В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 51
Текст из файла (страница 51)
Результаты при этом получаются, конечно, более точные, чем при употреблении обыкновенных бюреток. Например, измерить объем 30 мл с точностью до 0,0! мл обыкновенной бюреткой невозможно, тогда как весовой бюреткой это сделать весьма легко. В соответствии с этим точность измерения объема весовой бюреткой составляет около 0,0! %, а обычной бюреткой — 0,1$. Однако работа с весовыми бюретками занимает больше времени, чем работа с обычными бюретками, а поэтому ими поль- б бб. Иэнерение объеное зуются только тогда, когда необходима особенно большая точность результатов анализа.
Имеются бюретки для полумикрометода емкостью 10 мл, а для микрометода — емкостью 1 — 2 мл; деления этих бюреток соответствуют миллилитрам, их десятым и сотым долям; при отсчете на глаз (полезно применять лупу) оцениваются и тысячные доли миллилитра. Пипетки. Пипетки служат для точного отмеривания каких-либо определенных объемов исследуемого раствора (или раствора реактива); они представляют собой длинные узкие трубки с расширением в середине (рис.
36). В верхней, узкой части пипетки имеется кольцевая метка, до которой пипетку наполняют жидкостью. Пипетки делают емкостью 100, 50, 25, 20, 1О, 5 и 1 мл. Перед наполнением пипетки исследуемым раствором ее тщательно моют для удаления жира и других загрязнений и дважды ополаскивают исследуемым раствором для удаления капель воды. После этого, держа верхнюю часть пипетки большим и средним пальцами правой руки и глубоко погрузив нижний конец пипетки в жидкость (иначе жидкость может попасть в рот), всасывают в пипетку раствор так, чтобы уровень жидкости в ней поднялся приблизительно на 2 см выше метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки слегка влажным (не мокрым) указательным пальцем и, чуть-чуть приоткрывая его, дают жидкости очень медленно стекать до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки (глаза должны находиться на уровне метки).
Пипетку переносят в заранее приготовленный для этой цели сосуд и, держа ее вертикально, дают жидкости вытечь. Затем прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут !5 сек. После этого вынимают пипетку из сосуда, не обращая внимания на остающуюся в ней каплю. Выдувать эту каплю ни в коем случае не следует. Полностью удалить из пипетки остающуюся в ней жидкость все равно нельзя, важно, чтобы количество ее было во всех случаях одинаковым. Это и достигается, если пользоваться всегда описанным выше способом опорожнения пипетки.
Прибегая к выдуванию последней капли, такого постоянства условий, очевидно, не удается создать, так как сила, с которой это делают, будет в разных случаях различна, Кроме обыкновенных пипеток употребляют иногда еще так называемые измерительные пипетки (рис. 37), напоминающие по форме бюретки и имеющие такую же калибровку. После окончания работы пипетки промывают, помешают в спе. циальный штатив (рис. 38) и для защиты от пыли закрывают их перевернутыми пробирками или ватнымн тампонами.
Для работы выбирают пипетку в соответствии с объемом бюретки, применяемой для титрования, и концентрациями растворов. Мерные колбы. Мерными колбами (рис. 39) пользуются для разбавления исследуемого раствора до определенного объема, б бй Туроверка е.икости мерногт посуды 207 Рис. 39. Мерные колбы. Рис. 40.
Капсльиая пипетка. Рис 4! Мерные цилиндры Глава 12 Титримагрический (объсмиый) анализ а также для приготовления тнтрованных растворов, Таким образом, в отличие от бюреток и пипеток мерные колбы рассчитаны обычно не на выливание, а на вмещение определенного объема жидкости *. Мерные колбы представляют собой плоскодояные колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка.
Как всякий измерительный сосуд, мерная колба перед употреблением доли<на быть тщательно вымыта. Так как мерные колбы предназначены для разбавления определенного количества исследуемого раствора, обмывать их раствором„ как это делается при работе с пипетками и бюретками, нельзя. Наполнягот мерную колбу сначала через воронку, а под конец при помощи капельной пипетки (рнс. 40), «кидкость из которой приливают по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки.
Глаза наблюдателя при этом должны находиться на уровне метки мерной колбы, т. е. гак, чтобы передняя (обращенная к работающему) половина ее закрывала заднюю. После доведения объема раствора до метки колбу следует закрыть пробкой и раствор тщательно перемешать. Нужно иметь в виду, что не разрешается нагревать растворы, находящиеся в мерных колбах. Мерные цилиндры (рис.
41) непригодны для точного измерения объемов с нужной в титриметрическом анализе степенью точности. Поэтому их применяют лишь при отмериванин каких-либо * Сугцествутот также мерные колбы, рассчптаииые иа выливвиие определенного объема жидкости, ио па практике их прнмеияют редко. вспомогательных растворов реактивов, объемы которых не учитывагот при вычнслсини результатов анализа. Каждьй измерительнып сосуд калибруется при определенной (обычно указанной на нем) температуре. Нормальной температурой счзттаггзт 20'С. Только при этой температуре емкость сосуда строго соответствует указанной. Поэтому прн точной рабгпс необходимо температуру соответствующей жидкости доводить до 20'С, Впрочем, для обычных аналитических работ разница в несколько градусов не имеет значения. Большая разинца, однако, недопустима, и нужно всякий раз заботиться о том, чтобы н.ндность, объем которой хотят измерить, успевала принять комнатную температуру.
$5!. Проверка емкости мерной посуды Вследствие неизбежных погрешностей при калиброваиии емкость всякого иэмерительиого сосуда (даже при иормальиой температуре) может иес«олька отличаться от номинальной. 11о согласио стандарту ошибка для мерных колб ие должна превышать величавы 0,1911' Г, а для пипеток Об/)71г, где 1'— номинальная емкость их. Фактически же при калиброваиин этих сосудов иа заводе могут иногда остаться иеэамечеииыми и большие погрешности, далеко выходящие за предеты допустимогш Поэтому, для того чтобы исках>тить всякие слэчайвости, аиашгтику необходимо предварительно проверить емкость той мерной посуды, с которой ему придется работать. Глава И Тигримгтричггкий (объемный) анализ б 5!. Лровгрка емкости мернойс аогудм При калиброваини и проверке измерительных сосудов о емкости их судят по массе вмещаемой ими (или выливаемой из них) воды.
При этом приходитси вводить ряд поправок. 1. При калиброваипн пользуются водой, имеющей какую-то другую температуру. Следовательно, нужно ввести поправку (обозначим ее через А) на изменение плотности воды с изменением температуры. 2. Объем, занимаемый взвешиваемой водой, значительно превышает обьем разновесок. По закону Архимеда они терясот в своей массе меньше, чем вода. Поэтому вводят также поправку (8) на взвешивание в воздухе *. 3. Необходилсо определить емкость сосуда при 20 'С, тогда как фактически его емкость измеряют при иной температуре. Следовательно, нужно ввеспс поправку (С) на изменение емкости сосуда с изменением температуры "*.
Все эти поправни вычислены и сведены в табл. 6. Рассмотрим подробнее методику проверки емкостей отдельных видов измерительных сосудов. Таблица б. Калнбрование мерной посуды Сумме веврввев Алвес Температура, С Паврвввв С, г Поправка А, г Певревкв В, е сою- !А+В+С! Проверка емкости мерных колб. Предположим, шо хотят проверить емкость мерной колбы с номанальиой емкостью 250 мл. Тщательно вымыв и высушив колбу, помещают ее на левую чашку технических весов и рядом на ту же чашку кладут разновески соответственно номинальной емкости колбы. т.
е. 250 г. Точно уравновешивают весы какой-либо тарой (дробью, разновесками из другого набора и т. п.). Когда равновесие достигнуто, весы арретируют и, не трогая тары, снимают с левой чашки весов разновески и колбу. Колбу наполняют до метки дистиллированной водой, после чего обтирают ее снаружи полотенцем и удаляют воду, смачивающую внутреннюю поверхность верхней части горла колбы (над меткой), свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги.
Затем снова ставят колбу на левую чашку весов и уравновецсивают их, помещая ' Вычисление поправки рассмотрено в $8. ** Поправку находят по формуле: Рее = Рс+ 0,000025)гс(20- Г) где 1'м и )сс — емкости сосуда при 20 и при !'С, а 0,000025 — коэффициент расширения стекла, 15 16 17 !8 !9 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0,87 1,03 1,20 1,38 1,57 1,77 1,98 2,20 2,43 2,67 2,92 3,18 3,45 3,73 4,02 4,32 1,07 1,07 1,07 1,06 1,06 1,05 1,05 1,05 1,04 1,04 1,03 1,03 1,03 1,02 1,02 1,0! 0,13 О,!0 0,08 0,05 0,03 0,00 -0,03 — 0,05 -0,08 -0,10 -0,13 — 0,15 — 0,18 — 0,20 -0,23 — 0,25 2,07 2,20 2,35 2,49 2,66 2,82 3,00 3,20 3,39 3,61 3,82 4,06 4,30 4,55 4,81 5,08 997,93 997,80 997,65 997,51 997,34 997,18 997,00 996,80 996,61 996,39 996,18 995,94 995,70 995,45 995,19 994,92 требуемое количество мелких разновесок на правую илн нз левую чашку весов, смотря по тому, которая из них легче'.
Допустим, на левую чашку весов положено 0,45 г. Это значит, что вода, находящаяся внутри колбы, весит на 0,45 г меньше, чем разновески, которые находились на этой чашке. Таким образом, масса воды равна 250 — 0,45=249,55 г. Нетрудно вычислитеч какой должна была бы быть в условиях опыта эта масса, если бы емкость колбы при 20'С равнялэсь точно 250 мл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
