Диссертация (1090575), страница 11
Текст из файла (страница 11)
Описание экспериментальной установки для простой перегонкиПростуюперегонкупредставлена на рисунке 2.6.проводилинаустановке,котораясхематично62Рисунок 2.6. Установка для проведения опытов по простой перегонке: 1 – перегонный куб; 2 –термометр; 3 – конденсатор-холодильник; 4 – колбонагреватель; I – охлаждающая вода.Установкапредставляласобойобогреваемыйколбонагревателем4перегонный куб 1, соединенный с водяным холодильником 3, и оснащенныйтермометром 2. В процессе работы за счет подвода тепла жидкость в кубеиспарялась. Образующиеся пары конденсировались в водяном холодильнике инаправлялисьвсборникконденсата.Для исключенияпотерьтеплавокружающую среду куб был теплоизолирован.2.5.2. Методика проведения экспериментаВо всех опытах по простой перегонке в куб загружали смесь бензол – гептанв количестве 100 мл и разделяющий агент в количестве 50 мл, подавалиохлаждающую воду в холодильник, включали колбонагреватель и вели перегонкусмеси с постоянной скоростью отгона в мерный сборник конденсата.
Черезкаждые 10 мл отгона фиксировали температуру кипения в кубе. Каждую порциюдистиллята в 10 мл анализировали количественно.2.5.3. Результаты эксперимента по простой перегонкеРезультаты опытов по простой перегонке смесей бензол – гептан, бензол –гептан – N-метилпирролидон, бензол – гептан – сульфолан и бензол – гептан – Nметилпирролидон – сульфолан в относительных концентрациях без учетанелетучих разделяющих агентов приведены в таблицах 2.15, 2.16, 2.17 и 2.18соответственно [149].63Таблица 2.15.
Экспериментальные данные по простой перегонке смеси бензол - гептанМольная доляотгонаТемпература вкубе, ºС0.0000.0840.1700.2630.3510.4460.5440.6400.7960.8320.92384.584.985.185.385.685.886.186.487.589.596Z1 в порцииZ1 в кубе,дистиллята, мол.д.0.7600.7460.7350.7260.7200.7040.6750.6480.6100.5550.425мол.д.0.6130.6000.5860.5690.5480.5210.4890.4460.3850.2890.130Таблица 2.16. Экспериментальные данные по простой перегонке смеси бензол – гептан вприсутствии разделяющего агента N-метилпирролидонаМольная доляотгонаТемпература вкубе, ºС0.0000.0920.1920.2860.4040.5020.6010.6940.8050.91295959597101104108115126160Z1 в порцииZ1 в кубе,дистиллята, мол.д.0.5670.5670.5700.5640.5660.5030.4690.5600.5940.662мол.д.0.6420.6420.6500.6610.6790.7090.7630.8210.9160.927Таблица 2.17.
Экспериментальные данные по простой перегонке смеси бензол – гептан вприсутствии разделяющего агента сульфоланаМольная доляотгонаТемпература вкубе, ºС0.0000.1100.2200.3300.4400.5510.6610.7810.89192929193959696101154Z1 в порцииZ1 в кубе,дистиллята, мол.д.0.6380.6380.5930.5710.5360.5260.5240.5920.834мол.д.0.6160.6160.6190.6270.6440.6710.7140.7750.71064Таблица 2.18. Экспериментальные данные по простой перегонке смеси бензол – гептан вприсутствии смесевого разделяющего агента N-метилпирролидон + сульфолан всоотношении 85/15 по массеМольная доляотгонаТемпература вкубе, ºС0.0000.1090.2180.3270.4360.5450.6540.7600.8620.8949494969799102106114138160Z1 в порцииZ1 в кубе,дистиллята, мол.д.0.5700.5700.5620.5640.5660.5680.5860.6410.7610.847мол.д.0.6270.6270.6360.6470.6620.6830.7120.7410.7270.6862.6.
Исследование кинетики ректификации модельной смеси бензол – гептанЭкспериментальное исследование кинетики простой и экстрактивнойректификации проводили на основе данных по профилям концентраций итемператур по высоте насадочного колонного аппарата, который являлсясоставной частью разработанной, изготовленной и смонтированной намиустановки периодической ректификации, оборудованной термопарами, системамипробоотбора, подогрева и подачи разделяющего агента.2.6.1. Описание экспериментальной установки для исследования кинетики простой иэкстрактивной ректификацииЭкспериментальнаяустановкадляпериодическойэкстрактивнойректификации, приведенная на рисунке 2.7 (рисунки 2.7 – 2.9 относятся кописанию конструкции одного аппарата, вследствие чего имеют сквознуюнумерацию составных частей), состоит из пяти основных узлов [150]:1) куб;2) насадочная часть;3) конденсатор;4) узел подачи разделяющего агента;5) регулировочно-регистрирующий контур.Куб колонны представляет собой круглодонную емкость объемом 1 литр сукрепленной на внешней поверхности нихромовой обмоткой для нагрева куба.65Для контроля температуры кипящей в кубе жидкости емкость оборудованатермопарой 10.
Отбор проб жидкости из куба осуществляли через пробоотборноеустройство 2. Куб был выполнен из термостойкого стекла марки PYREX идопускал работу при температурах до 300 ºС. Для исключения тепловых потерь вокружающую среду куб был теплоизолирован.Насадочная часть колонны состояла из четырех царг заполненныхспирально-призматической насадкой, параметры которой приведены в таблице2.19 [98]. Подробное устройство каждой царги аппарата приведено на рисунке 2.8(рисунки 2.7 – 2.9 относятся к описанию конструкции одного аппарата,вследствие чего имеют сквозную нумерацию составных частей).Таблица 2.19. Параметры спирально призматической насадкиРазмеры, ммdplpВес 1 м3 насадки(насыпная плотность),кг/м32.502.801020Число элементовв 1 м3 насадкиa,м2/м3Fсв ,м3/м35535*10423400.8766Рисунок 2.7.
Схема установки экстрактивной ректификации периодического действия: 1 – куб,2-7 – узлы отбора проб, 8 – точка замера температуры компенсирующего кожуха, 9-15 –термопары, 16 – теплообменное устройство нагрева РА, 17 – кран регулировки расхода воздуха,18 – напорный резервуар РА, 19 – регулировочно-регистрирующий контур, 20 – конденсатор67Рисунок 2.8. Подробный эскиз одной царги ректификационной установки периодическогодействия: 21, 30 – соединительные шлифы, 22 – проточный карман для сбора жидкости, 23 –штуцер для замера температуры жидкости, 24 – асбестовые прокладки, 25 и 26 – внутренний инаружный кожухи компенсационного обогрева насадочной части соответственно, 27 –спирально-призматическая насадка, 28 – нихромовая обмотка, 29 – хомут - фиксаторнихромовой обмотки, 31 – штуцер для отбора проб жидкости, 32 – перфорированная воронка,33 – концы нихромовой обмотки для подсоединения царги в контур регулирования.Каждая царга была заполнена десятисантиметровым слоем насадки 27 (см.рисунки 2.7, 2.8), который располагался на перфорированных воронках 32.
Вверхней (четвертой) царге был предусмотрен дополнительный насадочный слойвысотой 5 см для выделения разделяющего агента из парового потока,направляемого в конденсатор 20. Все четыре царги имели одинаковый диаметр0.025 м. В каждой царге под слоем насадки располагали устройство для отборапроб жидкости (3 - 6), помещенное в штуцер 31, а также термопары для замера68температуры (11 - 14), помещенные в штуцер 23. Для исключения тепловыхпотерь от насадочной части колонны в окружающую среду, которые влекут засобой нежелательную конденсацию парового потока, каждую царгу помещали вкомпенсирующий теплоизолирующий кожух, состоящий из цилиндрическихрубашек: внешней – 26 и внутренней 25, а также нихромовой обмотки, котораябыла намотана на внутренний кожух и зафиксирована на корпусе царгихомутами-фиксаторами29.Отхомутов-фиксаторовнихромоваяобмоткаподсоединялась через соседние царги к регулировочно-регистрирующемуконтуру 19.Подводимое в компенсирующий кожух тепло регулировали путемварьированиянапряженияподаваемогонанихромовуюобмоткучерезрегулировочно-регистрирующий контур 19 таким образом, чтобы температура вполости между колонной и внутренней рубашкой 25, измеряемая термопарой 8,совпадала с температурой внутри колонны.Внешняя рубашка теплоподводящего кожуха была предусмотрена длябезопасности эксплуатации установки во избежание поражения электрическимтоком, а также возгорания легковоспламеняющихся жидкостей или паров,случайно попавших на разогретую нихромовую обмотку.
Для этих же целей всеполости теплоподводящего кожуха были изолированы асбестовыми прокладками.Важным элементом конструкции насадочной царги является проточныйкарман для сбора жидкости 22, из которого осуществляли отбор проб жидкости, атакже замер ее температуры. Карман представлял собой трубку с заглушеннымдном, в которую стекает жидкость с насадочного слоя. На боковой поверхноститрубки выполнены элиптические отверстия для стока жидкой фазы, такимобразом, чтобы в нижней части трубки постоянно держался требуемый уровеньнепрерывно обновляющейся жидкости.Полный конденсатор колонны 20 работал на водяном охлаждении и такжебыл оборудован устройством для отбора проб жидкости, стекающей изконденсатора в колонну 7, а также термопарой для замера температуры верхаколонны 15. В узел конденсатора входила система измерения и регулирования69потоков флегмы и дислиллята, структурно представленная на рисунке 2.9(рисунки 2.7 – 2.9 относятся к описанию конструкции одного аппарата,вследствие чего имеют сквозную нумерацию составных частей).20373435393836Рисунок 2.9.
Схема организации измерений потоков дистиллятата и флегмы: 20 – конденсатор,34, 36, 38 – краны, 35, 37 – мерные цилиндры, 39 – верхний насадочный слойСогласно схеме, пары из насадочной части под собственным давлениемпоступают в конденсатор и конденсируются за счет теплообмена с охлаждающейводой. Жидкость из конденсатора самотеком поступает в патрубок отборадистиллята, расход которого регулируется при помощи крана 34. Избытокжидкости самотеком поступает через калиброванный мерный цилиндр 37 впатрубок флегмы, по которому направляется на орошение насадочной частиколонны.
Для измерения расхода флегмы перекрывали кран 38 и засекали припомощи секундомера время накопления определенного объема в цилиндре 37.После измерений кран 38 открывали на все сечение. Измерение расходадистиллята проводили аналогичным образом при помощи крана36 икалиброванного мерного цилиндра 35. Расход пара определяли суммированиемрасходов флегмы и дистиллята.На установке также был предусмотрен обогреваемый переток дистиллята вкуб колонны (на схеме не показан), что позволяло работать с отбором дистиллятаи конечным флегмовым числом в стационарном режиме.Узел подачи разделяющего агента (рисунок 2.7) состоял из напорногорезервуара 18 объемом 0.5 литра и теплообменного устройства 16.70Напорныйрезервуаррасполагалсявышевысотнойотметкивводаразделяющего агента в колонну и представлял собой герметичную емкость,работающую по принципу склянки Мариотта.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
