Диссертация (1090575), страница 12

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 12)

Для этого в емкость были встроеныдва патрубка: один для истечения жидкости, второй для подсоса воздуха вемкость. На воздушном патрубке был установлен кран тонкой регулировкирасхода воздуха 17, при помощи которого обеспечивалось постоянство потока ирегулировка его расхода.Из напорного резервуара разделяющий агент попадал в теплообменник 16,который представлял собой U-образную трубку с нихромовой обмоткой. Тепло,подаваемоевтеплообменник,регулироваливарьированиемнапряжения,поступающего на нихромовую обмотку из электросети через регулировочнорегистрирующий контур 19. При пуске установки теплообменник находился подзаливом, выступая одновременно гидрозатвором паровому потоку в колонне, иразогревался до требуемой температуры подачи разделяющего агента в колонну.Холодный разделяющий агент, попадающий в левое плечо теплообменника,вытеснял уже нагретый РА в колонну через патрубок, расположенный на правомплече теплообменника. Температуру подачи разделяющего агента в колоннурегистрировали термопарой 9.Регулировочно-регистрирующий контур состоял из двух восьмиканальныхизмерителейрегуляторовпропорционально-интегрально-дифференциального(ПИД) типа и двух твердотельных реле и использовался для регистрациипоказаний всех термопар установки, а также регулирования теплоподвода ктеплообменнику 16 и компенсирующему теплоподводящему контуру насадочнойчасти.Регулированиетемпературыразделяющегоагентанавыходеизтеплообменника осуществляли ПИД-регулятором, который, опрашивая показанияс термопары 9, в автоматическом режиме подбирал требуемый уровень силы токав регулируемом контуре для поддержания равенства между заданной ирегистрируемой температурой, и передавал его в исполнительный механизм –твердотельное реле.

Температура разделяющего агента задавалась равной71температуре жидкости в сечении колонны, в которое подавался разделяющийагент.Температура в компенсирующем кожухе насадочной части регулироваласьаналогичным образом при помощи термопары 8.В работе также использовали ректификационную установку, приведеннуюна рисунке 2.10, которая полностью идентична вышеописанной установке, заисключением высоты насадочного слоя, который составил 10 см (одна царга).Рисунок 2.10. Схема установки экстрактивной ректификации периодического действия: 1 – куб,2,3,7 – узлы отбора проб, 9-11 – термопары, 16 – теплообменное устройство нагрева РА, 17 –кран регулировки расхода воздуха, 18 – напорный резервуар РА, 19 – регулировочнорегистрирующий контур, 20 – конденсатор722.6.2.

Экспериментальное определение эффективности насадочной колонны.Для определения эффективности колонного аппарата, приведенного нарисунке 2.7, были проведены опыты по простой ректификации бинарной смесибензол – гептан. В куб колонны загружали бинарную смесь бензол – гептанзаданного состава и количества, подавали охлаждающую воду в конденсатор ивключали обогрев куба колонны. После прогрева колонны и образования потоковпара и жидкости выводили колонну на стационарный режим работы прибесконечном флегмовом числе и с интервалом 15 минут отбирали пробыжидкости с верхнего пакета насадки (точка 7 см. рисунок 2.7). Пробыанализировалирефрактометрически.Постоянствотемпературыисоставажидкости наверху колонны во времени свидетельствовало о достижениистационарного состояния в работе колонны. В стационарном режиме отбиралитакже пробы жидкости внизу и наверху насадочного слоя. После отбора пробзамеряли расход флегмы.

Число теоретических ступеней, которое далееиспользовали для расчетов по равновесной модели, определяли по концентрациямбензола внизу и наверху насадочного слоя при помощи калибровочной таблицыэталонной смеси бензол – гептан, приведенной в [151]. Данные опытов иопределенная эффективность приведены в таблице 2.20Таблица 2.20. Эффективность насадочной колонны№Оп.Загрузка вкуб, моль12.75Состависходнойзагрузки ( z 1 ),мол. д.0.342.750.1482(3)1*- z(7)1и zмоль/сz1(2) ,мол. д. *z 1(7) ,мол. д. *Числотеоретическихступеней [151]1.630.3220.95710.01.630.0960.9389.8L  G  10 3 ,– концентрации бензола в точках отбора 3 и 7 соответственно (см. рисунок 2.7)2.6.3.

Экспериментальное определение удерживающей способности насадки и колонны вцелом.Удерживающаяспособностьнасадкихарактеризуетсяколичествомжидкости, находящейся на поверхности насадки в виде пленки, а также в73различных пустотах и местах соприкосновения элементов насадки. Количествовещества в паровой фазе мало и обычно им пренебрегают по сравнению сколичеством жидкости.Общая удерживающая способность насадки H  состоит из динамическойH Д и статической H ст (см рисунок 2.11). Динамическая относится к жидкойпленке,движущейсяпонасадке,статическаяхарактеризуетколичествонеподвижной жидкости, находящейся в так называемых «мертвых зонах» насадкии колонны, наличие которых определяется структурой насадочного слоя,конструктивными особенностями колонны и свойствами материала насадки.HдHстРисунок 2.11. Фрагмент элемента насадки, демонстрирующий составляющие удерживающейспособности.Для определения удерживающей способности насадочной части колонногоаппарата, приведенного на рисунке 2.7, были проведены опыты по ректификациибинарной смеси бензол – гептан.

Сущность методики заключалась в определенииколичества жидкости в кубе колонны в момент ее работы при полном орошении.С этой целью в куб помимо смеси бензол – гептан заданного состава и количествадобавляли измеренное количество нелетучего вещества (N-метилпирролидона)известного количества. В процессе работы колонны часть жидкости постояннонаходится в насадочном слое и прочих «мертвых зонах» аппарата. Именно этачасть жидкости является искомой общей задержкой жидкости в колонне. Для ее74определения из куба брали пробы жидкости для определения состава. Далее поопределенному составу жидкости в кубе, а также количеству нелетучего веществав кубе, которое в задержку не переходит, определяли текущее количество смесибензол – гептан в кубе.

Разница между текущим количеством смеси бензол –гептан и исходным составляет общую удерживающую способность колонны:H   N nt ,10  N nt , 20 N n ,3 - z n ,3 N n ,3z n ,3.(2.2)Опыты по определению удерживающей способности проводили приразных нагрузках колонны по пару и по жидкости. Во всех опытах в кубзагружали 2.12 моль бинарной смеси бензол – гептан одинакового составаznt ,10  0.873 мол.

д., znt , 20  0.127 мол. д. и добавляли 1.011 моль N-метилпирролидона.Далее подавали охлаждающую воду в конденсатор колонны, а также тепло в кубколонны и компенсирующий кожух. Затем при полном орошении выводиликолонну в стационарный режим, который фиксировали по постоянствутемператур в кубе и насадочной части во времени. После выхода системы встационарный режим отбирали пробы из куба и анализировали методом газовойхроматографии. Результаты экспериментального определения общей задержкижидкости в колонне представлены в таблице 2.21.Таблица 2.21.

Результаты экспериментального определения общей задержки жидкости вколонне.№ Оп.1234z n ,3 , мол. д.0.3930.3770.3860.413L , мл / мин7.212.616.2423Среднее значениеH  , моль0.560.450.510.680.55Удерживающая способность спирально-призматической насадки являласьпредметом экспериментальных исследований многих авторов [98, 152, 153], врезультате которых были предложены расчетные уравнения, приведенные втаблице 2.22. Также в таблице 2.22 представлены расчеты удерживающейспособности применительно к исследуемой нами задаче при расходе жидкости по75колонне 23 мл/мин, и количестве жидкости в мертвых зонах колонны (узлыотбора проб, перетоки из конденсатора в насадочную часть, и т д) ≈ 0.08 моль.Таблица 2.22. Результаты расчетов удерживающей способности колонны со спиральнопризматической насадкойУравнениеH   zV1000M mH   zV1000M mH   zV1000M mH   zV 0.3z 1.83Ga 3a0.66Re Wez Frz0.14 z z0.660.33z dеd pРезультат с учетоммертвых зон, мольСсылка0.59[152]0.51[152]0.56[98]0.54[153]0.55Re 0z.35 0.0037d c0.52d p0.42 w0y.170.6 Lуд  , где 1.075 10 1000M m 1000 d э d э – диаметр шара, эквивалентного элементу насадки3с объемом V : d э  36VПриведенные в таблице 2.22 результаты показывают хорошее соответствиес проведенными нами измерениями, поэтому для дальнейших расчетов в качествезадержки мы принимаем среднюю величину 0.55 моль на всю колонну.2.6.4.

Методика эксперимента по изучению кинетики простой ректификации смеси бензол– гептанОпыты по изучению кинетики простой ректификации смеси бензол – гептанпроводили на установке, приведенной на рисунке 2.7. В куб колонны загружалисмесь бензол – гептан заданного состава. В теплообменник загружалиразделяющий агент, который при простой ректификации (без подачи РА вколонну) выступал в качестве гидрозатвора. Далее подавали охлаждающую водув конденсатор колонны.

Затем включали регулировочно-регистрирующий контури нагрев куба колонны. После начала кипения жидкости в кубе колоннупрогревали до самого верха в безотборном режиме и затем захлебывали для тогочтобы хорошо смочить всю поверхность насадки.После захлебывания выставляли требуемый гидродинамический режим ваппарате, который контролировали измерением расхода потока флегмы. Затем76опыт продолжали в безотборном режиме с постоянной фиксацией (каждые 10минут) температур по высоте колонны. После выхода системы в стационарноесостояние,котороехарактеризовалосьпостоянством профилятемпературколонны во времени, отбирали на количественный анализ контрольные пробыжидкости наверху колонны с интервалом 10 минут.

Характеристики

Список файлов диссертации