Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 91
Текст из файла (страница 91)
Однако иа практике хорошие результаты получаются и для круглых стержней. Как следует 6. Вакуумнме измерении из рис. 11О, д, каждая пара противолежащих электродов соединена с источниками постоянного н высокочастотного переменного напряженяй, в ионы получают ускорение вдоль оси фильтра. Длн данного расстояния между центрами стержней и при соответствующем подборе параметров постоянного и переменного напряжений ионы только одной определенной массы смогут осциллировать по стабильной орбите и попадут на коллектор в торце лампы. Все другие ионы будут двигаться по раскручивающнмсз спяралям и попадут на стержни.
Разделение ионов и сканирование масс осуществляется варьированием частоты переменного напряжении. Меняя соотношение постоянного и переменного напряжений, можно увеличивать чувствительность за счет ухудшения разрешающей способности или наоборот. В чмоиополез [381, 382), являющемся более современной моделью, работающей по тому же самому принципу, используется только один стержень, закрепленный в ()-образном блоке. Серийные квадруполн и монополи имеют длину около 30 см н могут помещаться непосредственно в вакуумную систему, поскольиу они открыты с обеих сторон н не требуют дли своей работы никаких магнитов. Датчики этого тяпа обычно дополняются электронными умножителями, и тогда нх чувствительность достигает значений 10-ы — !О-Н мм рт. ст. на деление шкалы.
Разрешение при минимуме между пиками 10е/о получается для масс 1 — 250, а в некоторых случаях даже до 600[383[. Допустимо как быстрое сканирование со скоростью порядка миллисекунд на пик ыассы, тзк н медленное, поряд. ка минут на пик массы. Времяпролетиый масс-спектрометр был предложен Стефенсом в 1946 г. [384[. Принцип его действия иллюстрируется рис. 110, е. Ускоренные до одинаковых энергий ноны нижектируются в дрейфовую трубку с нулевым полем. Следовательно, более легкие ионы двигаются в ней с большнми ско.
ростами и достигают коллектора зв более короткий промежуток времени, чем ионы с ббльшей массой. За счет импульсной модуляции электронного луча ноны генерируются плотными пакетами. За счет разницы во времени пролета ионы каждого такого пакета разделяются согласно массам.
Следовательно, сканирование производится очень быстро. Для этого требуется всего около 100 мкс на весь спектр. Полезное разрешение может быть достигнуто даже для массы около 400. Однако это получается прежде всего зз счет увеличения длины дрейфовой трубки до одного метра, что ие всегда совместимо с требуемым применением. Кроме того, из-за импульсного режима работм чувствительность прибора не особенна высока (порядка !О-гз мм рт. ст. нз деление шкалы). 3) Кнтерпретацня спектров остаточнык газов. Поскольку анализатор остаточных газов разделяет ионы согласно отношению массы иона к его заряду, то результирующий спектр масс должен быть отождествлен с исходнымн газами. Неоднозначность появляется в случэях, когда разные молекулы имеют одинаковую массу. Эта трудность может быть преодолена, есди принять во внимание специфические для каждого типа газа процессы диссоциацни или двойной ноиизацни молекул.
Фракция частиц, которая в условиях масс-спектроскопического анализа диссопиирует нли дважды ионизируется, довольно стабильна. Поэтому интенсивность пиков, обусловленная втой фракцией, строго пропорциональна интенсивности основных пиков для данной массы. Получающаяся в результате сериа пиков для данного Газа называется масс-спектрометрнческнм эталоном. Наиболее известным примером газов с одинаковыми массамн являются Хз н СО. Анализ спектра с помощью эталонов позваляех разделить вклады. каждой иэ составляющих, Азот коллектнруется в основном в виде Н+ с массой, равной 28, часть газа (от 6 до 7зй) превращается в Ие~+ н г)+, с отношением массы к заряду для 14.
В'виде очень слабого пйка может 887 Гл. 2. Техника высокого вакуума проявляться также н изотоп гйр). С другой стороны, продукты днссоциацнн молекулы СО такие, как С+, О+ н СО++ проявляются в виде сравнительно слабых нинов с числами масс соответственно 12, 16 я 14. Табличные данные относительных интенсивностей фрагментов ионов я нх изотопов были опубляковаиы рядом авторов [385 — 387[. Кроме того, эти данные можно получить от наготовнтелей масс-спектрометрической аппаратуры. Анализ комплексных пиков масс с целью разделения вкладов в общую янтенснвкость от различных составляющих может быть проведен путем сопоставлення ннтенснвностей вспомогательных пиков.
Газы с большими молекулярнымя весамн можно идентифицировать по данным наблюдения характернстнческих пиков эталонов масс-спектра в области малых масс спектра [388[. Табляцы хэрзктерястнческнх спектров осколочных нанон углеводородов от масел стандартных масляных насосов полезны для идентификация процессов, обусловленных обратными потоками масла, н для выделанна вкладов газовыделения вз других нсточнниов е вакуумных снстемах.
Для количественного аналнза спектров масс необходимо располагать внформацней о количественном соответствии величин коллекторного тока, обусловленного ионами данного газа н парциального давления этого газа. Такне калибровочные множители спецнфнчны для каждого прибора и могут быть определены с помощью тестовых намерений в снстеме с контролнруемым ватеканнем газа до заданного парцнального давления.
Как следует из данных измерений последних лет, соотношение между величинами парциального давления я ионного тока линейно по крайней мере з областн давлений ниже 1О-з мм рт. ст. Однако оно специфично для каждого прибора, я для калиброзкц масс-спектрометра для набора различных газов требуется выполнить большой объем работ. Решение этой задачи значительно облегчается прн использовании коэффициентов относительных чувствительностей. Зтот прием основан на хорошо известном факте постоянства коэффициентов эффективности я ноннзацнн газа, означающем, что прн равенстве парциальных давлений разлнчных газов отношение соответствующнх ионных тонов строго постоянно.
Есян для данного комплекта анализатора н экспериментального устройства относительная чувствнтельность язвестна, то калибровка для одного нз газов позволяет определять значения абсолютных чувствительностей для всех других, Большинство изготовителей прилагает к приборам данные окоэффнцнентах относительной чувствительности, а также н эталоны масс-спектров. Такие данные имеются также н в литературе, в особенности для уже давно используемых моделей приборов со статнческимн электромагнитнымн полями.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. чОпМе !о 5с!епВВс 1пз1гнгпеп(з 1967!68", Ашепсап Аззое)а!!оп !ш Гйе Абчапсешеп! о( Зс!енсе, Ыем Уог!с 2. СЬнЬЬ, Л. Ы., Часннш, 16, 591 (1966). 3. РгэсЬег, Е., апд Н. Мош шве п, Часншп, 17, 309 (1967). 4. ВпЬ1, й., Часнпш, 16,585 (1966). 5. В а г п е з, С. В., 3г., Часвмп, !4, 429 (!964). 6, )) на 3 !па и, 5., мВс!епВ!1с Роппба(щпз о( Часннш Теспп)опе", 2д еб., . 1!8, 3ойп %1!еу апб Бонз, !пс. Хе» Уогй (!962). Русский перевод: Дэш и аз С,, «Научные основы вакуумной техники», М., «Мнр», 1964. 7. Спсаз, Т. Е., Часпшп, 15, 227 (1965). 8. В оп п, 3.
Р., апд Ы 1Чагб, Часшнп, 16; 407 (1965). 9. Ва1тег, М., 1.. Но11апд, апд 1.. 1,аигепвоп, "Еча!найоп о( Отйап(с Чарот апд ()есошроьй!оп РгодисЫ 1гош ОИ Беа( йо1агу Ршпрз", ТесЬшса) йерот1 !ввиед Ьу Еднтагдз Н18Ь Часииш, !пс., Сгапд 1ь!апд, Х. У., 1968. '1О. Бегчта1х1ту, С., Тгапь, Зд 1п1егп. Часишп СопЗг., !965, чо1.
2 1, р. 201, Регаашоп Ргеш, Хетч УогК. ! 1. Н а а з, Т. %'„апд' А. С. Л а с К ь о и, Я. Часишп Бс!. ТесЬпо1., 3, 168 (!966). 12. Н а ш !! 1 о п, Х. Е., Е. Н. Б 1 г о Ь е г д, й. БИ Р 1 е г г е, а пд б. Б Ь Ь пори!ох, Ех1. АЬв1г. 14(Ь АЧБ Бутпр., 1967, р. 101, НегЬ!сК апд Не1д Рг!пйп2 Со., РИ(ьЬигиЬ, Ра. 13. Н о ! 1 а п д, 1., 1..
К а и г е п з о п, апд М, А В а К е г, Ех(. АЬМг. 13(Ь АЧБ Бутпр., 1966, р. 29, НегЫсК апд НеЫ Рт!пйпн Со., РИЬп ЬитИЬ, Ра. 14, Ри!Кет, М, Л., "ВасКМгеапт!пд 1гопт йо!агу Ршпрь", ТесЬп!са! йерог1 тьвиед Ьу Едшагдв Н!ИЬ Часиитп, 1пс., Стгапд !ь(апд, Х. У., 1968 15. (.о генг, А., Ргос. 1ь1 тп1егп.
Часшнп Соп2г., 1958, чо!, 1, р. 177, Ретдашоп Ртеьв Хечч Уог1т. !6. йе!сЬ, С., апт) Н. 6. Хое!!ег, Ргос, Ы! (п1ешт Часиигп Соп2г. 1958, чоК 1, р. 93, Регдашоп Ргеы, Хетт УогК 17 ТЬеьз, й., Ргос. 1в( !н1егп. Часишп Сопдг., !958, чо1. 1, р. 164. РегИашоп Ргеьв, Хетч Уог1т. 18. Утт ! и хек 5 и г Ие г, Е.
А., Тгапв. 41Ь АЧБ Бушр., 1957, р. 1, РегИвшоп Ргеы, Хетт УогК. !9. ВесКег, )Ч., Ртос. ЬИ 1п1егп. Часишп Сопдт., 1958, чо1. 1, р. 173, Регдатпоп Ртевв, Хечч УотК. 20 Вес1тег, )Ч., Часишп, 16, 625 (1966!. 2!. Сиеп1Ьег, К. Ст., апд Н. Каша(всЬ, Тгапв, Зд !п(егп. Часишп Сопдг., !965, чо). 2.1, р. 161, Рег2ашоп Ргевз, Хен Ъогй 22. 0 и 1 ! а тч, й. А., 3.
Чвсишп Бст. ТесЬпо(.. 3, 352 (1966). 23. Мт)!его п, Х., !ЕЕЕ Ттапь. Хис). Бс)., ХБ-(4(З), 794 (1967). 24 %111! а гп ь, С. Е., зпд ). Утт. В е а ш в, Тгапв. 805 АЧБ Бушр., 1961, р. 295, ТЬе Мастпшап Сошрапу, Хетч УогК. 25. шведе, Ъ'., исмеикий патент 286, 404, 1913; Апп. РЬузИЬ 46, 357 (1915). 26. Лаес1те1, й., Ргос. ЬИ !п1егп. Часиитп СопИг,, 1958, чо1. 1, р. 21, Регдашоп Ртеьв, Хегч УогК. 27. )х в ш н а н С., си ссылку 6, стр. 137.
28. 1 а и й ш н ! т, !. Неп. Е!ес, йеч., !9, 1060 (1916). 29 Н а Ь! а п ! а п, М. Н., апд А. А. 1. а п д 1 о г в, Ех!. АЬв(г. 1465 АЧБ Бушр., 1967, р. 65, НегЬ!сК апт! Не!д РПпИпа Со., РИ(вбигкЬ, Ра. ЗО В и г с Ь, С, й., Ргос. йоу. Бос. Копдоп, !23, 27 (1929). 31. Н(сКшап, К. С. Тт., Тгапь. ЗИЬ АЧБ Бушр., 1961, чо! 1, р, 307, ТЬе МасшИ!ап Сотпрапу, Хечт УогК. 32 А1р ег 1, О. 3., Л.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
