Фролов Е.С. - Вакуумная техника (1037534), страница 90
Текст из файла (страница 90)
10 з Па; превращение молекул газа в положительные ноны электронной бомбардировкой; формирование ионного пучка заданной энергии в электростатическом поле; разделение ионного пучка по массам; улавливание и регистрация ионов, выполняемые раздельно для каждой массовой составляющей ионного пучка; расшифровку масс-спектра. Масс-спектраметры состоят из двух основных частей: анализатора н измерительного блока. Анализаторы масс-спентрометров различают по способам разделения ионов по их массам или массовым ислам М1, которые представляют собой отношение массы иона М к его заряду е: М; = М/е.
Это отношение выражают в атомных единицах массы (1 а. е. м. равна 1/! б массы атома основного изотопа кислорода" О. Заряд иона выражают числом зарядов электрона (для однозарядных нанон их массовое число равно молекулярной массе). В масс-спектрометрическом преобразователе после разделения по массовым числам ионы определенной массы, на которую настроен масс-спектра. метр, попадают «а коллектор и создпот в его цепи ток, сила которого пропорциональна парциальному давлению данного газа.
Эту силу тока регистрирует измерительный блок иа само. машущем потенциометре или осциллографической трубке. Давление в камере преобразователей во избежание рассеяния ионов из-за столкновений с частицами остаточного газа должно быть не более !О з ...!О а Па. Для получения масс-спектра анализируемого газа анализатор поочередно настраивают на ионы с различными массовыми числами и регистрируют их прохождение через' коллектор в виде последовательного ряда пиков.
Для получения развертки масс-спектра изменяют параметры полей илн энергию ионов. По способу разделения ионов в преобразователе масс-спектрометры делят на статические и динамические (1, 41 !. В статических масс-спектрометрах для разделения ионов используют постоянные электрические или магнитные полн, в динамических изменяющиеся во времени электрические поля (табл. !5.1).
Основные параметры масс-спектрометров: разрешающая способность, оиределяемая отношением М;/е к наименьшему различаемому изменению массоиого числа /3Мг/е, т. е Р = = М!/ЛМ! (шнркиа пика составляет 1О ... 5094 высоты пика); диапазон анализируемых масс (обычно 2 ... 200, нижний предел соответствует водороду, верхний— ртути)," чувствительность, А/Па, определяемая отношением изменения ионного тока в цепи коллектора н выаыва. ющему его изменению парциального давления газа и зависящая от рода газа; порог чувствительности — наименьшеее определиемое парциальиое давление газа; максимальное рабочее давление при котором отклонение ат линейной зависимости между силой ионного тона и соответствующим парцнааьным давлением (вследствие рассевния ионов в преобразователе с повышением давле.
ния) достигает предельно допускаемого значения (обычно 10аА). Для проведения ноличественного анализа масс-спектрометр предварительно градуируют по каждому компоненту смеси. Пробный газ вводят в стандартный объеьг, нз которого ои поступает в источник ионов. Давление в этом объеме измеряют обычным манометрическим преобразователем. Опре- делают главную линию спектра, соответствующую данному компоненту, и,устанавливают по ией чуиствительность прибора. Затем находят отношение интенсивностей всех линий спектра данкого газа к ннтенсивнастя Одари ееедееел МАСС-СПЬЛ ТРОМ ЕГРИЯ 431 Таблица 15.2 Т а б л и ц а 15.1 Месс-спекграметрм Область прямееевве Группа тяп Панорамный (фарвитрон) Статиче- ские С магнитным отклонением Омега- трониый Квадруполь- ный Моно- полирный Динамв- ческне Аг+ Ага+ Аг+ 40 20 36 1,00 0,15 0,004 Аг Исследование газовой кн нетнки с контролем гаэ вых процессов длител пастью до нескольких м красекунд Время- пролетный 43 58 .
1,00 0,36 СэН,О Газовый анализ в пр мышленных устаиовк анализ молекулярных шг таков пара в установках вакуумного нанесении пленок Радио- частотный Праипеп разкелеиа» яанов В продольном эл~ктро. статическом поле с параболическим распределением потенциала В однородном попереч- ном магнитном поле В радиочастотном электрическом и постоиииом магнитном взаимно перпендикулярных по- лях В высокочастотном электрическом пале анализатора, образованного четырьмя параллельными электро- дами В высокочастотном электрическом поле анализатора, образованного двуми электро- дами По времени преоывании в пространстве дрейфа, свободном от электрических и магнитных полей В радиочастотном про- дольном электрическом поле Качественный анализ га. вов !индикатбрный прибор) Высокоточный колнче.
ствениый анализ состава газовой среды в высако'вакуумных установках Измерение парцнальных давлении (преимущественно легких газов), анализ физика-химнческих процессов в высоком вакууме Измерение парцнальиых давлений в широком диапазоне масс, контроль к управление технологическими процессами Продолжение таол.
15.2 ш убассовые числа 25, 29, 14, 24, 13, 12 дают пики от 0,1 до 0,01. ез Массовые числа 6, 38, 3У, 15, 30, 14 дают пики от 0,1 до 0,01, 'э Большое число другни пиков. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИД Ститисгсхиг матсгмстромвтр» Таблица 153 ь сг Лил й"2 о Мо о,яо Диапазон регистрируемых масс лоиоа, а. с. и. „,о и ги 3 йй о о 'с С г Прибор Рабочее двеиеаоа деелеаиа, Пз жарка Наамеаоваиие 2 ...1ОО ! ...250 ИПДО-1 ИПДО-2 МХ-4301 МХ-6401 РМС.2М 310" 5 10 е 1О"з ... 3.10 х 10 з... 5.10 ь Огшгатрон ! з з 10"а !О з ... 1 10»... 1 Рапиочастотный масс-спектрометр 1 ...100 ! ...
4; 12 ... 56 Импульсный времяпролетиый масс- анализатор (хронатрон) 5 10 г 2 ... 12; !О... 60; 40 ... 200 !Оз 1 1О з ...!О 10 а...: 1О 10 е ... 1 ! 0-з 1О г 10-г 10-те 10 з !ь!0 е 1 ...250 1 ... 250 2 ... 100 ЗО 100 ,,э!00 100 МСХ-ЗА МСХ-2М МСХ-4 УАВ,Э-100/2-006 Квадрупольный масс-спектрометр !О ... 102 10 г 1 ... 50: !2 ... 100 ЭсОМ-1 КМ-2 МХ-7301 АПДМ-1 Радиочастотный однополярный масс-спектрометр !Ое...! 10з...1, 5!Ох 1О гх 10з !О 10а 10-г !Оа...10 т 1 ...200 ! ...400 1 ...
120 2 ... 450; 4 ...900 2... 150 10-а 10"хх Линейный резонансный масс-анализатор (фарвитрон) 10-' 10 1О г АПДМ-2 МХ.1304 МХ-1306 Статический масс- спектрометр 15.2. Статические масс-спектрометры 10-е 10-з !О-з МСД-! о В области 70 а. е. м. главной линии. Имея спектры чистых газов, по интенсивности масс-спектра смеси можно определить состав н парциальнае давление компонентов смеси.
Расшифровка масс-спектра затруднена по многим причинам. Основные нз ннх: доминирование в спектрах однозарядных ионов, наряду с которыми ямеются н двухзарядные; массовое число последних вдвое меньше их молекулярной массы (например, Аг+ н Аг++); наличие компонентов, состоящих кз нескольких изотопов и дающих пики интенсивности отдельных нзо. талон в их количественном соотно. шенин; при ноннзацнн молекул под действием электронного луча н накаленного катода частичнан диссоциацик , сложных молекул на простые состав.
лающие, которые дают в спектре соот- ветствующие паки ионов (например, СО. дает пики СО+„СО+, С+, О+ и ОТ); иногда различным веществам соответствуют пики с одним и тем же массовым числом (например, массовое число 16 соответствует СН+ и О+); большое число «осколочных» пиков (для спектров органнчесиих соединений), по которым можно составить представление лишь приближенное об исходном анализируемом продукте. Для высбковзкуумиых герметичных систем не характерно присутствие кислорода; кислород преимущественно дает соединения СО (массовое число 28) и СОх (массовое число 44). Признак натекания воздуха через течи — параллельный рост пикоз азота (массовое число 28), кислорода (массовое число 32) и аргона (массовое число 40).
Идентифицировать вещества можно только с учетом характерного наличия дополнительных сопутствующих пиков, поскольку в масс-спектрах всех соединений при неизменной энергии ионизирующих электронов соотношение пиков примерно постоянно и практически не зависит от типа масс-спектрометра. В табл. 15.2 приведены ориентировочные спектральные характеристики некоторых газов и паров, наиболее часто применяемых в вакуумной технике, табл. 15.3 технические данные измерителей парциальных давлений н масс-анализаторов. В магнитном масс-спектрометре (рис. 15.!) анализируемый газ ноннзируется в ионном источнике 2 пучком медленных электронов, эмипьруемых накаленным катодом Е и нейтрализуемых на коллекторе 1. Ионы вытягиваются из нонизатора через узкую выходную щель, ускоряются и дополвительно фокусируются полем элен.
трических линз 4..Пучок Н моноэнергетичесних ионов, имеющих разные скорости в соответствии с их массами М! и зарядами е, попадает в зону действия поперечного магнитного поля магнита Ю н, изменив направление движения под влиянием Рве. 1З.! ° Прлипааиальнаа схема магнит мого масс-сисхгромсгра лоренцовой силы, поступает через выходную щель на коллектор б конов различных масс. Далее ионный ток коллектора проходит через усилитель 7 и подается на регистрирующий прибор 8. Обычно угол развертки газо.
аналитических масс-спектрометров 90; 120 или 180*. Массовые числа ионов связаны с параметрами анализатора уравнением Мг/е = 4,79.10гг;Нз 7'(1, (15.1) где г! — Радиус траектории иона в мшнитном поле; Нт — напряженность магнитного йаля; (1 — ускоряющее напряжение в источнике ионов. Анализ уравнения (15 !) показывает, что возможны два способа развертки масс-спектра: магнитный (изменением Н„,) и электростатический (изменением (1).
Разрешающая способность магнит- , ных масс. спектрометров р =- г!7(Ьг + Ь, + о (Ьз)), где ܄— ширина щели на выходе из источника ионов; Ьс — ширина щели перед коллектором ионов; и (Ьс)— суммарное расширение ионного пучка в плоскости щели шириной Ь в результате аберраций. Панорамный масс.спектрометр (фарвитрон) -г рис. !5.2, и — служит для качественной оценки состава остаточных газов.
Анализируемый газ ноии- о ээ г мотяомэтрм М Л СС- С П Е К Г РО М Е ГР И Е доноо отэноэ !5.3. Дннэмнческве масс-спектрометры /! = Кэ УУе/Мг, Рос. !а.э. Проокяонэльиэо схема аиооо- эотора панорамного масс-соектрометро зируется электронами, эмитируемыми накаленным катодом 1, проходящими через диафрагму-модулятор 2 и ускоряемыми полем сетки 3. Ионы, образовавшиеся в анализаторе прн прохождении электронов, ускоряются пара. болическим полем, образованным электродами 4 н 3, я под воздействием этого поля совершают колебания между сеткой 3 н сигнальным электродом 7, имеющими нулевые потенциалы. На электрод 6 подается максимальный отрицательный потенциал () (рис.
!5,2, б). Каждый вид ионов наводит на сигнальном злектроде 7 напряжение собственной частоты. Анализ ионов по массам заключается в измерении частот сигнальных напряжений узкополосным усилителем. Частота колебаний ионов где К, — коэффициент, определяемый геометрией анализатора. Частота колебаний ионов не зависит от места их возникновения. Для получения развертки масс-спектра в панорамном масс-спектрометре изменяют резонансную частоту диафрагмы- модулятора 2.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
