Борман В.Д. - Физические основы методов исследования наноструктур и поверхности твёрдого тела (1027497), страница 33
Текст из файла (страница 33)
В процессе индентирования зондвдавливается в образец, образуя в нем вмятину, глубину и формукоторой затем измеряют в обычном режиме АСМ. Помимо этого, впроцессе индентирования можно измерять зависимость силы, а вслучае проводящего образца – сопротивления растекания какфункции перемещения зонда по вертикали. Эти зависимости даютдополнительную информацию о свойствах исследуемого образца.По своей сути методика наноиндентирования аналогична стандартному методу определения твердости макроскопических материалов. Однако в случае измерений на наноуровне возникают определенные сложности с интерпретацией получаемых данных (см.
обзор 56)). В силу этого, не смотря на выпуск рядом отечественных изарубежных производителей стандартных приборов для наноиндентирования, проблема стандартизации и метрологического обеспечения таких измерений до сих пор остается нерешенной.В бесконтактном режиме работы АСМ расстояние между зондом и поверхностью составляет десятки и сотни ангстрем, и скани56)Ю.И. Головин // Физика твердого тела, 50 (2008) с. 2113.209рование ведется в режиме действия на зонд сил притяжения. Поскольку силы притяжения, действующие на зонд на таких расстояниях, достаточно слабы, для регистрации отклонения кантилевераиспользуют специальные методы. К ним относятся метод модуляции амплитуды и метод модуляции частоты. В этом режиме посравнению с контактным режимом АСМ используется более жесткий кантилевер, который заставляют колебаться вблизи его резонансной частоты.
Типичные значения частоты составляют ~100-400кГц, а амплитуды ~ 10 Å. Взаимодействие зонда с поверхностьюобразца приводит к изменению резонансной частоты f кантилеверапо закону f ~ k − dF / dz 57). Если с помощью цепи обратнойсвязи амплитуда или резонансная частота колебаний кантилевера впроцессе сканирования поддерживается постоянной, то зонд будетперемещаться по линии постоянного градиента действующей нанего силы. Такой режим работы сканера называется режимом постоянного градиента и позволяет получать изображения поверхности с атомным разрешением [5]. Преимущество бесконтактного метода состоит в том, что зонд не контактирует с образцом и поэтомуне разрушает его, что позволяет проводить исследования «мягких»образцов и биологических объектов.Полуконтактный режим работы АСМ аналогичен бесконтактному режиму с тем отличием, что в нижней точке своих колебанийзонд касается поверхности образца. В момент касания образца зондиспытывает не только отталкивающие, но и адгезионные, капиллярные и ряд других сил.
Взаимодействие зонда с поверхностью впроцессе касания приводит к изменению как частоты, так и фазыколебаний кантилевера. Поэтому если поверхность образца является неоднородной по своим свойствам, то можно получить «фазовое» изображение поверхности образца. Распределение фазовогосдвига по поверхности отражает распределение характеристик материала образца. Метод отображения фазы позволяет получатьценную информацию в широкой области применений, в некоторыхслучаях отображая неочевидные контрасты свойств материалов.Этот метод используется, например, для исследований биологических объектов, образцов с магнитными и электрическими характеристиками, а также для ряда других применений. Основным пре57)Y.
Martin, C.C. Williams, H.K. Wickramasinghe // J. Appl. Phys. 61 (1987) p.4723.210имуществом полуконтактного метода является его высокая чувствительность к различным взаимодействиям с поверхностью, чтодает возможность помимо топографии измерять и такие характеристики поверхности, как распределение вязкости и упругости.Существует несколько методов детектирования отклонения кантилевера под действием межатомных сил:1) измерение отклонения кантилевера с помощью лазерного датчика отклонения;2) измерение сдвига резонансной частоты колебания кантилевера;3) измерение отклонения кантилевера с помощью зонда СТМ.Рис.5.17. Принцип работы лазерного датчика отклонения зонда АСМ.
Лазерный луч отражается от внешней зеркальной поверхности кантилевера и попадаетна четырехсегментный фотодиод. При настройке положения лазерного луча вотсутствие взаимодействия зонда с образцом устанавливается по центруфотодиода (ток на каждом из четырех сегментов одинаков). При сканированиивзаимодействие зонда с поверхностью образца заставляет кантилевер изгибаться,приближая или удаляя зонд от поверхности, что приводит к отклонениюотраженного от кантилевера лазерного луча, регистрируемому по изменению токав каждом из сегментов фотодиода.
Четырехсегментный фотодиод позволяетрегистрировать не только топографию поверхности (сила, действующая на зонд внаправлении перпендикулярно к поверхности), но и силы трения, действующие назонд в латеральном направлении при сканировании 58)58)S.F. Alvarado // Surface Review and Letters, 2 (1995) p.607.211В первой схеме используется лазерный датчик отклонения, устройств которого показано на рис.5.17. Лазерный луч, падающий навнешнюю отполированную поверхность края кантилевера, отражается от нее и попадает на фотодиод, состоящий из четырех сегментов. При настройке прибора геометрия расположения лазера и фотодиода устанавливается таким образом, чтобы в положение равновесия кантилевера (т.е. при отсутствии сил взаимодействия с поверхностью) отраженный лазерный луч попадал в центр фотодетектора.
Отклонение зонда в процессе сканирования приводит к отклонению лазерного луча и перемещению его пятна по фотодатчику. Измеряя соотношение фототоков в вертикальных сегментах фотодиода (см. рис.5.17) и зная геометрию прибора, можно определить изменение расстояния между зондом и поверхностью образца,т.е. получить морфологию поверхности. Возникающая в процессесканирования боковая сила (сила трения) изгибает кантилевер в направлении сканирования, что также может быть зарегистрированопо изменению фототока в горизонтальных сегментах фотодатчика.Отметим, что для упрощения детектирования в данной схеме сканирование осуществляется путем перемещения образца относительно неподвижного зонда.5.5.
Использование методов СЗМ в исследовании наноструктур и поверхности твердого телаБлагодаря своим уникальным характеристикам, группа методовСЗМ является наиболее широко используемой при исследованииструктур на поверхности твердого тела. Так, пространственное разрешение метода СТМ позволяет наблюдать отдельные атомы наповерхности и исследовать процессы реконструкции поверхности,адсорбции атомов, зарождения и роста островков новой фазы. Режим СТС дает возможность анализа электронных свойств поверхностных структур, дефектов и наноразмерных объектов с атомнымразрешением. Метод АСМ позволяет исследовать морфологию непроводящих образцов, а также измерять локальную твердость, упругость, вязкость, сопротивление образца.212Рис.5.18.
СТМ-изображение реконструированнойповерхностикремния Si(111)7×7, полученнойпри напряжении V=1.96 В и туннельном токе I=0.4 нА; чернымромбом выделена элементарнаяячейка, внутри которой находится12 адатомов, длины диагоналейсоставляют d1=46.6 Ǻ, d2=26.9 Ǻ(а); DAS-модель Такаянаги реконструкции 7×7 (А – вид сверху, Б –вид сбоку); элементарная ячейкасодержит 12 адатомов и 9 димеров60)(б)Одним из наиболее ярких примеров использования метода СТМв истории исследования поверхности является наблюдение структуры реконструированной поверхности кремния Si(111)7×7.
Ранее спомощью метода ДМЭ было установлено, что эта реконструкцияхарактеризуется периодом, превышающим период объемной решетки в семь раз, и элементарной ячейкой, содержащей 49 атомовSi. Однако детальное расположение этих атомов в ячейке оставалось неопределенным, а многочисленные модели этой структурызачастую противоречили друг другу.
На рис.5.18, а приведено топографическое СТМ-изображение реконструкции 7×7 поверхностиSi(111) с атомным разрешением. Полученный результат позволилполностью исключить из рассмотрения все многочисленные модели поверхности Si(111)7×7. Несколько позже группе японских физиков под руководством К. Такаянаги на основе экспериментов попросвечивающей электронной микроскопии и электронографииудалось построить свою, так называемую DAS-модель реконструкции 7×7 (см. рис.5.18, б), которая предполагает реконструкцию иболее глубоких слоев в приповерхностной области.
DAS-модельхорошо согласуется с результатами большинства экспериментов,213выполненных с использованием ряда независимых методов, и в настоящее время считается общепринятой 59).На рис.5.19 представлено СТМ-изображение поверхности кремния Si(111) с монослоем адсорбированных атомов алюминия, образующих структуру поверхности Si(111) - ( 3 × 3 )Al . Изображение получено в режиме постоянного тока при положительном няпряжении на образце V=+1.2 В, отвечающем туннелированию электронов из зонда в незаполненные электронные состояния образца.Светлые области соответствуют адатомам Al, в то время как темные участки – областям чистой поверхности Si(111). Наблюдаемыйконтраст изображения объясняется различием локальной электронной плотности у атомов Al и Si: pz-орбитали атомов Al являютсянезаполненными, в то время как у Si они смещены по энергии нижеуровня Ферми и являются занятыми. Изменение полярности прикладываемого к образцу напряжения приводит к обращению контраста изображения: атомы Si становятся более яркими, чем адатомы Al.
Этот пример демонстрирует тот факт, что методика СТМчувствительна не только к рельефу поверхности исследуемого образца, но и к его локальной электронной плотности поверхности 60).Рис.5.19. СТМ - изображение поверхности Si смонослоем адсорбированных атомов Al, образующих поверхностную решетку Si(111) - ( 3 × 3 ) Al ,полученное в режиме постоянного тока. Светлыекружки соответствуют атомам Al, темные – поверхностные дефекты в монослое адатомов алюминия, представляющие собой атомы Si 61)Рис. 5.20 демонстрирует возможность непосредственного исследования электронной структуры поверхностных дефектов с помощью измерения вольт-амперных характеристик с атомным разрешением.
На рис.5.20 приведены туннельные спектры, полученные впяти точках, находящихся на различном расстоянии от точечногодефекта на поверхности Si(001). Вдали от дефекта (спектры д, е)59)60)Р.З. Бахтизин // Соросовский образовательный журнал, 6 (2000) с.83.R.J. Hamers // Annu. Rev. Phys.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
