Диссертация (1024881), страница 18
Текст из файла (страница 18)
Первое время жизни в спектрах сталей.20.00%18.00%интенсивность Т116.00%14.00%12.00%10.00%mp8.00%6.00%lp4.00%hp2.00%0.00%необл.м. дозаб.дозаотожж.Рисунок 3.36. Интенсивность первой компоненты спектров сталей65.00%интенсивность Т260.00%55.00%mp50.00%lp45.00%hp40.00%35.00%необл.м. дозаб.дозаотожж.Рисунок 3.37.
Интенсивность второй компоненты спектров сталей120mp10,00%интенсивность Т39,00%lp8,00%7,00%hp6,00%5,00%4,00%3,00%2,00%1,00%0,00%необл.м. дозаб.дозаотожж.Рисунок 3.38. Интенсивность третьей компонентыНа Рисунках 3.39 и 3.40 показаны скорости захвата позитронов дефектами,посчитанные исходя из интенсивности второй и третьей экспоненты икомпоненты времени τ1, соответственно, по формулам 2.6, 2.7 и 3.1скорость захвата из I20,03lp[1/пс.]0,025mp0,02hp0,0150,010,0050исходныймалая дозабольшая дозаотожженыйРисунок 3.39.
Скорость захвата дефектами, рассчитанная из второйинтенсивности компоненты121скорость захвата из Т10,03lp0,025mp0,02hp0,0150,010,0050исходныймалая дозабольшая дозаотожженыйРисунок 3.40. Скорость захвата позитрона дефектамиВ Таблице 22 приведены результаты обработки спектров времени жизнипозитрона в реакторных сталях. Времена жизни τ2 и τ4 зафиксированы. Время τ2фиксировалось равным 170 пс. Это время близко, по литературным данным [128],времени жизни в моно- и дивакансии, дислокации, которые не различаются придостигнутой точности. Компонента с временем жизни τ4 соответствует временижизни в лавсане – оболочке источника.Таким образом, результаты исследования аннигиляции позитронов вматериалах реакторных сталей позволяют утверждать, что стандартный отжиг,применяемый для устранения накопленных в результате облучения дефектов,устраняет объемные дефекты, но приводит к образованию преципитатов меди,для определения концентрации и размера которых необходимо провести болееточные измерения.Таблица 22.Результаты обработки спектров времени жизни позитрона в реакторных сталях.ОбразецФункция разрешенияχ2Вклад аннигиляций е+в источникеτ3Инт.3τ4 Инт.4τ5Инт.5[пс][%][пс] [%][нс][%]222±50 0.9±12 417 23±3 2.2±0.3 6.5±1Аннигиляционные компоненты образцовПШПВ 1 Инт.1 ПШПВ 2 Инт.2LP1[пс]1.12 293±4[пс][%]95±2 645±15Инт.1τ1[%] [пс][%]4±5 82±10 7 ± 8Инт.2τ2[пс] [%]170 61±6LP21.03 289±393±4 628±104±374±30 10 ± 9 17054±6LP31.06 299±591±3 596±204±355±30 7 ± 517047±3LP40.99 297±595±5 577±104±275±15 18±3MP1 1.02 285±395±4 602±155±5MP2 1.04 290±794±1 635±20MP3 1.02 287±9MP4 1.04 286±660Co00.0041725±72.2±0.26.7±12.2 %235±40 9 ±741726±92.3±0.26.7±13.9 %17038±10 237±50 3±541725±32.2±0.15 6.2±158±30 4 ± 517064±5230±20 1±541724±10 2.2±0.15 6.6±0.5 06±577±30 6 ± 117054±5226±40 5±441725±10 2.2±0.37±1094±5 567±105±246±20 3 ± 217055±15 235±60 4±441721±22.1±0.25±19.37 %95±4 560±105±482±15 13±717044±341724±72.1±0.26±18.4 %-234±50 2±19%HP11.03 284±1295±2 578±205±369±15 9 ± 417058±10 263±70 0.6±341724±42.2±0.15 7.1±1HP21.02 282±795±5 592±205±351±15 3 ± 217057±1270±15 4±541726±92.1±0.27 ±0.71.3 %HP31.03 293±595±4 585±155±231±30 5 ± 117051±8278±40 6±341723±32.1±0.16.8±16.6 %HP41.02 290±595±6 573±155±567±50 15±217047±2298±40 0.6±341723±72.1±0.26.5±0.5 7.4 %01233.4.
ВыводыВ Главе 3 приведены результаты исследований. Приведено обоснованиепредложенного метода интерпретации результатов спектров УРАФ. Показано, чтотрадиционная методика разделения спектра на компоненты позволяет в случаепереходных металлов получать больше информации, если учитывать гауссовыекомпоненты.
Опираясь на теоретические и расчетные работы показано, чтовозможно выделить скорость аннигиляции на различных оболочках переходныхметаллов – s, p и d. Проведенное тестирование на чистых металлах подтверждаетэти результаты.Исследования электронной структуры аморфных металлических сплавовпоказали,чтоприкристаллизациипроисходитизменениезаселенностиd-оболочки атома железа, что сопровождается существенным изменениемтранспортныхсвойств.Результатподтвержденметодамирентгеновскойфотоэлектронной спектроскопии и ТермоЭДС.Проведенное исследование реакторных сталей методом УРАФ показало,чтоприоблученииобразуютсякомплексымедь-вакансия,апослепострадиационного отжига появляются преципитаты меди.
Получена оценкаконцентрации моновакансий. Результаты согласуются с исследованиями данныхобразцов другими методами [133, 138]. Совместное проведение исследованийметодами УРАФ и временной ПАС позволило обнаружить появление комплексовмедь-вакансия в части образцов после облучения.124ЗАКЛЮЧЕНИЕИзмерение спектров УРАФ позволяет идентифицировать вклад различныхоболочек переходных металлов в импульсном спектре и наблюдать за изменениемэффективного заряда d-оболочки при изменении локального окружения ифазовых переходах.
Так как импульсный спектр переходных металлов различен,то возможно идентифицировать атом, на электронах которого происходитпреимущественная аннигиляция позитрона, что позволяет диагностироватькомплексыпримесьвакансия,преципитаты.Вчастности,хорошодиагностируются скопления атомов примеси меди в матрице металлаСкорость аннигиляции позитрона в АМС изменяется при кристаллизации.После кристаллизации не образуются моно- и дивакансии, не повышаетсяплотность дислокаций. До половины позитронов захватываются пересечениямиинтерфейсов. Множественность их свидетельствует о малом размере зерна. Вцелом, скорость аннигиляции остается ниже, чем у образцов железа саналогичной дефектной структурой. Импульсный спектр сплава FeCu1Nb3Si13.5B9как до, так и после кристаллизации имеет качественное отличие от спектрачистого железа и сплава FeCr18B15.
В сплаве не наблюдается парабола, характернаяне только для т.н. «простых» металлов, но и наблюдаемая в сплавах на основежелеза и некоторых других металлах группы железа. При кристаллизацииуменьшается интенсивность широкой составляющей спектра, что объясняетсяизменениемзаселенностиd-оболочки.Такоеизменениекоррелируетсуменьшением проводимости, характерным для АМС, и увеличением модуляТЭДС при кристаллизации.Аннигиляция в сплаве FeCr18B15 имеет качественно иной характер.
Как ваморфном, так и в поликристаллическом образцах в спектрах УРАФ выделяетсяуширеннаяпарабола,кристаллизациианалогичнаяконцентрациячистымпереходнымнелокализованныхметаллам.электроноввПризонепроводимости уменьшается. При кристаллизации время жизни позитрона ввеществе возрастает до 70 - 80 пс, что соответствует расчетам. В сплаве FeCr18B15125также происходит перенос заряда с d-оболочки, который можно оценитьпримерно как 0.8 – 1 электрон.Различное поведение ТЭДС в сплавах, по мнению автора, объясняетсяразличием в электронной структуре зоны проводимости. В сплаве FeCr18B15происходит диэлектризация, что подтверждается измерениями УРАФ.
В сплавекомпоненты,FeCu1Nb3Si13.5B9соответствующиелокализованныминелокализованным, не разделяются [20].Образцы реакторных сталей изначально содержат довольно высокоесодержание дефектов. После облучения растет их концентрация и сечениезахвата, т.е. размер. Скорость захвата позитрона дефектами позволяет оценить ихконцентрацию –она по порядку величины равна 1018 см-3, а для облученного –3×1018 см-3. Средний размер крупных дефектов – более 1 - 2 нм остаетсяпостоянным, а их концентрация растет с облучением.
Отожженный образец имеетконцентрацию объемных дефектов, сравнимую с таковой для исходного. Такойже вывод позволяет сделать Рисунок 3.28 (интенсивность узкого гауссиана) всопоставлении с расчетами [103]. Однако анализ спектров УРАФ демонстрирует,что состояние образцов не восстанавливается в результате пострадиационногоотжига. Можно сделать вывод, что в образцах при облучении образуютсякомплексыдефект-медь,преципитаты.Этакоторыетенденцияпослеотжигакоррелируетстрансформируютсяконцентрациейвфосфора.Сопоставление данных Таблиц 9 и 20 и нормализованных спектров, приведенныхна Рисунках 3.24 - 3.26, демонстрирует, что спектры всех отожженных образцовсходны со спектрами меди (Рисунок 3.2), но этот эффект выше у серии образцовhp – с высоким содержанием фосфора.
Следы аннигиляции на d-оболочках мединачинают проявляться и в образцах с высокой дозой облучения. Захват позитронамедными преципитатами проявляется либо в увеличении интенсивностиширокого гауссиана, либо в увеличении ширины среднего, что можетсопровождатьсяуменьшениеминтенсивностиширокогогауссианаилисохранением его интенсивности. Исходя из относительных графиков, можнооценить долю позитронов, аннигилирующих в преципитатах меди, в 20 - 30%.126Вработеуказанавозможностьдиагностикиэлектроннойсистемыпереходных металлов. В спектрах УРАФ переходных металлов выделяютсясоставляющие, соответствующие s и d электронам.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
