Ресурсосберегающая и экологически безопасная технология процесса капсулирования твердофазных и жидкофазных продуктов (1091175), страница 17
Текст из файла (страница 17)
3.6). Чем больше доля масляной фазы вэмульсии, тем интенсивнее возрастает температура (при неизменноймощности теплового потока ИК-излучения), причем, увеличение долираствора полимера на 15% дает повышение температуры более чем на 45˚Сдля карбамида и аммиачной селитры на конечных этапах процесса. Такойэффект может быть связан с уменьшением затрат теплоты на испарение водыи растворителя капсулянта. Чем меньше доля водной фазы, тем меньшаямощность теплового потока требуется для нагрева эмульсии до заданнойтемпературы. Поскольку мощность ИК-излучения остается постоянной,увеличивается температура покрываемых гранул.Анализ влияния температуры исходных гранул (рис.
3.7) позволяетзаключить, что значительной интенсификации процесса при использованиигорячих гранул (tисх = 50˚С) не происходит, поэтому в данном случаенеобходиморуководствоватьсяиндивидуальнымиособенностямипроизводства: если имеется возможность капсулировать только чтосформированныегорячиегранулы,процессиспарениякомпонентовэмульсии при нанесении оболочки будет протекать интенсивнее, чем прииспользовании холодных (tисх = 20˚С) гранул.Также существенное влияние на температуру гранул оказываеттемпература воздуха, подаваемого калорифером для обогрева тарели игранул (рис. 3.8).
Исходя из данных, представленных на рисунке, можнозаключить, что повышение температуры сушильного агента свыше 150˚С102нежелательно, т.к. при этом температура гранул на последних минутахпребывания в аппарате может доходить до 150˚С, что приведет к ихплавлению. При подаче более холодного воздуха, ниже 130 ˚С, существуетвероятность неполного испарения растворителя и липкости получаемыхгранул.Рис. 3.4.
Изменение температуры капсулируемых гранул аммиачной селитры(диаметр гранул – 4 мм, загрузка 0,5 кг) во времени, сплошная линия –расчетные значения, точки – экспериментальные данные; отсечками дандоверительный интервал с вероятностью 95%; диаметр аппарата – 0,3 м,температура сушильного агента – 150 ˚С, плотность теплового потокаИК-излучения – 0,6 кВт/м2; капсулирующий агент - водная эмульсияраствора ПЭ в толуоле (1% масс.), соотношение фаз масло:вода 3:1.а103бРис. 3.5. Изменение температуры капсулируемых гранул карбамида(диаметр гранул – 4 мм, загрузка 0,5 кг) во времени, сплошная линия –расчетные значения, точки – экспериментальные данные;а - капсулирующий агент - водная эмульсия раствора ПЭ в толуоле (1%масс.), соотношение фаз масло:вода 3:1;б - капсулирующий агент – водная эмульсия стирола, соотношение фазмасло:вода 1:7.
Отсечками дан доверительный интервал с вероятностью95%; диаметр аппарата – 0,3 м, температура сушильного агента – 150 ˚С,плотность теплового потока ИК-излучения – 0,6 кВт/м2.Рис. 3.6. Изменение температуры капсулируемых гранул аммиачной селитры(сплошные линии) и карбамида (штриховые линии) (диаметр гранул – 4 мм,загрузка – 0,5 кг) во времени для капсулирующих эмульсий различногосостава. Соотношение фаз масло:вода: 1 – 3:1, 2 - 2,3:1, 3 - 1,5:1(расчетные данные); диаметр аппарата – 0,3 м, температура сушильногоагента – 150 ˚С, плотность теплового потока ИК-излучения – 0,6 кВт/м2;капсулирующий агент - водная эмульсия раствора ПЭ в толуоле (1% масс.).104Анализ производительности процесса (в случае периодической работыустановки – загрузки гранул) показывает (рис. 3.9), что увеличение загрузки(при неизменных температуре сушильного агента и интенсивности ИКизлучения) приводит к уменьшению температуры гранул на выходе.
Этозакономерно, т.к. большее количество гранул требует более интенсивного«прогрева», т.е. более высокой температуры сушильного агента, подаваемогокалорифером, и большей интенсивности ИК-излучения [100].Рис. 3.7. Изменение температуры капсулируемых гранул аммиачной селитры(сплошные линии) и карбамида (штриховые линии) (диаметр гранул – 4 мм,загрузка – 0,5 кг) во времени для различных исходных температур гранул: 1 20˚С, 2 - 30˚С, 3 - 50˚С (расчетные данные);диаметр аппарата – 0,3 м, температура сушильного агента – 150 ˚С,плотность теплового потока ИК-излучения – 0,6 кВт/м2;капсулирующий агент - водная эмульсия раствора ПЭ в толуоле (1% масс.),соотношение фаз масло:вода 3:1.Таким образом, тепловой баланс позволяет оценить факторы, внаибольшей степени влияющие на интенсивность процесса капсулирования:доля масляной фазы в капсулирующей эмульсии, температура воздуха,подаваемого калорифером и исходная загрузка гранул в аппарате. Данныепараметры важны при подборе оптимального режима работы установки принепрерывном процессе, который является более экономически эффективнымпо сравнению с периодическим, т.к.
исключает энерго- и ресурсозатраты назапуск и остановку оборудования. В этом смысле периодический процессможнорассматриватькакэтап,предшествующийустановлению105непрерывного процесса, «выхода на режим» основных узлов и установлениюпостоянного качества конечного продукта.Тепловой баланс (3.2) для непрерывного процесса можно записать ввиде:(mг сг m рк с рк )t1 q Л Fгк L рк ( I1рк I 2 ) (rрк с ркt )m рк hк m рк Qпрк, (3.3)где t1 – исходная температура гранул.Рис.
3.8. Изменение температуры капсулируемых гранул аммиачной селитры(сплошные линии) и карбамида (штриховые линии) (диаметр гранул – 4 мм,загрузка – 0,5 кг) во времени для различных температур сушильного агента:1 - 130˚С, 2 - 150˚С, 3 - 170˚С (расчетные данные); диаметр аппарата – 0,3м, плотность теплового потока ИК-излучения – 0,6 кВт/м2; капсулирующийагент - водная эмульсия раствора ПЭ в толуоле (1% масс.), соотношениефаз масло:вода 3:1.106Рис.
3.9. Изменение температуры капсулируемых гранул аммиачной селитры(сплошные линии) и карбамида (штриховые линии) (диаметр гранул – 4 мм)во времени для различных загрузок гранул: 1 - 3 кг, 2 - 0,5 кг, 3 – 0,5 кг(расчетные данные);диаметр аппарата – 0,3 м, температура сушильного агента – 150 ˚С,плотность теплового потока ИК-излучения – 0,6 кВт/м2;капсулирующий агент - водная эмульсия раствора ПЭ в толуоле (1% масс.),соотношение фаз масло:вода 3:1.3.2.
Микрокапсулирование3.2.1. Основные способымикрокапсулирования неполярных жидкостей иводонерастворимых веществОбзор рынка выпускаемых на сегодняшний день средств защитырастений позволяет выделить несколько препаративных форм продукта [65],а именно: 1) концентраты эмульсий, состоящие из действующего вещества(д.в.), растворителя и эмульгатора, при разбавлении водой образующиеустойчивыеэмульсии;2)смачивающиепорошки,содержащиед.в.,наполнители и поверхностно-активные вещества, при добавлении водыобразующие устойчивые суспензии; 3) минерально-масляные эмульсии,представляющие собой концентрированные эмульсии, состоящие из двух фаз– мелких капель масла с растворенным в них пестицидом и воды; 4) водныерастворы; 5) гранулы, таблетки, гранулированные приманки и т.д.Наиболее удобным и экономически выгодным является использованиеводонерастворимых препаратов – они эффективнее водорастворимыханалогов при нанесении (хорошо смачивают лист и не стекают с егоповерхности, менее летучи), хранении и транспортировке (не замерзают принизких температурах, не испаряются).
По этим причинам ниже рассмотреныосновныеспособыполучениямикрокапсулснеполярным(водонерастворимым) д. в.Микрокапсулирование гербицида (ацетохлора) осуществляли согласнометоду, описанному в [104], при котором оболочка образуется путемсамоконденсации форполимера формальдегида и мочевины или меламина.107На первой стадии в термостатируемом стакане с крышкой приперемешивании получали органический раствор, содержащий 10 млацетохлора и 100 мг этерифицированного форполимера аминосмолы.Перемешивание верхнеприводной мешалкой проводили в течение 30 мин. Навторой стадии добавляли к раствору водную фазу (50 мл) с содержащимся вней поверхностно-активным веществом и получали эмульсию указанногоорганического растворителя в непрерывной водной фазе. В качествеповерхностно-активногоагентаиспользовалиполиоксиэтиленсорбитанмонолаурат 2 % масс.
на водную фазу.На третьей стадии проводили непосредственно самоконденсацию иотверждение форполимера аминосмолы в органической фазе путемодновременного нагревания эмульсии до температуры 100˚C, добавления кэмульсии подкисляющего агента – водного раствора серной кислоты сконцентрацией 1-2% масс. и поддержания pH эмульсии 0 - 4 в течение 2часов для полного завершения конденсации форполимера смолы.Таким способом получали капсулы, состоящие из твердой полимернойоболочки, в которую заключен жидкий материал. К недостаткам методаможно отнести относительно высокую трудоемкость и необходимостьконтролировать рН среды на протяжении процесса.Микрокапсулирование путем простой коацервации проводили пометодике, описанной в [48].