Основные направления дисциплины
Лекционный материал
по дисциплине
«Методы исследования свойств сырья и молочных продуктов»
Лекция №1
Основные направления дисциплины
«Методы исследования свойств сырья и молочных продуктов»
1 Предмет, содержание и основные направления дисциплины «Методы исследования свойств сырья и молочных продуктов»
2 Общая характеристика и область применения методов исследования
3 Выбор метода исследования и отбор проб исследуемого объекта
4 Погрешности при выполнении методов исследования
Рекомендуемые материалы
1 Предмет, содержание и основные направления дисциплины «Методы исследования свойств сырья и молочных продуктов»
Уровень промышленного развития страны характеризуется не только объемом производства и ассортиментом выпускаемой продукции, но также показателями ее качества.
Качество продукции регламентируется едиными требованиями, предъявляемыми к данному виду продукции на основе действующей нормативной и технической документации. Технические регламенты и стандарты, а также правила, нормы, рекомендации помогают осуществлению организационных, технологических, экономических и других мероприятий, направленных на повышение качества продукции.
Исследование любого пищевого продукта – сложная аналитическая задача. Для различных пищевых продуктов необходимо приспосабливать стандартные методы с учётом особенностей их состава и физико-химической структуры. Также необходимо учитывать компоненты, сопутствующие определяемому веществу.
Современные физико-химические (инструментальные) методы анализа сырья, вспомогательных материалов и пищевых продуктов характеризуются большими диапазонами обнаружения, селективностью и экспрессностью; они незаменимы при определении ультрамалых количеств вещества (10-10 %). Инструментальные методы способствуют получению полной информации о ходе технологического процесса, в том числе о характере изменения производственно-ценных параметров. Из этого следует важный вывод: автоматизация производства (создание поточных технологических линий, заводов-автоматов, автоматизированных систем управления технологическими процессами) невозможна без применения физико-химических методов анализа. В то же время, только комплекс анализов (физико-химических, органолептических, микробиологических и др.) дает возможность всесторонне контролировать качество сырья и технологические процессы пpoизвoдcтвa, а также готовую продукцию.
Перспективным направлением развития методов исследования свойств сырья и пищевых продуктов является повышение уровня контроля продукции за счёт перехода от выборочного контроля качества материалов и продукции к сплошному. Методы сплошного (неразрушающего) контроля предусматривают выявление дефектов пищевой продукции без ее повреждения: определение активности ионов электрохимическими методами, определение химического состава спектрометрией и др.
2 Общая характеристика и область применения методов исследования
В настоящее время в пищевой промышленности, в том числе в молочной, применяют широкий спектр физических и физико-химических методов анализа.
За последние годы получил распространение потенциометрический метод анализа, преимущественно за счёт использования различных новых видов ионселективных электродов, позволяющих устанавливать содержание ионозированных веществ (катионы, анионы) в пищевых системах.
Вольтамперометрические методы анализа, и в частности полярография, основанные на использовании процессов поляризации, возникающих на микроэлектроде также находят широкое применение при определении белков, аминокислот, углеводов, витаминов, а также микроэлементов и следов тяжелых металлов.
Спектральные методы анализа – одни из самых распространенных методов, обладающих высокой точностью. Они позволяют устанавливать содержание веществ в объектах в диапазоне от 10-12 до 40 %. К этим методам относят атомно-эмиссионный, спектрофотометрический, атомно-абсорбционный, нефелометрический, турбидиметрический, люминесцентный, а также рефрактометрический и поляриметрический методы. Их используют для определения большинства химических элементов (железа, меди, кобальта, никеля, хрома) и многих органических соединений (сахаров, белков, аминокислот, жиров, влаги и т. д.). Фотометрические методы применяют также для определения степени окисленности жиров, содержания пектиновых веществ, фенольных соединений, витаминов.
С помощью методов хроматографии изучают состав и качество молочных продуктов. Анализ основан на разделении смеси веществ сорбционными способами в динамических условиях. Это один из наиболее универсальных и эффективных методов разделения и анализа сложных органических и неорганических соединений. С его помощью можно разделить, идентифицировать и количественно определить большое число веществ: смеси углеводородов, летучие жирные кислоты, спирты, эфиры, альдегиды, кетоны, витамины, аминокислоты, углеводы и другие сложные соединения.
Использование реологических методов исследования позволяет получать готовые продукты постоянного, заранее заданного качества, и прежде всего, по структурно-механическим характеристикам, консистенции.
3 Выбор метода исследования и отбор проб исследуемого объекта
Пищевые продукты исследуют качественными и количественными методами измерения. Выбор методов измерения зависит от свойств вещества, его количества и цели исследования.
Общая схема исследований (измерений) включает следующие стадии: постановка задачи, выбор метода и аппаратуры, отбор и подготовка пробы, проведение измерений, обработка и оформление результатов.
Выбор метода исследований, а точнее, его масштаба определяется имеющимся в распоряжении исследователя количеством вещества.
Масштаб метода | Масса пробы, г |
Макро | 0,5÷100 |
Полумикро | 0,01÷0,5 |
Микро | 10-3÷10-2 |
Ультрамикро | менее 10-3 |
Отбор пробы исследуемого продукта
Перед анализом проводят отбор проб. Под пробой понимают определенное количество нештучной продукции, отобранное для анализа. Отбор проб молока и молочных продуктов, подготовку их к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 26809–86. Для микробиологических анализов пробы отбирают по ГОСТ 9225-84.
При подготовке образца необходимо сохранить исходные свойства продукта, не допустить потерь (например, влаги), разрушения или изменения соединений, входящих в состав продукта, а также попадания посторонних компонентов.
Стандартом предусмотрено взятие для исследований точечной и объединенной (средней) пробы.
Точечная проба – проба, взятая единовременно из определенной части нештучной продукции (из цистерны, фляги, от монолита масла в ящике или брикета масла и т. п.).
Точечные пробы жидких, вязких и сгущенных продуктов отбирают кружкой или черпаком вместимостью 0,1; 0,25; 0,5 дм3 с жесткой ручкой, а также с помощью металлической или пластмассовой трубки внутренним диаметром 9 ± 1,0 мм и с отверстиями по концам.
Перед отбором проб молоко и жидкие молочные продукты перемешивают. При отстое жира в молоке и сливках в потребительской таре их нагревают до температуры 32 ± 2 °С на водяной бане.
Точечные пробы полутвердых, твердых и сыпучих продуктов отбирают шпателями, ножами или специальными щупами.
Перед тем как отбирать пробы со сгущенными молочными консервами невскрытые металлические банки массой нетто 1000 г и более, а также фляги и бочки с продуктом переворачивают вверх дном и оставляют в таком положении на одни сутки. До отбора проб сгущенные молочные консервы перемешивают в течение 1–2 мин для равномерного распределения возможного осадка лактозы по всей массе продукта.
Точечные пробы сухих молочных продуктов сливочного и топленого масла, пластических сливок в транспортной таре отбирают щупом из разных мест каждой единицы транспортной тары с продукцией. В потребительской таре сливочное масло отбирают ножом от каждого брикета.
Объединенная проба – проба, составленная из серии точечных проб, помещенных в одну емкость.
Подготовка пробы исследуемого продукта
Из отобранной объединённой пробы исследуемого продукта вырабатываемого с наполнителем в виде кусочков фруктов, цукат, изюма, орехов удаляют наполнитель с помощью пинцета, шпателя или ложки.
Материал проб должен быть однородным. Для этого тщательно перемешивают объединённую пробу жидких и пастообразных продуктов или измельчают и перемешивают в дальнейшем твердые и сухие продукты. Чем тоньше измельчение, тем выше однородность и точнее результаты анализа.
Объединённую пробу образца готовят непосредственно перед исследованием. Все операции проводят быстро во избежание потерь влаги за счет испарения. Желательно, измельченный материал сохранять до выполнения анализа в герметичной посуде, предохраняющей его от потерь влаги.
Пробы молока и молочных продуктов доводят до температуры 20 ± 2 °С. Пробы кисломолочных напитков и сметаны, имеющие густую консистенцию, а также пробы продуктов с отстоявшимся слоем сливок, нагревают на водяной бане до температуры 32 ± 2 °С, после чего перемешивают и охлаждают до 20 ± 2 °С.
4 Погрешности при выполнении методов исследования
Условие получения правильных точных экспериментальных результатов – повторность исследования продукта одного наименования. За обязательный минимум принимают трехкратность исследований.
Мерой оценки точности измерений является погрешность. Погрешность характеризует отклонение измеренного значения некоторой величины от её истинного (действительного) значения.
Существуют следующие виды погрешности:
- абсолютная погрешность – это разность между истинным (чаще средним) значением исследуемого показателя и значением, полученным экспериментально при выполнении данного опыта (выражение 1.1)
D = x – X, | (1.1) |
где х – истинное (среднее) значение измеряемой величины;
Х – результат измерения в данном опыте.
Абсолютная погрешность выражается в тех же единицах, что и измеряемая величина.
На практике для удобства обработки результатов пользуются не абсолютной, а относительной погрешностью измерения, которая представляет собой отношение величины абсолютной погрешности экспериментального анализа к истинному (чаще среднему) значению исследуемого показателя (выражения 1.2, 1.3)
, | (1.2) |
или в процентах
, | (1.3) |
По своей природе погрешности бывают систематическими и случайными.
Систематическая погрешность – составляющая погрешности результата измерения, остающаяся постоянной или закономерно изменяющаяся при повторных измерениях одной и той же физической величины.
Классификация систематических погрешностей:
Информация в лекции "Словарь основных понятий" поможет Вам.
1 – инструментальные, которые свойственны средствам измерения и являются следствием дефектов их статических характеристик;
2 – методические, возникающие из-за несовершенства методики измерения либо из-за несоответствия методики поставленной задаче;
3 – субъективные, вызванные ошибками наблюдателя при отсчёте показаний (небрежность, параллакс, ошибка при интерполяции).
Чем больше значение (методических) аналитических и инструментальных погрешностей, тем менее точен анализ.
Случайные погрешности возникают произвольно и могут быть как со знаком плюс, так и со знаком минус.
Критериями для оценки и выбора методов контроля служат их метрологические характеристики (интервал определяемых содержаний, верхняя и нижняя границы определяемого содержания веществ, предел обнаружения (чувствительность), воспроизводимость, правильность), а также аналитические характеристики (селективность, продолжительность или производительность.