Диссертация (1025543), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Превращения в материале, сопровождающиеся тепловым эффектом,отразятся на характере ДСК кривой: на монотонной зависимости появятся пики,направлениеотклонениякоторых отбазовойлиниизависитотзнакатермического эффекта. Данные пики позволяют оценить температурный интервалпревращений и его тепловой эффект. Также ведется постоянное взвешиваниеобразца для контроля изменения его массы.Образцы нагревались в защитной атмосфере аргона до температуры 1200°Ссо скоростью 10 К/мин и охлаждались до комнатной температуры.
Измеренияпроводились на трех образцах, каждый из которых подвергался трехкратномунагреву и охлаждению. Масса образцов составляла порядка 40 мг. Обработкарезультатов измерений проводилась с помощью программы Netzsch Proteus.632.6. Измерение микротвердостиИзмерения микротвердости проводилось на приборе DuraScan – 80 снагрузкой 50 г. При данной нагрузке диагональ отпечатка составлял примерно 20мкм, т.е. отпечаток не выходил за границы одной ванны расплава.
Погрешностьизмерений составила 5%.2.7. Определение ударной вязкостиИспытания на ударную вязкость проводились согласно ГОСТ 9454–78«Металлы. Метод испытания на ударный изгиб при пониженных, комнатной иповышенных температурах» на установке МК 0.5–1 на образцах, полученныхметодом СЛП, и после дополнительных отжигов при 800°С, 1000°С и 1200°С, атакже эталонном образце. Были испытаны по три образца каждого состояния.Энергия маятника составляла 5Дж, вес маятника с молотом – 0,804кг; радиусножа молота – 3мм; расстояние до центра удара – 387 мм.2.8.
Исследование электрохимических характеристик сталиДля оценки электрохимического поведения стали, полученной методомСЛП, были построены кинетические кривые установления стационарногоэлектродного потенциала в 3%–ном водном растворе NaCl и поляризационныекривые в 1%, 3% и 5%–ном водном растворе NaCl. Для сравнения те жеиспытания проводились на эталонном образце после закалки.Кинетические кривые установления электродного потенциала Ест снималисьдля образцов в исходном состоянии (после СЛП), после дополнительных отжиговпри температурах 300°С, 600°С, 800°С и 1100°С, а также эталонного образца в3%-ном водном растворе NaCl. Значения потенциала начинали записывать через60 с. после погружения образца в раствор и записывали в течение 40 мин синтервалом1с.хлоридсеребрянныйВкачествеэлектродсэлектродаЕ=0,222В,сравнениядалееиспользовалсязначениепересчитывалось относительно водородного электрода сравнения.потенциала64Поляризационные кривые стали, полученной методом СЛП, снимались в1%, 3% и 5%-ных водных растворах NaCl в интервале потенциалов Ест 1.5 В сшагом 0.1 В.
Исследованию подвергались образцы, полученные методом СЛП,после дополнительных отжигов 300С, 600С, 800С, 1100С и эталонныйобразец.Передначаломэкспериментаобразцыбылиобезжиреныивыдерживались в растворе в течение часа до установления стационарногоэлектродногопотенциала.Потенциализмерялсясиспользованиемхлоридсеребренного электрода. Поляризационные кривые были построены вкоординатах Е(lg j), где j – плотность тока (j = i/S, i – ток, S – площадьповерхности образца).65Глава 3. Особенностей структуры и свойств стали после СЛП3.1. Ячеистая структура аустенитной стали, полученной СЛП3.1.1.
Микроструктура сталиНа Рис. 3.1 представлена микроструктура продольного и поперечногосечений образца исследуемой стали. В ее структуре хорошо видны отдельныеванны расплава, средний диаметр которых составляет примерно 100 мкм, а ихглубина около 50 мкм (Рис. 3.1, б). В поперечном сечении ванны расплава имеютформу дугообразных сегментов, формирующих слоистую структуру объекта,однако из рисунка видно, что размеры отдельных ванн существенно различны. Впродольном сечении ванны расплава имеют форму эллипсов, которые образуютряды (треки) в двух взаимно перпендикулярных направлениях: это направлениядвижения лазера при синтезе двух следующих друг за другом по высоте слоев.Как говорилось выше, в данной работе использовалась «перекрестная» стратегияплавления, т.е. направление движения лазера в каждом последующем слоеменялось на перпендикулярное. Таким образом, в структуре продольного сечениясохраняютсятреки,соответствующиенаправлениюдвижениялазеравпредыдущем слое.Из рисунка также видно, что ванны расплава имеют негомогеннуюструктуру: они разбиты на мелкие ячейки кристаллизации.
Как уже говорилось,подобная ячеистая структура характерна для объектов, получаемых методом СЛП[4, 7-9, 16, 47, 48, 52, 54, 60-62, 68-77]. Ячейки кристаллизации представляютсобой столбчатые дендриты, которые достигают 10 мкм в длину при диаметрепорядка 0,5 мкм.66Рис. 3.1. Микроструктура аустенитной стали, полученной методом СЛП:а, б – поперечное; в, г – продольное сеченияКак видно из микрофотографий, полученных методом РЭМ, ванны расплавав свою очередь разбиты на некоторые области – фрагменты, размер которыхсоставляет около 10÷20 мкм (Рис. 3.2).
Внутри фрагмента рост ячеексонаправленный, а при переходе через его границу – направление роста можетменяться. Из Рис. 3.2 видно, что граница фрагмента в ряде случаев совпадает сграницей ванны расплава, а в некоторых случаях фрагменты пересекают границуванн. Подобный результат на аустенитной стали того же состава наблюдалиавторы работы [48].Было высказано предположение, что фрагмент представляет собойперекристаллизованную исходную порошинку.
Вероятно, при быстром нагреве иохлаждении атомы порошкового материала не успевают перераспределиться и67сохраняют свои позиции. Таким образом, ориентировка перекристаллизованногоматериала может повторять ориентировку дендритов в исходном порошке.Следует отметить, что характерный размер фрагмента по порядку величинысовпадает с дисперсностью исходного порошка.Рис. 3.2. Фрагменты и ячейки в структуре аустенитной сталиНа Рис. 3.3 представлены результаты EBSD анализа. Из них видно, чтообластиструктуры,размеркоторыхсоответствуетдиаметруотдельныхфрагментов, имеют одинаковую кристаллографическую ориентировку, при этомотносительно друг друга эти области хаотически разориентированы, и междуниминаблюдаютсявысокоугловыеграницы.Такимобразом,можнопредположить, что ячейки кристаллизации, формирующие один фрагмент, имеютодинаковую кристаллографическую ориентировку, тогда как ориентировкафрагмента произвольна и не зависит от его положения внутри ванны расплава.Данный результат косвенно подтверждает предположение о происхожденииотдельных фрагментов из исходных порошинок.68Рис.
3.3. Результаты EBSD анализаТакже исследование ячеистой структуры былопроведено методомпросвечивающей электронной микроскопии. На Рис. 3.4, а, б представленамикроструктура стали, а на Рис. 3.4, в электронограмма, полученная с поля зрения3.4, б. На микрофотографиях видны ячейки кристаллизации, объединенные вофрагменты. Сечения ячеек имеют либо равноосную, либо вытянутую форму взависимостиотихориентацииотносительноплоскостифольги.Электронномикроскопический анализ позволил выявить строение границ ячеек.Из Рис.
3.4, б видно, что границы представляют собой объемные сплетениядислокаций, тогда как в «теле» некоторых ячеек дислокации практически ненаблюдаются. Часть ячеек кристаллизации, которые имеют, как уже говорилось,столбчатую форму, вдоль своей оси также разделены дислокационнымиграницами.Известно, что подобная дислокационная ячеистая структура возникает впроцессе развитой пластической деформации [95, 96]. Формирование такихструктур принято рассматривать как коллективную перестройку системы вусловиях сильного воздействия на вещество посредством внешних напряжений69[95]. Эта перестройка является механизмом снятия высоких внутреннихнапряжений при непрерывном поступлении энергии из вне.В нашем случае формирование дислокационной ячеистой структурызафиксировано при лазерном воздействии на вещество. Однако в литературеприводятся данные о том, что дислокационные ячейки можно наблюдать послебыстрой закалки из жидкого состояния [97], а также при плазменном воздействиина вещество [98]. Во всех этих случаях сверхбыстрые скорости охлажденияприводят к высоким термическим напряжениям, под действием которых ивозникает наблюдаемая дислокационная структура.
Однако при закалке изжидкого состояния и при плазменном воздействии высокие термическиенапряжения возникают только в тонком поверхностном слое (несколько десятковмкм); при селективном лазерном плавлении под влиянием высоких термическихнапряжений формируется ячеистая структура во всем объеме объекта.Таким образом, в исследуемой структуре границы ячеек кристаллизациисовпадают с границами деформационных ячеек.По точечному характеру электронограммы (Рис. 3.4, в), полученной ототдельного фрагмента, можно сделать вывод о том, что ячейки, принадлежащиеодному фрагменту, имеют практически одинаковую ориентировку: здесьплоскости электронограммы соответствует кристаллографическая плоскость типа{001}. Расщепление дальних рефлексов на электронограмме соответствуетазимутальнойразориентировкемежду ячейками2градуса.Описанныенаблюдения подтверждают результат EBSD анализа (Рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
