, 89]. Также капсулирование применяется для защитыматериала гранулы от воздействия окружающей среды, для придания грануленовых физико-химических свойств и т.д [2, 3, 11, 22].
Капсулированиеуменьшает экологические риски при производстве и применении веществ:снижает пылеобразование при работе с продуктом и позволяет сократитьколичество вносимого за сезон удобрения за счет его замедленного действия,что, в свою очередь, понижает степень закисления почвы, а также потери отвымывания и нитрификации [90 - 92].3.1. МакрокапсулированиеОднимизпроработанныхтехнологиянаиболееметодовраспространенныхзаключенияинкапсуляциивобъектовивпсевдоожиженномтехнологическиоболочкиявляетсяслое.Широкоераспространение технология впервые получила в фармацевтике и сохраняетлидирующие позиции по объѐму выпускаемой продукции в этой области и посей день [2, 93], поскольку данный способ позволяет варьироватьфармакокинетические характеристики препарата – скорость и местовсасывания, биоэквивалентность, метаболизм в просветежелудочно-кишечного тракта [93, 94-97].Кнедостаткамметодаотносятсянеобходимостьизвлечениярастворителя из отходящих газов, неоднородность покрытия или егоотносительно небольшое содержание в продукте и агломерация частиц [11].Наиболее удобным и хорошо изученным способом организациипроцесса макрокапсулирования является окатывание в тарельчатых ибарабанных грануляторах.93Кроме процесса макрокапсулирования, в аппаратах барабанного итарельчатого типа успешно осуществляются догранулирование – укрупнениегранул путем послойного нанесения исходного или иного продукта(продуктов) на поверхность внешнего ретура [3, 6, 98], а также процесс―fattening‖, от обычного догранулирования отличающийся тем, что врезультате его в основном стремятся изменить поверхность гранулы, а не ееразмер.
Технология ―fattening‖ применяется для получения более крупныхгранул, обладающих лучшими механическими свойствами, для покрытиягранул оболочками различной толщины, производства многослойныхструктурированных гранул, а также для кондиционирования и подготовкиповерхности гранул [3, 99, 100].3.1.1. Описание экспериментальной установки и проведения процессамакрокапсулированияНа рис. 3.1 представлена схема лабораторной установки, на которойбылосуществленпроцессмакрокапсулированиягранултонкимиполимерными оболочками из водных эмульсий растворов капсулянтов.Установка создана на кафедре ПАХТ МИТХТ (рис.
3.1) и пригодна такжепри минимальной настройке оборудования для проведения процессовдогранулирования и ―fattening‖ [100].Капсулирование осуществлялось в непрерывном и периодическомрежимах. При периодическом режиме гранулы загружались в тарель единойпорцией, а эмульсия капсулянта подавалась в предварительно рассчитанномдля партии гранул объеме. В случае непрерывного режима расходподаваемых гранул регулировался с помощью питателя 15 и преобразователяоборотов 16, а расход эмульсии регулировали с помощью регулировочногокрана 7.
При этом следили за уровнем жидкости в ѐмкости 6: как толькообъѐм эмульсии уменьшался до определенного значения, вручную доливалинеобходимый объем, фиксировали количество доливаемых порций и94определяли общий объем эмульсии, затраченной на процесс. Примерырасходов эмульсии на капсулирование карбамида представлены в табл. 3.1.Рис. 3.1.Лабораторная установка для капсулирования гранул.1 – тарельчатый гранулятор; 2 – электрический привод вращения; 3 –форсунка; 4 – электрический калорифер для поддержания необходимойтемпературы в рабочей зоне тарельчатого аппарата; 5 – электрическийкалорифер для подогрева воздуха, подаваемого в форсунку; 6 – емкость сэлектронагревателем для приготовления эмульсии; 7 – регулировочный кранс компенсационным подогревом для изменения расхода эмульсии; 8 –перемешивающее устройство с реверсивным двигателем; 9 – компрессордля подачи сжатого воздуха в электрокалорифер форсунки;10 –воздуходувка для подачи воздуха в электрокалорифер подогреватарельчатого аппарата; 11,12 – расходометры; 13,14 – вентили длярегулирования расходов воздуха; 15 – питатель с бункером иэлектроприводом; 16 – преобразователь числа оборотов; 17, 18, 19, 20 ЛАТРы (лабораторные трансформаторы); 21 – источник ИК-излучения.Заметимтакже,чтовслучаеиспользованияустановкидлядогранулирования (или ―fattening‖-процесса) в тарель 1 подают гранулы95ретура, а с помощью питателя 15 и форсунки 3 осуществляют подачудогранулирующего вещества и связующего, соответственно [3, 100].Гранулы пористой аммиачной селитры (соотв.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
