15 Сливочное масло

2021-03-09 СтудИзба

Тема 11.3.Сливочное масло

11.3.1.Классификация и ассортимент сливочного масла

Вид масла обусловлен особенностями технологии приготовления и химическим составом. Весь вырабатываемый ассортимент сливочного (коровьего) масла можно поделить в группы: сливочное; с наполнителями; консервное.

К сливочному маслу относятся: несоленое и соленое сладкосливочное и кислосливочное, Вологодское, любительское, Крестьянское; топленое и др.

Несоленое масло готовят без добавления соли из пастеризованных сливок без применения чистых культур молочнокислых бактерий (сладкосливочное) или с их применением (кислосливочное).

Соленое – это сладкосливочное или кислосливочное масло, выработанное с добавлением поваренной соли.

Вологодское масло вырабатывают из свежих сливок первого сорта, подвергнутых пастеризации при высоких температурах.

Любительское готовят способом непрерывного сбивания из свежих или сквашенных сливок, без добавление с добавлением поваренной соли.

Крестьянское масло готовят без промывки масленого зерна водой, в нем остается часть пахты. Его готовят кисливочным соленым и несоленым и кислосливочным несоленым.

Топленое масло представляет собой чистый молочный жир, полученный перетапливанием сливочного масла. Масло нагревают до 70 – 75 °С с добавлением 1 – 5% соли для лучшего выделения жира.

Рекомендуемые файлы

Для получения крупитчатой консистенции топленое масло выдерживают три дня при температуре 12 – 13 °С при которой кристаллизуется основная часть глицерина молочного жира. Топленое масло – национальный русский продукт. Его зарубежным аналогом является молочный жир, масляный жир, сухой обезвоженный молочный жир топленого масла он отличается низким содержанием (не более 0,02 – 0,03%), однородной гомогенной консистенцией, отсутствием вкуса и запаха, что обеспечивай более широкое использование.

Бутербродное масло готовится без промывки, повышенное содержание СОМО.

Масло с наполнителями. Готовят масло с наполнителями из сладкосливочного масла путем внесения разных наполнителей.

Шоколадное сливочное масло получают с введением в него сахара (18%) и какао-порошка (2,5%). Содержит не менее 62% жира и не более 16% влаги, имеет приятный вкус какао–продуктов. Для повышения биологической ценности шоколадного масла в Российской Федерации разработана нормативная документация на масло с вкусовыми наполнителями. В соответствии с ней масло должно вырабатываться с молочно-белковыми добавками, пониженного содержания жира (52 и 57%) и сахара (5 и 10%).

Фруктовое масло готовят введением в сливочное масло соков, припасов, сахара. Содержание жира 52%, влаги – не более 18%.

Масло с белком готовится с добавлением обезжиренного сухого или сгущенного молока либо пахты. Содержит жира не менее 60%, сухих обезжиренных веществ – 14%, влаги не более 26%. К этому типу относится масло столовое, чайное.

Масло столовое готовится как сладко– и кислосливочное, обогащено нежировыми компонентами молока, молочно–белковой добавкой, ароматическими веществами. Имеет повышенное содержание белка. Для жаренья не рекомендуется, с ним готовят каши, тесто, бутерброды. Фасуют в полистирольные стаканчики или коробочки 100, 200 и 250 г. Длительному хранению не подлежит.

Чайное масло вырабатывается из высокожирных сливок с добавлением сгущенного или сухого обезжиренного молока или пахты, содержит все витамины и микроэлементы молока. Концентрация фосфатидов в нем в 1,5 раза, а белка – в 5 – 8 раз выше, чем в любом другом виде. Это приближает его к сбалансированному по составу продукту.

Медовое масло готовится из сливочного с добавлением 25% натурального меда. Содержание жира не менее 52%, влаги не более 18%.

Промышленность вырабатывает также масло: десертное (жир – 65%, влага – 28%), и десертное шоколадное (%), детское (с добавлением 8% сахара и ванилина), кофейное, креветочное (с белковой пастой «Океан»), селедочное, икорное.

Консервное масло – стерилизованное, сухое, готовится по специальным заказам. Оно укупоривается герметично в тару и может храниться 6 – 12 месяцев без соблюдения особых условий. Для выработки стерилизованного масла подавленные высокожирные сливки фасуют в металлические Консервные банки, герметично укупоривают и стерилизуют при температуре 120 °С. Кристаллизация жира происходит при последующем охлаждении при температуре.

Качественную оценку масла производят по органолептическим и химическим показателям.

Масло, не соответствующее этим показателям, является нестандартным.

Стандартное масло должно иметь чистые вкус и запах, характерные для данного вида, без посторонних привкусов и запахов. Консистенция сливочного масла при температуре 10 – 12 °С должна быть плотной, однородной, поверхность масла на разрезе слабо блестящей и сухой на вид или с наличием одиночных мельчайших капелек влаги. У топленого масла консистенция зернистая, в растопленном виде масло должно быть совершенно прозрачным и без осадка. Цвет должен быть от белого до светло–желтого, однородный по всей масло делится на высший и первый сорта.

Оценку видов масло по органолептическим показателям производят по 100 –балльной системе. На каждый показатель отводится определенное предельное количество баллов.

Пороки масла условно классифицируют на пороки вкуса и запаха, внешний вид, обработки и консистенции, цвета, посолки, упаковки и маркировки. Одни пороки проявляются в свежем масле до хранения, а другие возникают при хранении и с течений времени усиливаются.

Пороки вкуса и запаха более всего обесценивают масло и могут сделать его непригодным к употреблению. Причинами этих пороков могут быть корма, условия производства, микробиологические и химические процессы в масле при его хранении.

Кормовые привкусы наблюдаются при поедании животными растений, содержащих вкусовые и ароматические вещества. К таким относятся привкусы лука, чеснока, жома и барды.

Горький вкус может появиться в масле при поедании животными некоторых видов трав, в частности люпина, лютика, полыни. Горький вкус в масле может образоваться за счет расщепления белков, а также при поселке солью с наличием в ней солей магния и сернокислого натрия.

Нечистый вкус и запах связаны с переработкой несвежего сырья. Посторонние привкусы и запахи могут образоваться при транспортировке и хранении масла с продуктами, издающими запахи.

Пустой вкус и слабый аромат масла образуются ввиду кормления животных большим количеством соломы, болотным сеном, а также при плохой обработке сливок или чрезмерной промывке масла и, наконец, при низкой температуре пастеризации сливок.

Салистый привкус появляется при окислительных процессах в масле. Окислению жира способствуют повышенная температура, свет, примеси металлов, присутствие в масле бактерий, расщепляющих жир; порок характеризуется привкусом животного сала и бледным цветом.

Олеистый вкус появляется у масла при хранении с доступом воздуха и на свету.

Сырный и гнилостный привкус – следствие расщепления и распада белков масла из–за недоброкачественного сырья.

Рыбный привкус масло приобретает при хранении с рыбными продуктами; при использовании молока животных, в рацион которых введена рыбная мука.

Прогоркание масла происходит под действием фермента липазы и кислорода воздуха. Жир расщепляется на естественные компоненты, затем происходит окисление продуктов распада.

Плесневелый привкус появляется при развитии плесеней на поверхности масла или в воздушных пустотах, а также при неплотной упаковке продукта.

Металлический привкус может образоваться за счет растворения солей железа и меди в плазме масла при использовании плохо луженной посуды и аппаратуры.

Штафф (кромка), или поверхностное окисление жира, наблюдается при развитии анаэробной микрофлоры и окислительных процессах. Поверхностный слой масла приобретает темно-желтый цвет, резко отличающийся от цвета более глубоких слоев, а также неприятные запах и вкус.

Пороки консистенции обусловлены преимущественно условиями производства, несоблюдением правил технологического режима. Консистенция масла зависит от его температуры, поэтому консистенцию устанавливают при температуре 10 – 12 °С.

Засаленное масло образуется при неправильном созревании сливок. Этот порок может возникнуть при неправильной технике обжимания масла. Известны случаи, когда засаленное масло получается из молока животных, рацион которых содержит большое количество жома.

Мягкая слабая консистенция может быть у масла, выработанного из недостаточно созревших сливок, при большом количестве концентратов (жмыха) в рационе животных, высокой температуре сбивания масла и т.д.

11.3.2.Способы получения сливочного масла и их сравнительная характеристика

Требования, предъявляемые к качеству молока и сливок в маслоделии. Молоко, предназначенное для производства масла, должно быть чистым, без посторонних запахов, с кислотностью не выше 20°Т. Сливки подразделяют на два сорта. Сливки первого сорта должны иметь чистый, свежий, сладковатый вкус, без посторонних привкусов и запахов, однородную консистенцию. Не разрешается использовать замороженные сливки. В сливках второго сорта допускают слабо выраженные кормовые привкусы, комочки масла, следы замораживания, кислотность в плазме – не выше 26 °Т.

Масло получают двумя методами: сбиванием и обработкой сверхжирных сливок (сепарированием).

ПРОИЗВОДСТВО СЛИВОЧНОГО МАСЛА МЕТОДОМ СБИВАНИЯ В МАСЛОИЗГОТОВИТЕЛЯХ ПЕРИОДИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ

Основные операции получения в маслоизготовителях прерывного действия следующие: пастеризация, охлаждение, созревание, сбивание сливок, промывка масла, поселка, механическая обработка и упаковка масла.

ПАСТЕРИЗАЦИЯ, уничтожающая микроорганизмы и разрушая ферменты, делает масло стойким при хранении. Режим пастеризации зависит от вида масла, кислотности и жирности сливок. Пастеризацию ведут при температуре 85 – 90 °С, для вологодского масла – при температуре 95 – 98 °С.

ОХЛАЖДЕНИЕ И СОЗРЕВАНИЕ СЛИВОК – этот процесс имеет важное технологическое значение. После пастеризации сливки быстро охлаждают до температуры 2 – 8 °С. Такое охлаждение предупреждает улетучивание из горячих сливок ароматических веществ, и они переходят в масло. В результате физического созревания сливок жировые шарики приобретают определенную упругость, вязкость сливок повышается. Продолжительность созревания сливок зависит от температуры: при 0 °С – до 1 часа, при 8 °С – до 8 – 12 ч. Глубокое охлаждение сливок (до 0 – 1 °С) и одновременное механическое перемешивание сокращает физическое созревание сливок до нескольких минут.

СБИВАНИЕ СЛИВОК осуществляют в маслоизготовителях. Маслоизготовители периодического действия («сбойка») представляют собой металлические или деревянные цилиндры или бочки, вращающиеся вокруг своей оси или с неподвижным корпусом, но с вращающимися билами (мешалками) на оси. Под действием механических ударов образуется масляное зерно, отвердевание и кристаллизация триглицеридов из расплава жира. Около 70% разрушенных жировых оболочек переходят в пахту.

ПРОМЫВКУ МАСЛА производят, вливая после удаления пахты воду в таком количестве (50 – 60% от массы сливок), чтобы все масляное зерно было окружено водой.

ПОСОЛКУ МАСЛА производят после удаления воды для повышения стойкости масла при хранении. Посол производят сухой солью или рассолом.

ОБРАБОТКА МАСЛА – необходимый процесс превращения зерна в монолитную массу и удаление избыточного количества воды в продукте, пропускаемом для этого через отжимальные вальцы. При обработке масляного зерна образуется плотный пласт, удобный для упаковки и хранения.

ПРОИЗВОДСТВО СЛИВОЧНОГО МАСЛА СБИВАНИЕМ В МАСЛОИЗГОТОВИТЕЛЯХ НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ

Быстрого сбивания сливок можно добиться усиленным механическим воздействием. Более прогрессивны с этой точки зрения маслоизготовители непрерывного действия.

Сливки жирностью 38 – 42% после созревания поступают через регулирующий приемный бак с постоянным уровнем в цилиндр–сбиватель, где циркулирует холодная вода или рассол. В цилиндре с большой скоростью (3000 об/мин) вращается мешалка – била, которая за 20 – 30 секунды сбивает сливки в масляное зерно. Благодаря наклону цилиндра основная масса пахты удаляется, а масло попадает в отжимательную и смесительную камеру, перемешивается и обжимается. Такое масло называется любительским. Оно слабой консистенции и не промывается водой, содержит больше влаги. Высокое содержание воздуха и повышенный объем позволяют в стандартный ящик упаковывать только 24 кг (вместо обычных 25,4 кг). Структура недостаточно устойчива.

ПРОИЗВОДСТВО СЛИВОЧНОГО МАСЛА ПОТОЧНЫМ МЕТОДОМ

Сущность этого метода заключается в том, что на сепараторе получают высокожирные сливки – продукт, по составу соответствующий сливочному маслу, затем путем термической и механической обработки ему придают структуру сливочного масла. Внедрение поточного способа производства дает возможность механизировать и автоматизировать весь технологический процесс, исключив физическое созревание сливок, сбивание сливок и образование масляного зерна. Весь процесс выработки масла на поточной линии осуществляется на трех аппаратах: пастеризаторе, сепараторе и маслообразователе.

Масло, полученное на поточных линиях, имеет приятный нежный вкус и аромат, оно более стойко к плесневению, содержит мало воздуха.

СТРУКТУРА МАСЛА

В масле имеются две фазы – жировая и водяная. Обе фазы являются растворителями других составных частей масла: белков, солей, углеводов, газов и др. Жир находится в масле в кристаллическом, жидком и аморфном состояниях. Масло можно рассматривать как многофазную полидисперсную систему. Из других составных частей масла на структуру его оказывают некоторое влияние белковые вещества и белки. Соли, молочная кислота и молочный сахар не оказывают влияния на структуру масла. Некоторую роль в его структуре играют газы, в частности воздух. Строение масла, выработанного разными способами, неодинаково.

Масло, полученное сбиванием, представляет собой гелеобразную дисперсную систему, в которой непрерывной фазой является жидкий жир. В сливочном масле, полученном сбиванием, жир затвердевает в стабильной форме, и поэтому оно отличается устойчивостью.

В процессе созревания сливок при низких температурах происходит отвердевание жира с кристаллизацией триглицеридов. В каждом шарике образуется внешний слой отвердевшего слоя высокоплавких триглицеридов и внутренний слой жира, плавящегося при более низкой температуре (жидкий жир).

Оптимальным считается содержание в сливках 30 – 35% отвердевшего жира. При большем содержании твердого жира масло крошится, при меньшем -мягкое.

Механическая обработка при сбивании разрушает оболочку жировых шариков, микрозерна кристаллов жира объединяются в комочки – масляные зерна. Дальнейшая механическая обработка ведет к диспергированию масляных зерен непрерывной фазе жидкого жира плазмы и воздуха. Так формируется определенная структура и консистенция масла.

В масле, выработанным поточным способом, кристаллизация происходит не только в маслообразователе, но и после выхода из него. В этом масле большая часть кристаллов находится в легкоплавкой форме, которая только при надлежащих условиях (температуре, времени, выдержке и т. д.) переходит в стабильную. Для получения хорошей структуры масла, выработанного поточным способом, необходимо строгое соблюдение термических режимов производства.

Специфические условия производства масла поточным способом влияют на структурные особенности продукта.

Наличие сильно развитых кристаллизационных структур, являющихся следствием недостаточного охлаждения продукта в маслообразователе или неполной механической обработки его в зоне кристаллизации, либо того и другого вместе, обусловливает порок консистенции: крошливость, ломкость, слоистость. Отсутствие таких структур также неблагоприятно сказывается на консистенции масла – она становится слабой, мажущейся.

Лабораторная работа №8

Анализ сливочного масла

Сливочное коровье масло относится к животным жирам. Его получают путем сбивания сливок. Сбивание сливок в масло ведет к разрушению белковых оболочек вокруг жировых шариков и к агрегации жира.

В соответствии с государственным стандартом масло коровье подразделяют на 5 видов: несоленое, соленое, вологодское, люби­тельское и топленое. Первые два вида, в свою очередь, в зависи­мости от технологии подразделяются на сладко- и кислосливочное. При изготовлении кислосливочного масла используемые сливки предварительно сквашивают чистыми культурами молоч­нокислых бактерий. Кроме того, масло коровье в зависимости от качества по органолептическим показателям подразделяют на два сорта: высший и I.

Сливочное коровье масло следует хранить при температуре не выше 12 "С.

По органолептическим показателям масло коровье должно удовлетворять следующим требованиям.

Вкус и запах чистые, характерные для данного вида масла, без посторонних привкусов и запахов; для вологодского масла — вкус и аромат, характерные для высокопастеризованных сливок.

Консистенция сливочного масла при температуре 10—12 0С должна быть плотной и однородной. Поверхность масла на разре­зе должна быть слабоблестящей и сухой. Для всех видов масла, кроме вологодского, допускается наличие одинаковых мельчай­ших капелек влаги. Поверхность топленого масла мягкая, зернис­тая; в растопленном виде топленое масло должно быть совершен­но прозрачным, без какого-либо осадка.

Цвет от белого до светло-желтого, однородный по всей массе масла.

По физико-химическим показателям масло должно отвечать требованиям, приведенным в табл. 1.

1.1.1.      ОТБОР ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА

2.              Таблица 1.

Показатели

Норма для масла

несоленого

соленого

вологодского

топленого

Массовая доля, %:

Влаги, не более

16

16

16

1

Жира, не менее

82,5

81,5

82,5

98

Кислотность, °Т, не более

18 - 22

18

Пробы отбирают от отдельной партии. Под партией масла ко­ровьего понимают масло одного вида и сорта, выработанное на одном предприятии, в однородной фасовке, а при изготовлении способом сбивания—одной сбойки; при поточном производ­стве — выработанное из сливок одной ванны; для масла топлено­го — одного сорта, выработанное на одном предприятии, фасо­ванное в однородную тару из одного котла.

От партии выделяют и вскрывают 10 % мест упаковки, но во всех случаях вскрывают не менее двух упаковок; если указаны номера сбоек, то берут по одной единице упаковки от каждой сбойки. Пробу масла отбирают щупом. При упаковке масла в бочки щуп погружают наклонно от края бочки к центру, при упаковке масла в ящик щуп погружают по диагонали от торцевой стенки к центру монолита масла.

Из разных мест пробы масла, взятого щупом, отбирают шпате­лем около 50 г от каждого места и помещают в одну банку для со­ставления пробы. Оставшийся после отбора проб столбик масла на щупе возвращают на прежнее место, а поверхность масла акку­ратно заделывают.

Банку со средней пробой помещают на водяную баню темпера­турой 35 "С. Пробу нагревают при постоянном перемешивании до получения однородной размягченной массы, затем охлаждают до температуры 20 ± 2 "С и выделяют среднюю пробу для исследова­ния.

1.1.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

Масло оценивают по стобалльной шкале. На каждый показатель установлено определенное количество баллов: вкус и запах — 50, цвет — 5, консистенция (включая обработку и внешний вид) — 25, поселка — 10, упаковка и маркиров­ка—10.

Сортность масла определяется по балльной оценке. К высшему сорту относят масло, оцененное не ниже 88 баллов, причем на долю вкуса и запаха должно приходиться не менее 41 балла. К I сорту относят масло с оценкой 80—87 баллов, при этом вкус и за­пах должны быть оценены не ниже 37 баллов. Балльную оценку производят в соответствии с данными табл. 2.

Таблица 2.

Показатель

Оценка масла, баллы

сливочного

топленого

А. Вкус и запах (50 баллов)

Весьма хороший вкус и аромат

47—50

49-50

Хороший вкус и аромат

44-49

46-48

Чистый, но недостаточно выраженный вкус и аромат

42-43

41-43

Удовлетворительный

37-42

37-42

Слабокормовой

37-42

37-38

Незначительная горечь

37-40

37-40

Кислый вкус (для сладкосливочного)

37-39

-

Излишне кислый вкус (для кислосливочного)

37-39

-

Слабосалистый привкус

37-40

37-40

Слабоолеиновый привкус

37-40

37-40

Привкус растопленного масла

37-40

-

Б. Консистенция, обработка и внешний вид (25 баллов)

Хорошая

25

25

Удовлетворительная

23-24

23-24

Крошащаяся

21-22

-

Засаленная

21-22

21-22

Оплавленная поверхность

20-22

-

Наличие крупных капель влаги

20-22

-

Мягкая, слабая

22

-

В. Цвет (5 баллов)

Натуральный

5

5

Неоднородный

2-4

2-4

Г. Посолка (10 баллов)

Нормальная

10

-

Неравномерная

7-9

-

Наличие нерастворившейся соли (кристаллы, гнезда соли)

7-8

-

Д. Упаковка и маркировка (10 баллов)

Правильная

10

10

Неплотная набивка масла и неправильная заделка пергаментом

7-9

*При оценке сливочного несоленого и топленого масла по показателю «Посолка» ставится условно 10 баллов.

Оценка вологодского масла по органолептическим показателям производится при температуре 10—12 °С.

В масле коровьем не допускаются: гнилостный, прогорклый, рыбный и плесневелый вкус и запах, а также вкус и запах нефте­продуктов и химикатов, резко выраженные вкус и запах (кормовой горький, затхлый, пригорелый, дымный, металлический садистый, олеиновый и сырный). Кроме того, в масле не допуска­ются наличие посторонних примесей, внутреннее поражение плесенью, а в топленом - наличие пахты или рассола. При балльной оценке масла при наличии двух или более поро­ков по каждому показателю скидка делается по наиболее обесце­нивающему пороку.

1.1.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ

- Метод основан на удалении влаги из навески масла при нагревании в металлическом стакане (тигле) с последующим взвешиванием.

Проведение анализа. В сухой алюминиевый стакан, предвари­тельно взвешенный, берут навеску сливочного или топленого масла 5 или 10 г, взвешенную с точностью до ± 0,01 г. Алюминиевый стакан с помощью щипцов осторожно, особенно вначале анализа, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание проводят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, поддерживаемого над стаканом. После высушивания стакан охлаждают на чистом  гладком металлическом листе и взвешивают.

Массовая доля влаги (%):

Описание: image002                                                 (1.1.)

где                   m - масса стакана с навеской соответственно до нагревания и после удаления влаги,

m 0— масса навески масла, г.

Расхождения между параллельными определениями не должны Превышать более 0,1 % для топленого и 0,2 % для сливочного масла.

1.1.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХОГО ОБЕЗЖИРЕННОГО ОСТАТКА

Метод основан на взвешивании остатка после удаления влаги из раствора жира в петролейном эфире.

Предварительно петролейный эфир высушивают над обезвоженным сульфатом натрия.  Петролейный эфир должен иметь температуру кипения 30—60 °С.  Пробу масла перед анализом нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при переме­шивании, затем охлаждают до комнатной температуры (около 20 °С) при постоянном перемешивании.

Проведение анализа. Стеклянные чашку и фильтр высушивают при температуре 102 ± 2WB течение 1 ч, затем охлаждают в эксика­торе и отдельно взвешивают с точностью до ± 0,0001 г. В охлажден­ную чашку взвешивают около 10 г пробы. Осторожно нагревают чашку, растапливают масло. Нагревание продолжают до тех пор, пока масло не перестанет пениться, не допуская при этом перегре­ва. Затем чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе. В нее вво­дят 20—25 см3 петролейного эфира и растворяют жир. Переливают раствор и осадок на фильтр и фильтруют под вакуумом. Обработку петролейным эфиром и сливание раствора повторяют 5 раз. Чашку и фильтр сначала подсушивают, а затем сушат в течение 2 ч при тем­пературе 102 ± 2 "С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Сушку продолжают до постоянной массы, пока разность между двумя пос­ледовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г. Продолжи­тельность последующих высушиваний 30 мин.

Массовая доля сухого обезжиренного остатка (%)

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1 %.

1.1.5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

Метод основан на обработке вытяжки масла на катионите с пос­ледующим оттитровыванием выделившейся кислоты в количестве, эквивалентом поваренной соли, раствором гидроксида натрия.

Реактивы: катионит КУ-2 (сульфоуголь); кислота соляная, ра­створы 5%-й (3.11) и 7,1%-й (3.10); гидроксид натрия, 0,1 н. ра­створ (1,2); хлорид натрия, 0,1 н. раствор (28.1); нитрат серебра, 0,1 н. раствор (30.1); кислота азотная, концентрированная, плотностью 1,39—1,42 г/см3; метиловый оранжевый, 0,1%-й ра­створ (39.1).

Подготовка к анализу. Катионит КУ-2 в количестве 15 г в пере­счете на безводный взвешивают с точностью до ± 0,1 г и помеща­ют на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Соби­рают катионообменную колонку. Набухший катионит 2 переносят в стеклянную трубку 7 длиной 700—800 мм и внутрен­ним диаметром 12—15 мм с пробкой 4 или в бюретку вместимос­тью 50 см3, на дно которых помещают стеклянную вату или другой пористый материал .

Через такую колонку пропускают 100 см3 7%-го ра­створа соляной кислоты со скоростью 2—3 капли/с, которая регулируется с помощью крана 5. После это­го катионит промывают с той же скоростью дистил­лированной водой до нейтральной реакции по мети­ловому оранжевому. Каждую последующую порцию жидкости приливают, когда уровень предыдущей в колонке достигнет верхнего края катионита.

Регенерация ионообменной колонки осуществля­ется пропусканием через нее 50 см3 5%-го раствора соляной кислоты с той же скоростью и последующим промыванием дистиллированной водой до нейтраль­ной реакции. Между двумя регенерациями катионируют не более 20 проб. В случае меньшего числа оп­ределений регенерацию следует проводить ежеднев­но. Пригодность катионита для проведения анализа периодически проверяют. Для проверки через колон­ку пропускают 5 см3 0,1 н. раствора хлорида натрия с последующим промыванием катионита 50 см3 дис­тиллированной воды. Фильтрат вместе с промывны­ми водами титруют 0,1 н. раствором гидроксида на­трия. Объем гидроксида натрия, пошедший на титро­вание, может отличаться от объема раствора хлорида мятпия не более чем на 0.2 см3.

Проведение анализа. Навеску сливочного масла массой 5 г, взятую с точностью до ± 0,01 г, в стакан­чике вместимостью 75—100 см3 смешивают с 50 см3 дистиллированной воды. Воду отмеривают пипеткой. Стакан с содержимым нагревают до расплавления масла, тщательно пере­мешивают и оставляют в покое до застывания жира на поверхнос­ти. При необходимости стакан помещают после поднятия слоя жира в холодную воду. Стеклянной палочкой делают в слое сли­вочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см3 вытяжки, переносят в колонку и фильтруют со скоростью 3— 4 капли/с. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистил­лированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титру­ют раствором гидроксида натрия в присутствии 2—3 капель ра­створа метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета. Массовая доля поваренной соли (%)

Описание: image006                             (1.2.)

где а — объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,585 --титр 0,1 н. раствора гидроксида натрия, пересчитанный на хлорид натрия и умноженный на 100, г.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1 %.

1.1.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ

Кислотность сливочного масла выражают в градусах Кеттсторфера.

За градус Кеттсторфера принимают количество (см3) 0,1 н. ра­створа гидроксида натрия или калия, необходимое для нейтрали­зации 5 г объекта исследования и умноженное на 2.

Реактивы: гидроксид калия или натрия, 0,1 н. раствор (1.2);

фенолфталеин, 1%-й спиртовой раствор (43.1); спиртоэфирная смесь, 1:1 по объему, нейтрализованная по фенолфталеину (70.1), готовится непосредственно перед определением.

Проведение анализа. В коническую колбу взвешивают около 5 г подготовленной пробы с точностью до ± 0,01 г. Колбу с содержи­мым слегка нагревают на водяной бане до расплавления масла, прибавляют 20 см3 спиртоэфирной смеси, 5 капель фенолфталеи­на и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. раствором гидроксида калия или натрия до появления розового окрашива­ния, не исчезающего в течение 1 мин.

5.3. Проективные методы сбора информации - лекция, которая пользуется популярностью у тех, кто читал эту лекцию.

Кислотность

Описание: image008                                                 (1.5.)

где а—объем 0,1 н. раствора гидроксида калия или натрия, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески, г.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,2 град.

Свежие статьи
Популярно сейчас