Физические основы методов исследования наноструктур (1027625), страница 40
Текст из файла (страница 40)
В пространстве между образцом и первой сеткой происходит свободный разлет рассеянных электронов, между первой ивторой сетками происходит их замедление и отсев неупругорассе-245янных электронов с энергиями E << E 0 = eV p , между второй итретьей – свободный разлет оставшихся упругорассеянных электронов, а между третьей и экраном – их ускорение. Распределениепотенциала между экраном и образцом показано на рис.6.15.Рис.6.15. Распределение потенциала между образцом, задерживающими сетками 1,2 и 3 и флюоресцентным экраном в установке по ДМЭ. Упругорассеянные элек-троны с кинетической энергией eV p , определяемой напряжением V p на нити накала электронной пушки, проходят через задерживающие сетки, в то время какэлектроны, испытавшие ряд неупругих потерь и имеющие меньшие кинетическиеэнергии, задерживаются потенциальным барьером, создаваемым сетками 2 и 3, накоторые подается напряжение − V p + ΔV , где ΔV << V p .
Это позволяет получатьболее контрастную дифракционную картину на экранеВ представленной геометрии наблюдение дифракционных рефлексов на экране проводится через прозрачное окно, установленноеза образцом. Поэтому размеры образца и электронной пушкидолжны быть достаточно малы, чтобы не заслонять от наблюдателявсей дифракционной картины.Наблюдаемая на флюоресцентном экране дифракционная картина представляет собой набор точечных рефлексов (рис. 6.16). Знаягеометрию установки для каждого рефлекса можно определитьзначение брэгговского угла θ .
Если L – расстояние от образца доэкрана, а h << L – расстояние от центрального пятна экрана до одного из рефлексов (см. рис. 6.16), то угол рассеяния 2θ определяется из соотношенияsin 2θ = h / L .(6.17)246Рис. 6.16. Дифракционная картина от поверхности Si(111)7×7 (центральное темноепятно представляет собой тень от образца на экране установки ДМЭ) [5] и схематическое изображение геометрии в методе ДМЭ: L – расстояние от образца дофлюоресцентного экрана, α – угол отражения, 2θ – угол рассеяния электронного пучка, h – расстояние от центрального пятна на экране («тень» от электроннойпушки) до одного из рефлексов, образуемых отраженными электронамиТаким образом, для рассматриваемой геометрии дифракции( ϕ = 0 ) из соотношений (6.15) и (6.17) можно определить межплоскостное расстояниеd = mλ L / h ,(6.18)где m = h 2 + k 2 – целое число.На практике дифракционная картина не всегда имеет такойпростой вид, как представлено на рис.6.16.
Усложнение дифракционной картины может быть обусловлено следующими факторами:1) эффекты многократного рассеяния электронов;2) несовершенство кристаллической решетки;3) некогерентность электронного пучка и доменная структураповерхности;4) тепловые колебания поверхностных атомов.6.4.1. Влияние дефектов, доменной структуры и кластеровна поверхностиИдеальное периодическое расположение атомов поверхностипорождает дифракционную картину рефлексов в ДМЭ. Периодичность и резкость рефлексов (пятен) определяется трансляционной247симметрией решетки поверхности и инструментальным фактором(разрешением электронно-оптической системы прибора и параметрами электронного пучка).
Наличие любых дефектов на поверхности образца приведет к искажению дифракционной картины. Поэтому, в общем случае, степень ее отличия от дифракционной картины для идеального кристалла может служить мерой несовершенства поверхности. Примером несовершенств являются протяженные и точечные дефекты, статический или динамический беспорядок атомов, атомные ступеньки и домены или сформированные наповерхности кластеры с различной кристаллической ориентацией.Так, периодичность в расположении определенного дефекта(например, атомных ступеней) на поверхности приводит к расщеплению рефлексов, причем расстояние между расщепленными пятнами будет равно отношению периодов атомной решетки поверхности и структуры дефектов.
Если в периодической структуре имеется определенный разброс по расстояниям, то он приведет к размытию (уширению) дифракционных пятен, тем большему, чембольше этот разброс. Одной из причин уширения дифракционныхпятен также являются тепловые колебания атомов решетки.Важным параметром электронного пучка, влияющим на характер дифракционной картины, является его когерентность. Размерзоны когерентности ΔX первичного электронного пучка определяется разбросом по энергии ΔE , углом расходимости 2 β и энергией E (или зависящей от энергии длиной волны λ ):ΔX ~λ2β 1 + ( ΔE / E )2,(6.19)и для типичных значений ΔE = 0.5 эВ, 2 β = 0.01 рад и E = 100эВ составляет ΔX ~ 10 нм.
Пусть поверхность исследуемого образца не является монокристаллической, а представляет собой набор доменов или кластеров с характерным размером а. Тогда приΔX < a общая дифракционная картина будет определяться некогерентным сложением дифракционных картин от отдельных доменов/кластеров, и для поликристаллического образца или наборакластеров с различной кристаллической ориентацией точечныерефлексы от отдельных доменов/кластеров будут «размазаны» собразованием дифракционных колец. Если же кластеры на поверхности имеют одинаковую кристаллическую ориентацию, то ди-248фракционная картина от них не будет отличаться от дифракции насплошной монокристаллической пленки. В случае ΔX > a когерентность лучей, дифрагировавших на доменах/кластерах с различной кристаллической ориентацией, приведет к их интерференции и,таким образом, значительно усложнит общую дифракционную картину.6.4.2.
Учет тепловых колебаний атомов решеткиЗависимость интенсивности дифрагировавшего электронногопучка от амплитуды отклонения атомов определяется соотношением:I = I 0 exp( − M ) ,1M = u 2 (Δk )23G G( Δk = k ′ − k = g hk ).где–факторДебая–ВаллераЗдесьu2 =3= 2T[φ (Θ D / T ) + Θ D / 4T ] ,M 0 kΘ 2D(6.20)где M0 – масса атома, Т – температура, k – постоянная Больцмана,Θ D – дебаевская температура, определяемая соотношением=ω = kΘ D ( ω – наибольшая возможная частота фонона в твердомтеле), а φ ( x ) =x1 ydy– функция Дебая. Теоретическая зависиx ∫0 e y − 1мость среднеквадратичной амплитуды тепловых колебаний атомовкристаллической решетки < u 2 > от температуры Т (сплошнаякривая) представлена на рис 6.17.249Рис.6.17.
Теоретическая зависимость среднеквадратичной амплитуды тепловыхколебаний атомов кристаллической решетки< u2 >от температуры Т (сплош-ная кривая) и ее асимптотический вид при температурах T >> Θ D (пунктирнаякривая). При нулевой температуре существуют так называемые «нулевые колебания», среднеквадратичная амплитуда которых составляет 3=2/ 4M k Θ DТаким образом, с увеличением температуры и амплитуды колебания атомов поверхности интенсивность дифракционного пятнабудет экспоненциально уменьшаться.6.5.
Использование метода ДМЭ в исследованиинаноструктур и поверхности твердого тела1. Исследование адсорбции In на поверхности Si(111)Структура поверхностной решетки, образуемой адсорбированными атомами на поверхности подложки, отображается в виде дополнительных рефлексов в дифракционной картине. В ряде случаевсимметрия подложки допускает существование нескольких доменов с различной структурой.250Рис.
6.18. Схематическое изображение дифракционных рефлексов и экспериментальные дифракционные картины, полученные при исследовании адсорбции атомов In на поверхности Si(111). В процессе осаждения образующаяся при комнат-ной температуре исходная структура Si (111) 3 × 3 − R 30° − In (а) переходит вструктуру 2×2 (в). На промежуточной стадии осаждения (б) домены обеих структур сосуществуют [5]Так, при адсорбции In на поверхности Si(111) при комнатнойтемпературе атомы In образуют поверхностную структуру3 × 3 , которая при увеличении степени покрытия переходит вструктуру 2 × 2 . На промежуточной стадии осаждения обе структуры сосуществуют, что проявляется в дифракционной картине(рис. 6.18) [5].2. Исследование ансамбля нанокластеров на поверхностиМетод ДМЭ может использоваться для исследования ансамблянанокластеров на поверхности подложки.
В этом случае анализируют не всю дифракционную картину, а распределение интенсивности электронного сигнала внутри одного точечного рефлекса.Профиль рефлекса ДМЭ несет информацию о таких статистическихпараметрах ансамбля нанокластеров, как распределение кластеровпо размерам и расстояниям, из которых можно найти значениясреднего размера кластеров и среднего расстояния между ними.Схематически процедура анализа профиля рефлекса ДМЭ показанана рис. 6.19.251Рис. 6.19.
Схематическаядиаграмма,иллюстрирующая применение метода анализа профилярефлекса ДМЭ для системы кластеров В на подложке А (см. пояснение втексте) 81)Картину распределения интенсивности в дифракционном рефGлексе в пространстве волновых векторов k можно трактовать какфурье-преобразование изображения поверхности в реальном пространстве. В случае изотропного распределения интенсивности ономожет быть сведено к одномерной зависимости I (k ) , которая соответствует фурье-преобразованию системы одномерных кластеров. В этом случае, зная степень покрытия поверхности островкамии функциональный вид распределения в определенном приближении можно рассчитать зависимость I (k ) . Аппроксимация экспериментальных данных расчетной зависимостью позволяет определитьтакие параметры распределения, как средний размер кластеров исреднее расстояния между ними, а также сделать вывод о степенипространственного упорядочения в ансамбле нанокластеров.На рис.
6.20 представлены трехмерные профили интенсивностирефлексов ДМЭ и СТМ-изображения поверхности Al2O3 с нанокластерами родия, сформированными при температурах 90 К и 300 К.Анизотропное пространственное распределение нанокластеров Rh,декорирующих линейные дефекты поверхности при Т=300 К, отражается в виде широкого профиля интенсивности сигнала ДМЭ, в то81)M.Baumer, H.-J. Freund // Progress Surf.
Sci. 61 (1999) p.127.252Рис. 6.20. Профили интенсивности точечного рефлекса ДМЭ(слева) и СТМ-изображения(справа) ансамбля нанокластеров Rh, сформированных наповерхностиAl2O3/NiAl(110)при T=90 K (a, b) и Т=300 К (c,d, вставка просканирована случшим разрешением). Энергияэлектронов 30 эВ, размер СТМизображений 80×80 нм 82)время как в случае конденсации при низких температурах (Т=90 К)распределение кластеров по расстояниям оказывается более однородным.Рис. 6.21. Распределение интенсивности сигнала рефлекса (00) дифракционнойкартины ансамбля нанокласеров Pd на поверхности Al2O3/NiAl(110), сформированного осаждением палладия с номинальной толщиной 0.2 нм при T = 90 K , приразличных энергиях электронов (а); зависимость среднего размера наноклаастеровPd от номинальной толщины осажденного металла, полученная из анализа профиля рефлекса ДМЭ (б) 82)82)C.T. Campbell // Surf.
Sci. Rep. 27 (1997) p.1.253На рис.6.21 приведены профили рефлекса ДМЭ для системы нанокластеровпалладия,сформированныхнаповерхностиAl2O3/NiAl(110), а также полученная из их анализа зависимостьсреднего размера нанокластеров от количества осажденного палладия, выраженного в единицах номинальной толщины. Таким образом, метод ДМЭ позволяет исследовать процессы роста нанокластеров на поверхности подложки.6.6. Контрольные вопросы к главе 61.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
