Диссертация (1025543), страница 10

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 10)

3.3).Этот же результат косвенно подтверждается приведенной на Рис. 3.5, бэлектронограммой, полученной от поля зрения 3.5, а. Вокруг некоторых основныхрефлексов электронограммы можно заметить слабые дополнительные, такназываемые экстра-рефлексы. Как правило, появление экстра-рефлексов принятосвязывать с эффектом двойной дифракции [99]: если в объекте присутствуютслабо разориентированные кристаллические области, то дифрагированныйэлектронный пучок, переходя из одной области в другую, может испытывать70повторное отражение. В исследованной однофазной стали эффект двойнойдифракции, по-видимому, может быть связан с наложением областей твердогорастворасблизкойпространственнойориентировкой.Наблюдаемыедифракционные эффекты, а именно, появление экстра-рефлексов и расщеплениедальних рефлексов на электронограмме позволяют утверждать, что междуячейками одного фрагмента существует небольшой угол разориентировки.Рис.

3.4. Ячеистая структура ПЭМ: (aб)  микроструктура, (в) электронограмма, соответствующая полю зрения (б)Еслипроводитьаналогиюсоструктурамиразвитойпластическойдеформации, то полученная при селективном лазерном плавлении структурасоответствует начальной стадии формированиядислокационной ячеистой71структуры, когда угол разориентировки между отдельными деформационнымиячейками мал.Рис. 3.5. Микроструктура (a) и электронограмма (б) фрагмента ячеистойструктуры3.1.2.

Распределение легирующих элементов в аустенитном твердом раствореИзвестно, что распределение элементов в структуре сплава оказываетсущественное влияние на его свойства. В частности, сегрегации атомовлегирующих элементов на границах зерен, на дислокациях способны повыситьпрочностные характеристики материала, а также стабилизировать его структуру[100]. В данной работе контролировалась концентрация легирующих элементоввнутри ванн расплава и ячеек кристаллизации, а также на их границах методомрентгеновского микроспектрального анализа.В Таблице 5 представлены результаты микроспектрального анализаэкспериментальных точек, приведенных на Рис.

3.6. Часть экспериментальныхточек лежит на границе ванны расплава (спектр 13), часть  внутри ванн72расплава (спектр 46). Из таблицы видно, что в пределах погрешности измеренияконцентрация твердого раствора на границах и внутри ванн расплава совпадает.Следует отметить, что распределение элементов внутри ванн расплава болееоднородное.Рис. 3.6. Экспериментальные точки микрорентгеновского спектрального анализаПрисутствие значительного содержания кислорода (спектр 1÷2) на границахванн расплава может свидетельствовать о том, что в процессе СЛП оксиднаяпленка с поверхности аустенитного порошка была растворена в стали, врезультате чего кислород либо сформировал оксидные частицы, либо сегрегацииатомов на границах. Также в процессе СЛП в аустените мог раствориться азот иззащитной атмосферы.

Методом восстановительного плавления навесок былиопределены концентрации газовых примесей в стали. Оказалось, что содержанияазота и кислорода в стали после СЛП на порядок превышают значенияконцентраций, допустимые в аустенитной стали, и составляют 0,16 и 0,09 масс. %,соответственно.73Таблица 5.Микроспектральный анализ ванн расплава и их границЭкспериментальнаяточкаКонцентрация элементов, масс.

%SiCrMnONiMoFeСпектр 10.618.31.11.410.62.2основаСпектр 20.917.41.01.711.32.9основаСпектр 31.017.51.3-11.83.1основаСпектр 40.818.11.1-11.42.7основаСпектр 50.618.21.1-11.22.6основаСпектр 60.917.91.2-11.93.1основаИзвестно, что дислокационная ячеистая структура, формирующаяся присильной пластической деформации, не выявляется металлографически, еенаблюдают с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Однако вданном случае ячейки кристаллизации, подобные деформационным ячейкам,выявляются при металлографическом анализе (Рис. 3.1).

Нами было сделанопредположение, что этот эффект связан с химической неоднородностьюаустенитного твердого раствора в объеме ячейки кристаллизации: образование награницах ячеек сегрегаций легирующих элементов может стать причинойформирования контраста на границах ячеистой структуры.Однаколокальностьрентгеновскогомикроспектральногоанализасоставляет около 15 мкм, что не позволяет выявить микронеоднородности вобъеме отдельных ячеек, т.к.

их средний диаметр  0.5 мкм. Для оценкираспределения легирующих элементов по объему ячейки энергодисперсионныйспектральный анализ проводился на фольгах в ПЭМ, при этом локальностьметода уменьшалась до размера, сопоставимого с толщиной фольги, т.е. порядка50 нм. Результаты анализа представлены в Таблице 6. Из таблицы видно, чтоконцентрация Cr и Mo на границах ячеек несколько выше, чем в их центре, тогда74как Mn и Si равномерно распределены по объему сплава.Меньшийстатистический разброс значений концентраций внутри ячейки свидетельствует оболее однородном распределении атомов.

Предположительно, сегрегации хрома имолибдена на границах стабилизируют наблюдаемые в структуре сплетениядислокаций (Рис. 3.4).Таблица 6 .Химическая неоднородность ячеистой структурыКонцентрация элементов, масс. %ЭлементцентрячейкиграницаячейкиNiCrMoMnSi11.5 0.0516.8 0.22.0 0.11.1  0.080.6 0.0811.8 0.217.6 0.42.7 0.21.0  0.090.8 ± 0.08Сегрегации легирующих элементов на границах ячеек кристаллизациипосле СЛП также наблюдались в работах [75, 83]. В работе [83] в алюминиевомсплаве Al-10%Si-Mg по границам выделялся кремний, в кобальтовом сплаве Co29%Cr-6%Mo на границах присутствовали сегрегации Cr и Mo [75].3.2.

Рентгеноструктурный анализ3.2.1. Фазовый анализНа Рис. 3.7 и в Таблице 7 представлены результаты рентгеновского фазовогоанализа продольного и поперечного сечений исследуемой стали, а в Таблице 8приведены значения табличных межплоскостных расстояний для Fe. Изрисунка и таблиц видно, что на дифрактограммах присутствуют максимумытолько фазы, т.е. сталь после селективного лазерного плавления находится воднофазном аустенитном состоянии.На дифрактограммах, полученных с разных сечений, наблюдается некотороеперераспределениеинтенсивностейрентгеновскихмаксимумов:так,впродольном сечении увеличена относительная интенсивность отражения (220),75тогда как в поперечном сечении относительная интенсивность максимумовпрактически не отличается от статистической.

Таким образом, после СЛП объектнесколькотекстурован,плоскостьсканированиялазерногопучкапреимущественно совпадает с кристаллографической плоскость {110}.Рис. 3.7.Дифрактограммы аустенитной стали, полученной методом селективноголазерного плавления: (а)  продольное и (б)  поперечное сечения76Таблица 7.Результаты рентгеновского фазового анализа№d, Å12345672.07411.79561.27061.08381.03830.89900.825312345672.07541.79691.27141.08441.03840.89910.8254Iотн, %ФазаПродольное сечение86γFe22γFe100γFe18γFe4γFe2γFe1γFeПоперечное сечение100γFe53γFe17γFe12γFe4γFe2γFe5γFeHKL111200220311222400331111200220311222400331Таблица 8.Табличные значения межплоскостных расстояний для Fe№1234567d, Å2.08891.80901.27921.09091.04440.90450.8300Iотн, %1004218174.522HKL111200220311222400331773.2.2. Параметры тонкой структуры, определенные по уширениюдифракционных максимумовРис. 3.8.Форма и положение дифракционного максимума (220) после СЛП (а, б) и последополнительного отжига (в, г) в продольном (а, в) и поперечном (б, г) сеченияхНа Рис.

3.8 и 3.9 представлена форма дифракционных максимумов (220) и(311) от продольного и поперечного сечений образцов, полученных СЛП, а такжедополнительным отжигом в вакууме при температуре 1150С в течение 10 ч.Оценка интегральной ширины линий разных сечений показала, что после СЛПуширение дифракционных пиков не зависит от плоскости анализа. Однакоинтегральная ширина пиков в исходном состоянии после СЛП практически в двараза больше, чем в отожженном состоянии. Так ширина линии (222) в исходномсостоянии составляет 0.74 градуса, а после отжига – 0.47 градуса.78Рис. 3.9.Форма и положение дифракционного максимума (311) после СЛП (а, б) и последополнительного отжига (в, г) в продольном (а, в) и поперечном (б, г) сеченияхС помощью программы PROFILE [92] было выделено физическое уширениелиний (111) и (222) стали, полученной методом СЛП: физическое уширение длялиний (111) и (222) 111 и 222 составило 0.083 и 0.250 градуса, соответственно.Отношение физических уширений линий (222) и (111): 222 3;111при этом:sec 222 1.77;sec111tg 222 3.55,tg111т.е.sec 222  222 tg 222.sec111 111 tg111Так как отношение физических уширений отражений второго и первогопорядка от плоскости (111) лежит между отношением секансов и тангенсов углов79дифракций этих отражений, то можно утверждать, что уширение связано как смикродеформацией кристаллической решетки, так и с дисперсностью блоковкогерентного рассеяния.Используя номограмму (Рис.

3.10), принцип построения которой описан вразделе 2.3.2, было определено, что вклад от дисперсности M в линию (111)составляет 0.06 градуса (0.001 рад.), а от микродеформации вклад N в уширениелинии (222) составляет 0.18 градуса (0.003 рад.).Рис. 3.10.Номограмма для линий (111) и (222) аустенитной стали для разделения вкладов вфизическое уширение дефектов микродеформации и дисперсности блоковкогерентного рассеянияПо значениям вкладов N и M и формулам (2.2) и (2.3) были оцененыплотность дислокаций  и размер блока когерентного рассеяния D исследуемойстали после СЛП. Рассчитанное значение плотности дислокаций составляет ~3.5·1010 см-2; а размер блока когерентного рассеяния равен 300 нм. Таким образом,результаты определения плотности дислокаций соответствуют наблюдаемым80микроструктурам, а величина блока когерентного рассеяния по порядку величинысовпадает с диаметром ячейки кристаллизации.3.2.3.

Характеристики

Список файлов диссертации