Диссертация (1025841), страница 4
Текст из файла (страница 4)
- ККонструкцция роторного испаарителяГлавныым отличиием даннного типа концентрраторов жжидкостии заключааетсяв боольшом объемеовыыпариваеммой пробыы. За счет очень ббыстрого выпаривааниярасттворителяя роторные испаррители получилипширокоое распроостранениие вхиммическойпромыышленносстиифарммацевтикее,гдетребууетсяконццентрироование боольшого объема однойопрробы.
Одднако болльшой оббъем23колбы является также и недостатком подобного оборудования, так как непозволяет упаривать большое количество проб одновременно, что необходимопри клинико-диагностических исследованиях. Наличие открытой водяной илимасляной бани вызывает необходимость постоянного её пополнения, чтовызывает зависимость от расходных материалов. При неправильной работе сданным типом оборудования существует опасность намерзания пробы настенке, что негативно скажется на скорости концентрирования.Другим,наиболеераспространеннымвидомсовременныхконцентраторов являются центрифужные испарители, конструктивная схемакоторых представлена на Рисунке 1.3.
Для концентрирования раствора спомощью данного устройства его распределяют по пробиркам, которыерасполагают в роторе 7, закрепленном на валу 5, установленном в корпусе 4.Для увеличения скорости испарения растворителя из пробы из вакуумнойкамеры 6, в которой расположен ротор 7 с пробирками, откачивается воздух.Парогазоваясмесь,образовавшаясявпроцессеиспаренияжидкости,откачивается из вакуумной камеры 6 с помощью вакуумного насоса 1,предварительно пройдя через ловушки 2 и 3 с целью улавливания основногоколичества паров. Для того чтобы избежать замерзания образцов, к пробиркамподводитсятеплоспомощьюнагревательногоэлемента8.Дляпредотвращения выплескивания образцов из пробирок при вскипаниижидкости ротор 7 вращается с высокой угловой скоростью, что позволяетудерживать раствор в пробирках посредством поля центробежных сил.На Рисунке 1.4 представлен центрифужный концентратор производствафирмы Eppendorf (Германия), который представляет собой вакуумную камерус размещенным в ней ротором. В роторе располагаются отдельные пробиркиили планшеты с жидкостями [32].
Для интенсификации испарения раствора изпробирок в камере с помощью вакуумного насоса откачивается воздух, чтоспособствует снижению температуры кипения жидкости, а, следовательно, иускорению образования пара на ее поверхности. Для защиты вакуумногонасоса от попадания паров едких жидкостей в вакуумной магистрали242поммещают крриогеннуюю или хо лодильнуую ловушшку.
Для уудержаниия жидкоссти впроббирке и предотврращения выплескиивания еее из проббирок прри вскипааниинижжних слоев, ротор вращаетсявя с высоккой скоростью.Рисуноок 1.3. Коонструктиивная схемма центриифужногоо конценттратораРиисунок 1.44. Внешнний вид цеентрифужжного коннцентратоораШироккое распрространенние центррифужныые конценнтраторы получилли вкруппных клиинико-дииагностичческих и исследоввательскиих центррах. Главвнымпреиимуществвомданногодоборуудованияявляяетсявозможнностьконццентрироования боольшого кколичествва образццов одноввременно.
Однако при252этомм возрасттает верояятность пперекресттного загррязнения проб при нарушеениитехннологичесского прроцесса. В данноом концеентраторее достатоочно слоожноподддерживатть необходимую температуру расствора и препятсствовать егозамеерзанию, так как подогреввать обраазцы в пробиркахпх в условвиях вакууумавозмможно тоолько излуучением. Замерзанние образзца привоодит к сммене проццессаиспаарения прроцессомм сублимаации, котторый проотекает нна нескольько поряддковмедлленнее.
ЛовушкиЛ, установвленные в подоббных систтемах, полностьюпю неулаввливают все парыы, выделяяющиеся из раствворов, чтто приводдит к частойполоомке и заасорению ответствеенных узллов вакууумных нассосов.В послледнее врремя набиирает поппулярностть третийй тип коннцентратооровжиддкостей – пневматиический, конструкктивная сххема котоорого преедставленна наРисуунке 1.5.Рисуноок 1.5. Коннструктиввная схемма пневмаатическогго конценнтратораПневмаатическиееконццентраторрыпрооизводстввафиррм«Stuuart»(Велликобриттания) (Риисунок 1.66) и Labcoonco (СШША) (Рисуунок 1.7) представлпляютсобоой тверддотельноее термосттатирующщее устроойство, в котороое помещщаютпроббирки с жидкостямжми [33-366].
К проббиркам через пневмматическиий блок, одиноиз ввариантовв конструукции котторого прредставлеен на Риссунке 1.88, подводдитсяпотоок рабочеего газа, который захватыввает парыы жидкостти из наддпробироччнойполоости и удаляетуихи из приибора [37]. Пневматическкий блок может бытьбзакрреплен нан подвиижной кааретке, чточпозвволяет ррегулироввать глуббинупогрружения направлляющих игл в пробиркипи. Рабочиий газ поступаеет впневвматический блокк из балллонов чеерез регулирующеее устроййство илии из262компрессора через фильтруюфющее устрройство, если оноо необхоодимо.
Потокрабоочего газа может быть напправлен к границе раздела фаз перппендикуляярноили по спираали, в завиисимостии от консттрукции концентракатора.Риссунок 1.6.. Внешний вид пнеевматичесского коннцентратоора с пряммым потокомрабочеего газаРисунок 1.7. Внешшний видд пневматиического концентрратора с вихревымвмпоотоком раабочего гаазаовка выггодно оттличается от осттальных отсутстввиемДаннаяя устанозамеерзания образцаов пробиркее, относиительной быстротоой испареения образцов272и воозможносстью исппользованния прибоора однимм человееком. Одннако высокаяверооятность перекреестного ззагрязненния и потерипрааствора существеенноограаничиваюют областть исполььзования данного оборудоввания. Нееобходиммостьиспоользованиия расходдных маттериалов (баллоновв со сжаттым газомм) в качеествеистоочникарабочегоозатруддняетгазапримененпниепнеевматичесскихконццентраторров в болльшинствее исследоовательскких и клиннико-диагностичесскихлабоораторияхх.Рисунокк 1.8.
Пневвматический блокВ резуультате проведеннпного обззора и анализааппринципоов работы иконсструкцийй существвующих ааппаратовв для коннцентриррования химическихих ибиоллогическиих образцов, былло опредеелено, чтто на сеггодняшний моментт неелейсущществует установкки, спосообной поллностью удовлетвворить пользоватпмалыых клиннико-диаггностичесских и исследоввательскиих лабораторий. Дляобесспечения точностии (сниженния или исключенииия верояттности поотери обрразцаили внесениия постооронних элементтов) и быстротыы проведения этапаэпроббоподготовкиоднойоиизклюючевыхзадачявляетсяясоздааниевысокопроиззводителььной, неддорогой установкиуи, в которрой отсуттствовалаа быверооятность перекресттного загррязнения проб.28Для разработки высокоэффективного устройства для концентрированияхимических растворов необходимо провести исследования рабочих процессов,протекающих в аналогичных установках. С этой целью необходимо:–разработать классификацию и критерии оценки для обоснованноговыбора вариантов установки;–разработать метод расчета и математическую модель рабочихпроцессов в установке концентрирования химических растворов, позволяющихопределить зависимость массового потока пара со свободной поверхностижидкости от различных параметров;–провести расчетно-теоретические исследования рабочих процессов вконцентраторе химических растворов;–разработатьэкспериментаиэкспериментальныйпровестистенд,экспериментальныеметодикупроведенияисследованияиспаренияжидкости из пробирок для проверки адекватности созданной математическоймодели.1.3.Основные параметры установок концентрирования химическихрастворовАнализ существующих конструкций, а также изучение алгоритмов иметодов проведения лабораторных работ позволил сформулировать основныетребования,предъявляемыепользователямикоборудованиюдляконцентрирования:–возможностьконцентрированияпробобъемомменее2мл,расположенных в выпускаемых на текущий момент пробирках;–обеспечение низкой вероятности перекрестного загрязнения (кросс-контаминации) одновременно концентрируемых образцов;–высокая скорость испарения растворителя из образца;–отсутствие существенной потери исследуемого образца (более 20%);–возможность управления температурой пробы;29–возможность концентрирования различного количества проб;–компактность установки;–возможность автономного использования установки.Для выполнения данных требований необходимо решить следующиезадачи:1.Обеспечить максимальную скорость испарения растворителя из пробыбез выброса исследуемого вещества из пробирок;2.Обеспечить возможность испарения растворителей с различнымисвойствами (в том числе и агрессивных);3.Конструктивно исключить вероятность попадания образца из однойячейки в другую при концентрировании;4.Обеспечить возможность подогрева растворов до нужной температуры;5.Создаваемая установка для концентрирования химических растворовдолжна обладать минимальными габаритными размерами;Длярешенияпоставленныхзадачнеобходиморазработатьклассификацию и критерии оценки концентраторов жидкости.1.4.Обзор теории и методов расчета рабочих процессовВ ходе анализа существующих установок были выделены основныепроцессы, протекающие в проектируемой испарительной установке:–диффузия пара в воздух;–течение рабочего газа в камере;–теплообмен между рабочей жидкостью и стенками пробирки.Диффузия – это процесс переноса частиц различных веществ, за счетхаотического теплового движения молекул или атомов.