В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 48
Текст из файла (страница 48)
гично перемешивают? 12, Почему при длительном промывании чистой водой хлорид серебра начинает под конец проходить сквозь фильтр и фильтрат получается мутным? Будет ли это наблюдаться при промывании А6С) раствором Н(чО»? !3. Почему АКС! нельзя прокаливать вместе с фильтром? Почему в этом случае лучше пользоваться стеклянными фильтрующими тиглями? 14. Выпадет лп осадок А6С! при с»»ешении равных обьемов растворов, полученных путем разбавления ! мл 0,01 М растворов А9МО» и КС! до объема 1 л? 0 т в е т: осадок не выпадет. !5.
Для чего добавляют в раствор соли железа(!!!) КН,С! перед прибавлением в раствор ал»миака? 16. Почему осадок водной окиси железа можно промывать горячей водойз !7. Почему осадок при определении железа не следует прокаливать при слишком высокой температуре? 18. В чем заключаются преимущества окснхинолинового метода определения алюминия по сравнению с определением его действием ?чН»ОН? 19. Для определения содержания металлического алюминия в бронзе прежде всего находит титриметрическям методом содержание в пей железа. Затем железо и алюминий осажда»от прибавлением аммиака и, прокалив полученный осадок, ваходят суммарную массу Ре»0»+ А1,0,. Из полученных данных вычнс. ляют содержание алюмания следу»ощим образом.
Найденную массу Ге, умноженную на 1,4297, вычитают нз массы Ге»0»+ А!зО» и полученную разность умножают на 0,5293. Каное значение имеют в данном случае множители 1,4297 н 0,5293? 20. Почему осаждеипе Са'" в виде оксалата выгодвее вести из кислого раствора, постепенно нейтрализуя кислоту аммиаком? 21. Какой процент от общего количества кальции, равного 0,1000 г, составляет погрешность взвешивания осадка (0,0002 г) н случае: а) весовой формы СаО; б) весовой формы СаС»0» 11»0? 22. Как определи»от содержание СО! в карбоиатахэ 23.
При анализе карбоната кальция получено: а) 0,5493 г СаС»0» НзО иэ навескп 0,3768 г; б) 0,40!3 г СО, из навескн 0,9!60 г. Насколько найденная сумма процентного содержания СаО и СО, отличается от 100» ? Ответ. на 0,25 » . 24. Почему осаждение Мйы в виде МИН»РО» ведут в присутствии ХН»С(? Почему большого избытка последнего следует избегать? 25. Почему осадок Мя!чН»РО» промывают не чистой водой, а разбавлен.
ным раствором ХН»ОН? Как проводится проба на полноту промывания? 26. Почему необходимо озоление фильтра при прокаливанни !»!9?(Н»РО» проводить осторожно? 27. Сколько процентов М930» 7НзО содержит технический препарат сульфата магния, если из навески 0,4285 г его получено 0,1920 г Мк»Р»0»? Ответ: 99,22%, 28. При определении процентного содержания Мп (х) э цементе вычисление проводят по формуле а ° 36,22 х 6 где а — масса прокаленного осадка Мд»Р»Ог! 6 — нааеска цемевта. Как вычислен множитель 36,22? 29. При определении фосфора в чугунах и сталях после растворения навески в Н(ЧО» и окислении образовавшейся фосфористой кислоты до фосфорной фосфвт-ион осаждают в виде ()»(Н»)»РО» 12МоО».
Отфильтровав осадок, его растворяют в аммиаке, после чего осаждают молибденовую кислоту в виде РЬМоОь по массе которого н вычисляют содержание фосфора. Вычислить фактор пересчета для этого определения. Ответ: Р = 0,007031. 30. Почему при определении Са" в присутствии Мйе» приходится прибегать к переоснвсдению СаСзО».НзО? Почему при вторичном осаждении последний получается более чистым, чем при пррвом осаждении? 31. Почему нз раствора, полученного после отделения Са', приходится перед осаждением Мйл» удалять соли аммония? 192 Глаеа ГУ.
Примера определения веществ гразнмегричегкнм,кегодом ГЛАВА У 32. Какую ианеску вещества, содержащего железо, нужно азять, чтобы про- центное содержание железа а ием можно было найти простым умножением массы прокаленного осадка Ре,Оз на 100? О таст: нанеска должна быть равна фактору пересчета — 0,6994. 33.
Какую наиеску силиката следует взять при определении н нем М80, чтобм процентное содержание последней можно было вычислить путем умноже- ния массы прокаленного осадка МкрзОг иа 100? Ответ: 0,3622 г, 34. Какае свойства диметилглиоксимата никели делают его весьма ценным для количестиенного определения иона %г"? 35. Почему полнота осаждения нона %" димстилглиоксимом зависит от величины рН растиора? В каких условиях обычно проводят осаждение? 36.
Почему определению %т' прн помощи реакции с диметилглиоксимом ме- шает с;нсутстние Рог"? Как устраняют его нлияние? Уравнение реакции> 37. Зачем перед осаждением никеля прибавляют нинную кислоту? Как убе- диться н том, что количество ее достаточно? 38. Почему аыгодиее отфильтровывать осадок диметилглиоксимата никеля через фильтрующнй тигель и аысушиаать его до постоянной массы, а не про- калииать после отделения фильтрованием через бумажный фильтр? 39. Процентное содержание никели аычисляют по следующим формулам: а) прн взвешивании я виде днметилглиоксимата никеля а 20,32 к,= 8 б) при взвешивании н виде %0 а ° 78,58 кз= г где а — масса осадка; 8 — нааеска.
Как получены множители 20,32 и 78,58? ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ (ОБЪЕМНЫИ) АНАЛИЗ 9 47. Сущность титриметрического анализа Гравиметрический анализ является наиболее точным из химических методов анализа. Область применения его весьма широка, так как каждый элемент (за единичными исключениями) образует те или иные малорастворимые соединения, в виде которых он мо>кет быть количественно определен гравиметрическнм методом. Однако этот метод имеет и весьма крупный недостаток, заключающийся в длительности определений.
Результаты анализа получаются в лучшем случае через несколько часов, чаще же анализ заканчивается лишь на следующий день. Медленное выполнение анализов очень часто не соответствует нуждам практики. Так, при химическом контроле того или нного технологического процесса (напрнмер, доменной или мартеновской плавки и т. д.) результаты анализа должны быть получены своевременно, пока е>цс можно изменить течение процесса в целях предупреждения брака. Своевременно полученный аналнздает возможность наилучгпим образом направлять процесс и получать высококачественную продукцию.
Наоборот, самый тщательно выполненный анализ становится совершенно бесполезным, если его результаты получены слишком поздно. Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравнметрическим анализом. Ускорение определений достигается благодаря тому, что вместо взвешивания продукта реакции при титриметрическом анализе измеряют объем затрачиваемого на ее проведение рас- ? твора реагента, концентрация (или, как говорят, титр) которого ~ всегда точно известна. Таким образом, в титриметрнческом (объемном) анализе количественное определение химических веществ осуществляется чаще всего путем точного измерения объемов растворов двух веществ, вступающих между собой в реакцию.
Под титром обычно понимают число граммов или миллиграммов растворенного вгщестга, содержащееся в 1 мл раствора. Например, выражение <титр Нт804 равен 0,0049 г/мл» означает, что каждый лгиллилитр данного раствора серной кислоты содержит 0,0049 г Нз504. Титр обозначается буквой Т с указанием формулы соответствующего вещества, Так, в данном случае; Тнззо, = 0,0040 г/мл. 7 зан.
зза Глава У. Гитримегрвчввкий (объел<нь<й) аиалнэ Э 48. Требования к реакциям, прниенявл<ым в гатриметрачееком анализе !Зб Раствор, титр которого точно известен, называется тигрованным. От слова титр в титрнметрическом анализе происходит ряд терминов, например титрованне. Прн анализе титрованный раствор реагента помещают в измерительный сосуд, называемый б!ореткой (см. рис. 30), и понемногу приливают его к исследуемол!у раствору *, до тех пор, пока тем нли иным способом не будет установлено, что затраченное количество реагента эквивалентно количеству определяемого вещества. Эта операция называется тигрованием. Отсчитав по бюретке израсходованный на тнтрование обьем раствора реагента и зная его титр, перемножают эти величины и получают израсходованное на реакцию количество реагента (в граммах).
Отсюда по уравнению реакции уже нетрудно вычислить количество определяемого вещества в исследуемом растворе, а если известен объем последнего, то и титр раствора '*. Сопоставление титриметрического анализа с гравиметрическим показывает, что вместо длительных и кропотливых операций: осаждения (с последующим созреванием осадка), фильтрования, промывания, прокаливания пустого тигля и тигля с осадком и т.д. при титриметрическом анализе проводят всего одну операцию— титрование, которое при некотором навыке аналитика занимает несколько минут. Точность титрнметрических определений обычно немного меньше точности гравиметрических, так как взвешивание на аналитических весах несколько точнее измерения объемов бюреткой. Однако при правильной работе разница настолько невелика, что с нею в большинстве случаев можно не считаться.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
