Диссертация (1090986), страница 24
Текст из файла (страница 24)
Номера позиций технологического оборудования для подачиисходных газов приведены в таблице 3.5.1.1.Таблица 3.5.1.1Список технологического оборудования для подачи исходных газов в реактор.№ НаименованиеНомер позиции технологическогоп/п технологическогооборудованияоборудования для подачи Хлористый АзотВоздухисходного газаметил1.Баллон с газом17132.Редуктор28143.Фильтр39154.Регулятор расхода газа410165.Электромагнитный клапан511176.Контрольный клапан61218Перед входом в реактор поз.21 установлена сбросная линия с трехходовымкраном поз.19, а также клапан сброса давления поз.20.На входе в реактор поз.21 установлен змеевик предварительного подогреваисходного газа до температуры 200-300°C. Подогрев исходного газа осуществляется помере его прохождения через спиралевидный штуцер, нагреваемый с помощьюэлектронагревательной печи поз.22.Реактор поз.21 представляет собой трубку внутренним диаметром 60 мм и высотойцилиндрической части 950 мм.
Реакционная трубка имеет в верхней части расширительдиаметром 100 мм и высотой 200 мм. Исходный газ вводят в реактор через барботер,размещенный в нижней части реакционной трубки. Барботер имеет крестообразнуюформу и оснащен отверстиями, направленными вниз и расположенными равномерно посечению реактора.
Струйки подаваемого газа, ударяясь с большой скоростью о днореактора, поднимают частицы катализатора, создавая псевдоожиженный слой. Выходреакционного газа осуществляется через штуцер, расположенный в верхней частирасширителя. На выходе из реактора имеется манометр поз.25.Обогревреакторапоз.21производитсяспомощьювертикальнойэлектронагревательной печи поз.22.
Заданная температура поддерживается клапаномвоздушного охлаждения печи, а замеряется с помощью термопары поз.23, помещенной вкарман, расположенный по центру реактора от верха до барботера, предназначенного дляввода исходного газа. Температура в печи измеряется термопарами поз.24. Расположениереактора в печи соответствует области максимальных температур печи и областитемпературного «плато» (область температур с разницей 5-10оС). Благодаря интенсивному154перемешиваниюпсевдоожиженногослоя катализаторапроисходитвыравниваниетемператур по всему слою.Нагрев реактора поз.21 до заданной температуры осуществляется при подаче азота.Продувочный азот направляется посредством трехходового крана поз.26 в санитарнуюлинию.Передначаломпроведенияпредварительных испытанийтехнологическогопроцесса получения низших олефинов на модульном комплексе каталитическогопиролиза хлористого метила осуществляется подготовка свежего наноструктурированногокатализатора к работе.
Подготовка заключается в постепенном нагреве катализатора,помещенного в реактор поз.21, с целью удаления атмосферной влаги. Нагревосуществляется в токе азота, подаваемого со скоростью необходимой для поддержаниярежима псевдоожижения. Скорость нагрева реактора составляет 60оС/час, придостижении 150 оС реактор выдерживают в течение 2 часов, по прошествии которыхпродолжают нагревать реактор до заданной температуры со скоростью 60 оС/час.При достижении заданной температурыв реакторе поз.21 подача азотапрекращается и включается подача хлористого метила.Процесс пиролиза хлористого метила проводится в реакторе поз.21 в режимепсевдоожижения микросферического силикоалюмофосфатного катализатора SAPO34/Al2O3.
Режим псевдоожижения катализатора SAPO-34/Al2O3 поддерживается вреакционной трубе за счет заданной подачи исходного газа. Количество катализаторасоставляет максимально 1400 см3. Высота слоя катализатора в спокойном состоянии 500мм. При подаче хлористого метила высота псевдоожиженного слоя катализатораувеличивается до 650 мм.Выходящая из реактора газообразная смесь направляется в блок выделенияхлористого водорода и осушки. Реакционные абгазы проходят через трехходовойэлектромагнитный кран поз.26 и затем с помощью крана поз.27 поступают в одну изпоследовательно соединенных пар ловушек поз.28 1; 291 или поз.282; 292 заполненныхводой.
В ловушках осуществляется поглощение хлористого водорода при барботажереакционного газа через слой воды. Количество воды в каждой из первых ловушек поз.28 1или поз.282 составляет 700-900 мл, а в каждой из вторых поз.291 или поз.292 – 100-300 мл.Общее количество воды в каждой паре ловушек поз.281; 291 или поз.282; 292 – около 1 л.При длительности опыта 4 часа производится 8 раз отбор проб для проведенияанализа реакционного газа на содержание хлористого водорода и состава продуктовреакции. Отбор проб осуществляется через каждые 30 мин. с начала проведенияреакционного цикла.
После каждого отбора проб соляной кислоты на анализ содержания155хлористого водорода из ловушек поз.281 и 291 поток реакционного газа переключается напараллельную пару ловушек поз.282 и 292 для определения количества выделившегосяхлористого водорода за следующие 30 мин. Слив соляной кислоты из ловушек 28 1,2 и 291,2производится с помощью ручных кранов поз.30 1-4 и игольчатого вентиля поз.31.Содержание хлористого водорода в реакционном газе определяется алкалиметрическимметодом.Выходящий со стадии отмывки хлористого водорода реакционный газ проходитчерез кран поз.32 и поступает в колонну осушки поз.33, заполненную прокаленнымхлористым кальцием. Осушенный реакционный газ с помощью кранов поз.341,2направляется в хроматограф поз.371 через шестиходовой кран-пробоотборник поз.361.Состав реакционногогаза, содержащего продукты реакции – углеводороды С1-С5 инепрореагировавший хлористый метил, определяется с помощью хроматографическогоанализа.
Данные хроматографического анализа обрабатываются на компьютере поз.38.Методика проведения хроматографического анализа представлена в разделе 2.4.1настоящей работы.Количество реакционного газа за каждый определенный отрезок временификсируется газовыми часами поз.35. После газовых часов реакционный газ направляетсяв адсорбер поз.39 с активированным углем для очистки от непрореагировавшегохлористого метила, после чего выбрасывается через санитарную линию в атмосферу насвечу.Методика проведения регенерации катализатора.При проведении исследований процесса пиролиза хлористого метила наблюдаетсядезактивациякатализатора SAPO-34/Al2O3углеродсодержащихотложений.Для- микросфера за счет образованиявосстановленияпервоначальнойактивностимикросферический катализатор подвергается регенерации.Процесс регенерации дезактивированного катализатора пиролиза хлористогометила осуществляется в режиме псевдоожижения с целью удаления углеродсодержащихотложений методом выжигания в токе воздуха.
Перед проведением процесса регенерациипроизводится предварительная продувка реактора азотом для удаления из реакционнойзоны остаточных количеств непрореагировавшего хлористого метила и продуктовпиролиза.Процессрегенерациидезактивированногокатализатораосуществляетсясиспользованием технологического оборудования в соответствии со схемой пилотнойустановки каталитического пиролиза хлористого метила (рис.3.5.1.1).156Процесс регенерации дезактивированного катализатора осуществляется в двестадии:1) ПродувкаПродувка реактора поз.21 осуществляется с целью удаления остаточных количествнепрореагировавшего хлористого метила и продуктов пиролиза из реакционной зоны, атакже вывода реактора на заданный температурный режим процесса регенерации.
Вкачестве продувочного газа используется азот. Азот вводится в реактор с заданнойподачей, необходимой для поддержания режима псевдоожижения катализатора.2) РегенерацияПроцесс регенерации дезактивированного катализатора проводится в токе воздуха.Смесь поступает в реактор поз.21 с заданной подачей, обеспечивающей поддержаниережимапсевдоожижениямикросферическогоподдерживаются следующие условия:катализатора.Вреакторепоз.21заданная температура в интервале 450-5500С;давление – 1 ата.Исходные газы вводятся в реактор поз.21 из соответствующих баллонов черезредуктор, затем фильтр, и далее через регулятор расхода газа, электромагнитный клапани контрольный клапан.
Номера позиций технологического оборудования для подачиисходных газов приведены в таблице 3.5.1.1.Передвходом вреактор поз.21 установлена сбросная линия с трехходовымкраном поз.19, а также клапан сброса давления поз.20.На входе в реактор поз.21 установлен змеевик предварительного подогреваисходного газа до температуры 200-300°C. Подогрев исходного газа осуществляется помере его прохождения через спиралевидный штуцер, нагреваемый с помощьюэлектронагревательной печи поз.22.Дезактивированный катализатор находится в реакторе поз.21 после проведенияпроцесса пиролиза хлористого метила в режиме псевдооожижения при температуре 425 450°C.
По завершении процесса пиролиза подача хлористого метила в реакторпрекращается посредством постепенной компенсации подачей азота. Температура вреакторе поз.21 повышается до заданной в интервале 450-550°C в токе азота. Во времявывода реактора поз.21 на температурный режим процесса регенерации продувочный азотудаляет из реакционной зоны остаточные количества продуктов пиролиза.Обогревреакторапоз.21производитсяспомощьювертикальнойэлектронагревательной печи поз.22.
Заданная температура поддерживается клапаномвоздушного охлаждения печи, а замеряется с помощью термопары поз.23, помещенной в157карман, расположенный по центру реактора от верха до барботера, предназначенного дляввода исходного газа. Температура в печи измеряется термопарами поз.24.Продувочныйазот,содержащийуглеводородыС1-С5,непрореагировавшийхлористый метил, хлористый водород, направляется в одну из пар последовательносоединенных ловушек поз.281 и поз.291, или 282 и поз.292, заполненных водой, гдеосуществляется поглощение остаточного количества хлористого водорода. Количествоводы в каждой из первых ловушек поз.281 или поз.282 составляет 700-900 мл, а в каждойиз вторых – поз.291 или поз.292 – 100-300 мл.
Общее количество воды в каждой пареловушек поз.281 и поз.291 или поз.282 и 292 – около 1 л.По завершении процесса отдувки осуществляется слив полученной солянойкислоты из ловушек поз.281,2 и 291,2 с помощью ручных кранов поз.301-4 и игольчатоговентиля поз.31.Выходящий из ловушек с водой продувочный азот, содержащий углеводороды С1С5 и непрореагировавший хлористый метил, посредством крана поз.32 направляется восушительную колонну поз.33 и далее в санитарную линию.
Для очистки продувочногоазота от непрореагировавшего хлористого метила используют тот же самый адсорбер,который применяется при проведении процесса пиролиза хлористого метила.При достижении заданной температуры в реакторе поз.21 в интервале 450-550°Cвключается подача воздуха и одновременно снижается подача азота до полнойкомпенсации азота воздухом.С момента включения подачи воздуха выходящий из реактора поз.21 газовыйпоток с помощью крана поз.32 перенаправляется на осушительную колонну поз.33.Осушенные реакционные газы направляется в хроматограф поз.37 2 через шестиходовойкран-пробоотборник поз.362. Состав газов регенерации определяется с помощьюхроматографического анализа.
Методика проведения хроматографического анализапредставлена в разделе 2.4.3 настоящей работы.Количество газов регенерации за каждый определенный отрезок временификсируется газовыми часами поз.35. После газовых часов реакционный газ направляетсяв адсорбер поз.39 с активированным углем, после чего выбрасывается через санитарнуюлинию в атмосферу.Длительность процесса регенерации определяется наличием в газовом потокедиоксида углерода, содержание которого определяется с помощью хроматографическогоанализа поз.372.
Отсутствие диоксида углерода в газовом потоке служит показателем длязавершения процесса регенерации.158По окончании регенерации подача воздуха в реактор поз.21 включается подачаазота до заданного значения для поддержания режима псевдоожижения и одновременнополностью выключается подача воздуха.С момента отключения подачи воздуха выходящий из водных ловушекпродувочный азот с помощью крана поз.26 перенаправляется на санитарную линию.Температура в реакторе поз.21 снижается до заданной температуры проведенияпроцесса каталитического пиролиза хлористого метила в интервале 425-450°C в токепродувочного азота, подача которого соответствует необходимой для поддержаниярежима псевдоожижения.Послепроведенияпроцессарегенерациивреакторепоз.21находитсярегенерированный катализатор, готовый для проведения дальнейших испытанийтехнологического процесса получения низших олефинов на модульном комплексекаталитического пиролиза хлористого метила.3.5.2 Отработка температурного режима способа получения низших олефиновпиролизом хлористого метила на катализаторе SAPO-34/Al2O3 - микросфера.Ранее проведенные испытания процесса пиролиза хлористого метила в режимепсевдоожижения на лабораторной установке (рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
