Диссертация (1025543), страница 13

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 13)

Практически в100каждой ямке излома наблюдается частица сферической формы (Рис. 4.4, а).Результаты микроспектрального рентгеновского анализа показали, что данныечастицы представляют собой оксиды Si и Mn. Таким образом, сферическиеобласти, наблюдаемые металлографически, являются оксидными частицами,выделившимисяизаустенитноготвердогораствораврезультатевысокотемпературного отжига.Рис. 4.4.Излом стали, полученной СЛП и отжигом при 1200С (а), карта распределенияэлементов по Mo (б), Si (в), Mn (г), O (д)101Методом просвечивающей электронной микроскопии изучалось изменениедислокационной структуры стали в процессе отжига.Рис. 4.5.

Дислокационная структура стали после дополнительного отжига приразличных температурах: а – 500°С; б – 600°С; в - 700°CНа Рис. 4.5 показаны дислокационные структуры стали после отжига приразличных температурах. Микроструктура, наблюдаемая после отжигов притемпературах 500 и 600°С, практически не отличаются от исходной ячеистойструктуры. После отжига при 700°С объемные сплетения дислокаций на границахячеек становятся менее плотными и более плоскими, в «теле» ячеек появляютсядополнительные дислокации и их сетки, которые практически не наблюдались висходном состоянии.

Однако по-прежнему плотность дислокаций внутри ячеекниже, чем в их границах. Дальнейшее повышение температуры отжига приводит кисчезновению дислокационной ячеистой и формированию полигонизованнойструктуры. После отжигов при 900 и 1000С контуры ячеек сохраняются, но их102границы становятся тонкими и плоскими, подобными субзеренным границам,образованным плоскими стенками дислокаций (Рис. 4.6). Угол разориентировкимежду субзернами сохранился маленьким (Рис.

4.6, б). Расположение дислокацийвнутри структуры приобретает хаотический характер, и их плотность сохраняетсявысокой (Рис. 4.6, а, в).Плотность дислокаций после отжигов при 900С и 1000С была оценена помикроструктуре с использованием формулы: 0.5 N1  N 2,PFгде N1 – количество дислокаций, видимых в виде линии и имеющих две точкивыхода; N2  количество дислокаций, перпендикулярных плоскости шлифа ивидимых в виде точки; F – площадь наблюдения; Р=9/13 – вероятность того, чтодислокация видима в плоскости фольги для ГЦК решетки.

Результат оценочногорасчета показал, что плотность дислокаций после отжигов 900С и 1000Спримерно одинаковая и составляет 5∙109 см-2.Структурные изменения при отжиге аустенитной стали, полученной методомСЛП, начинаются при 700С, что составляет примерно 0.47Тпл. Первоначальнонаблюдается перераспределение дислокаций в аустенитном твердом растворе:объемные скопления дислокаций на границах ячеек рассыпаются, и дислокацииболее равномерно распределяются по структуре сплава. Подобная стадия возврата,протекающая до процесса полигонизации, была зафиксирована в работах [109,110].

Авторы этих работ также наблюдали сдвиг дислокаций в направлении ихболее гомогенного распределения по объему материала. Такое перераспределениедислокаций возможно в присутствии остаточных напряжений. При нагреве пределтекучести материалауменьшается. Когдаон станет меньшеостаточныхнапряжений, в упруго искаженных областях кристаллической решетки начнетсяскольжение дислокаций, которое приведет к снятию внутренних напряжений. Притемпературе 900С, т.е. при 0.57Тпл, начинается процесс полигонизации.

Вероятно,такая высокая температура начала полигонизации связана с затруднением процессапереползания дислокаций. Переползание дислокаций может тормозиться атомами103азота и кислорода, растворенными в аустенитном твердом растворе в процессеСЛП, и способными формировать атмосферы Коттрелла на дислокациях, а такжесегрегациями легирующих элементов. Кроме того, известно, что азот понижаетэнергию дефектов упаковки в аустените [111], т.е. способствует расщеплениюдислокаций, что также затрудняет их переползание. Процесс первичнойрекристаллизации,заключающийсявобразовании и ростеновых зерен,зафиксирован при отжиге сплава после СЛП не был.Рис. 4.6.

Полигонизация после отжига при температурах: а, б – 900°С; в, г – 1000°С1044.1.3. Рентгеноструктурный анализ стали после дополнительных отжиговМетодом рентгеновской дифрактометрии оценивалось изменение фазовоструктурного состояния аустенитной стали в процессе отжига. При всехтемпературах отжига от 100 до 1200°С, как и в исходном состоянии (Рис. 3.7), надифрактограммах фиксируются линии только γ – твердого раствора.На Рис. 4.7 приведена зависимость параметра кристаллической решеткиаустенита от температуры отжига. Из графика зависимости видно, что отжиг винтервале от 100 до 1000°С к изменению периода кристаллической решеткитвердогорастворапрактическинеприводит.Исключениесоставляетнебольшой рост параметра решетки при температурах 400÷500С, т.е. при0.35Тпл.

Известно, что в этом температурном интервале может наблюдатьсямиграция вакансий к дислокациям [110]. Таким образом, предположительно,увеличение периода решетки при 400÷500С связано с уходом на стокиизбыточной концентрации вакансий. При температурах отжига выше 1000Спроисходит резкое падение значения а. Так, при температуре отжига 1000Спериод кристаллической решетки аустенита составляет 3.5964 Å, при температуреотжига 1100С  3.5932 Å, а при 1200С  3.5870 Å.

Было сделанопредположение, что резкое падение периода решетки при высокотемпературныхотжигах связано с выделением из твердого раствора примесных атомоватмосферы и образованием ими вторичных включений. Как было показано выше,в процессе СЛП, в аустените растворяются атомы азота из защитной атмосферы иатомы кислорода, формирующие окисные пленки на поверхности порошка.Металлографический анализ сплава после дополнительных отжигов 1100 и1200С показал, что в структуре появляются сферические частицы (Рис. 4.2, л, м),а микроспектральный анализ позволил установить, что эти частицы – оксиды Mnи Si (Рис.

4.4). Таким образом, доказано, что при температурах выше 1000Снаблюдается распад твердого раствора с выделением оксидных частиц.105Рис. 4.7. Изменение периода γ – твердого раствора при отжигеНа Рис. 4.8 приведено изменение физического уширения рентгеновскогопика (222) γ–фазы при отжиге. Из рисунка видно, что до температуры отжига600°С физическое уширение линии практически не меняется, дальнейшиеповышение температуры отжига приводит к уменьшению значения уширения. Какуже говорилось, изменение физического уширения пика может быть связано сизменением микроискажений кристаллической решетки, которые, в свою очередь,могут быть вызваны присутствием дислокаций, или изменением размера блокакогерентного рассеяния.Для определения при каждой температуре отжига отдельно вклада вуширение от дисперсности блока когерентного рассеяния β N и отдельно отмикроискажений кристаллической решетки β M отношение физических уширенийрентгеновских линий (222) и (111) γ–фазы 222 /111 сравнивалось с отношениемтангенсов и секансов углов дифракции для этих линий.

Если отношениеуширений равно отношению тангенсов, то уширение связано с микроискажениемкристаллической решетки, если пропорционально секансам, то оно связано сдисперсностью блока когерентного рассеяния.106Рис. 4.8. Изменение физического уширения рентгеновской линии (222) при отжигеНезависимо от температуры отжига, отношение физических уширений 222 3 , а отношение тангенсов углов дифракции tg 222  3.55 и секансов111tg111sec  222 1.77sec111относительные.Следовательно,вкладыотсувеличениеммикродеформацииитемпературыотдисперсностиотжига,блокакогерентного рассеяния (  M 1 и  N 2 ) не изменяются, составляя 0.4 и 0.8, 111 222соответственно (Рис.

3.10). Таким образом, уменьшение β111 и β222 с увеличениемтемпературы отжига, действительно, означает уменьшение абсолютных значений M 1 и  N 2 , т.е. уменьшение микродеформации и увеличение блока когерентногорассеяния (Таблица 16).107Таблица 16.Вклад микроискажений и блока когерентного рассеяния в физическое уширениелиний (111) и (222)Т, °Сβ111, рад.β222, рад. M 1 , рад.010020030040050060070080090010000,00200,00160,00160,00150,00160,00150,00140,00120,00090,00060,00040,00500,00470,00440,00450,00440,00450,00440,00370,00300,00170,001476∙10-561∙10-561∙10-557∙10-561∙10-557∙10-553∙10-546∙10-534∙10-523∙10-515∙10-5 N 2 , рад.415∙10-5390∙10-5365∙10-5374∙10-5365∙10-5374∙10-5365∙10-5307∙10-5249∙10-5141∙10-5116∙10-5Далее, по формулам (2.3) и (2.4) определялись плотность дислокаций иразмер блока когерентного рассеяния для каждой температуры отжига.

На Рис.4.9 и 4.10 приведены температурные зависимости структурных параметров,полученные по результатам этих расчетов.Рис. 4.9. Зависимость плотности дислокаций от температуры отжига108Рис. 4.10. Зависимость размера блока когерентного рассеяния от температурыотжигаИз графиков зависимостей видно, что структурные изменения в сталиначинаются после температуры отжига 600°С. Начиная с этой температурынаблюдается постепенное снижение плотности дислокаций и рост размера блокакогерентного рассеяния. При температурах отжига до 600°С плотностьдислокаций в сплаве сохраняется как и в исходном состоянии ~3.5×1010 см-2, апосле отжига при 1000°С она составляет ~ 3·109 см-2, что также являетсяповышенным значением.

Характеристики

Список файлов диссертации