ОНЭиНТ_Сидорова_Л4(6) (Лекции по ОНЭиНТ), страница 2

    Ускоряющее   напряжение   –   напряжение   между   электродами   электронной  пушки,  определяющее  кинетическую  энергию  электронного  луча.    Разрешающая  способность  (разрешение)  –  наименьшее  расстояние  между  двумя   элементами   микроструктуры,   видимыми   на   изображении   раздельно  (зависит  от  характеристик  ЭМ,  режима  работы  и  свойств  образцов).  Сканирующая  электронная  микроскопия  Разновидность  электронной  микроскопии,  в  которой  для  визуализации  топографии  поверхности    (при  регистрации  вторичных  электронов)  и/или  распределения  элементов  на  поверхности  (при  регистрации  обратно  рассеянных  электронов,  оже-­‐электронов  и  рентгеновского  излучения)  используется  сканирование  по  ней  сфокусированного  пучка  электронов.    Пористый  кремний  Нанотрубки  Фотонные  кристаллы  Главная  функция  —  получение  увеличенного  изображения  исследуемого  образца  и/или  изображений  образца  в  различных  регистрируемых  сигналах.

 Сопоставление  изображений,  полученных  в  разных  сигналах,  позволяют  делать  вывод  о  морфологии  и  составе  поверхности.  Merlin  (Carl  Zeiss)  Сканирующая  электронная  микроскопия  Возможности:  •  Высокие  разрешающая  способность  и  глубина  резкости.    •  Легкость  интерпретации  полученных  изображений  благодаря  их  трёхмерному  представлению.  •  Подключение  дополнительных  приборов  для  анализа  в  микродиапазоне  при  достаточной  простоте  в  адаптации  и  управлении  этими  приборами.    •  Сравнительно  низкие  требования  к  подготовке  образца.      В  отличие  от  СЗМ:  •  Позволяет  исследовать  существенно  бóльшие  участки  поверхности.

   •  Возможность  работы  с  сильно  рельефными  поверхностями.    •  Использование  более  широкого  диапазона  увеличений.    •  Информация  не  только  о  поверхности,  но  и  о  прилегающих  к  поверхности  «подповерхностных»  слоях.  Просвечивающая  электронная  микроскопия    Изучение  внутренней  микро-­‐  и  нано-­‐структуры  исследуемых  материалов,  в  частности:  •  определять  тип  и  параметры  кристаллической  решетки  матрицы  и  фаз  путем  анализа  дифракционных  картин,  полученных  с  площади  образца  от  десятков  микрометров  до  нескольких  нанометров;  •  определять  ориентационные  соотношения  между  фазой  и  матрицей;  •  изучать  строение  границ  зерен;  •  определять  кристаллографическую  ориентацию  отдельных  зерен,  субзерен;  •  определять  углы  разориентировки  между  зернами,  субзернами;  •  определять  плоскости  залегания  дефектов  кристаллического  строения;  •  изучать  тип,  плотность  и  распределение  дислокаций;  •  изучать  процессы  структурных  и  фазовых  превращений  в  материалах  в  диапазоне  температур  от  -­‐190оС  до  1000оС;  •  изучать  влияние  на  структуру  конструкционных  материалов  технологических  факторов  (прокатки,  ковки,  шлифовки,  сварки  и  т.д.);  •  определять  локальный  химический  состав  материалов,  строить  карты  распределения  химических  элементов  на  интересующих  участках;  •  производить  количественный  анализ  объемной  плотности  исследуемых  объектов  микроструктуры  (дефектов  кристаллической  решетки,  пор,  наноразмерных  включений  и  т.п.).

   ПЭМ  или  трансмиссионная  электронная  микроскопия  —  разновидность  электронной  микроскопии,  в  которой  для  получения  увеличенного  изображения  или  дифракционной  картины  используются  электроны,  прошедшие  через  образец.    Просвечивающая  электронная  микроскопия  1  –  электронная  пушка;    2  –  анод;    3  –  катушка  для  юстировки  пушки;    4  –  клапан  пушки;    5  –  1-­‐я  конденсорная  линза;    6  –  2-­‐я  конденсорная  линза;    7  –  катушка  для  наклона  пучка;  8  –  конденсор  2  диафрагмы;    9  –  объективная  линза;  10  –  блок  образца;    11  –  дифракционная  диафрагма;    12  –  дифракционная  линза;    13  –  промежуточная  линза;    14  –  1-­‐я  проекционная  линза;    15  –  2-­‐я  проекционная  линза;  16  –  бинокуляр  (увеличение  12);    17  –  вакуумный  блок  колонны;    18  –  камера  для  35-­‐миллиметровой  катушечной  пленки;    19  –  экран  для  фокусировки;    20  –  камера  для  пластинок;    21  –  главный  экран;    22  –  ионный  сорбционный  насос.

 Просвечивающая  электронная  микроскопия  Электронная  микроскопия  СЭМ                                                                                        ПЭМ  Фото  с  электронного  микроскопа:    а  -­‐  самородное  золото  на  границе  зерен  арсенопирита,  СЭМ;  б  -­‐  каплевидное  самородное  золото  в  пирите,  реплика  со  скола,  ПЭМ  Электронная  микроскопия  ПЭМ                                                                                  СЭМ  Лучшее  разрешение,  до  атомного  0,2  нм.  Возможность  изучения  кристаллографических  свойств  (в  дифракционном  режиме).

 Низкая  плотность  электронного  пучка  –  не  стимулирует  реакции  на  поверхности  образца  с  остаточными  газами.    Более  простая  оптика  и  меньшая  энергия  пучка  электронов,  облучающих  образец.  Возможность  исследования  более  «толстых»  образцов  (>  500  нм).  Возможность  элементного  картирования  (применение  разных  детекторов  и  анализаторов).  Визуализация  достаточно  большой  поверхности  образца.

 Phenom  proX  TITAN  THEMIS  Nova  NanoSEM  Люминесцентная  микроскопия    Это  метод  детектирования  флуоресцентных  объектов  около  границы  раздела  сред  с  помощью  оптического  микроскопа;  оптическое  исследование  микрообъектов,  окрашенных  специальными  красителями  (флюорохромами),  испускающими  свечение  при  воздействии  ультрафиолетовыми  лучами.    Разрешение  до  10  нм.  Детектирование  на  глубину  до  100  нм.  Основными  областями  применения  люминесцентных  микроскопов  (в  которых  они  просто  незаменимы)  являются:  •  диагностика  бактериальных,  вирусных  и  других  инфекций  антигенного  состава;  •  анализ  клеток  крови  костного  мозга;  •  гистологические  исследования  живых  клеток.  Мембрана  ячейки  дрожжей,  визуализируемая  некоторыми  мембранными  белками  ДИФРАКЦИОННЫЙ  АНАЛИЗ    Дифракция  –  проявление  волновых  свойств  света  в  предельных  условиях  перехода  от  волновой  оптики  к  геометрической.

 Представляет  собой  универсальное  волновое  явление  и  характеризуется  одними  и  теми  же  законами  при  наблюдении  волновых  полей  разной  природы.  1.   Рентгеноструктурный  анализ  позволяет  определять  координаты  атомов  в  трёхмерном  пространстве  кристаллических  веществ  от  простейших  соединений  до  сложных  белков.  2.  С  помощью  газовой  электронографии  определяют  геометрию  свободных  молекул  в  газах,  то  есть  молекул,  не  подверженных  влиянию  соседних  молекул,  как  это  имеет  место  в  кристаллах.  3.   Дифракция  электронов  —  метод  исследования  структуры  твердых  тел.  4.  Дифракционным  методом  является  также  нейтронография,  в  основе  которой  лежит  рассеяние  нейтронов  на  ядрах  атомов,  в  отличие  от  первых  двух  методов,  где  используется  рассеяние  на  электронных  оболочках.

 5.   Дифракция  отражённых  электронов  —  кристаллографический  метод,  применяемый  в  РЭМ.  6.   Фотокристаллография  –  кристаллографический    метод  изучения  свойств  кристаллов  в  возбужденном  состоянии.    Рентгеновская  дифракция    Рентгенофазовый    анализ;  рентгеноструктурный  анализ  (англ.  X-­‐-­‐ray  diffraction  сокр.,  XRD)  —  рассеяние  рентгеновских  лучей  кристаллами  (или  молекулами  жидкостей  и  газов)  в  результате  взаимодействия  рентгеновских  лучей  с  электронами  вещества,  при  котором  из  начального  пучка  лучей  возникают  вторичные  отклоненные  пучки  той  же  длины  волны.

 Определение  атомной  структуры  вещества,  Условие  отражения  Брегга  включающей  в  себя  nλ  =  2dsinθ,  пространственную  где  n  –  порядок  отражения,  1,2,3…    группу  элементарной  ячейки,  ее  размеры  и  форму,  а  также  группы  симметрии  кристалла.    Возможность  исследования  больших  по  толщине  до  10  мм  и  по  площади  до  1000  мм2  образцов.    Наблюдение  за  живыми  объектами.  Порошковая  рентгеновская  дифракция    Рентгеновский  дифрактометр  измеряет  зависимость  интенсивности  рассеянного  рентгеновского  излучения  от  угла  рассеяния.  Дифракция  рентгеновских  лучей  происходит  на  кристаллической  решетке  образцов.      Метод  порошковой  РД:  измерение  порошки,  суспензии,  органические  и  неорганические  поликрсталлические  материалы.

   Средний  размер  кристаллитов  от  2  до  200  нм.    Обнаружение  веществ  в  составе  до  0,1  об.  %.                                  (с  сайта  РОСНАНО)  Дифракция  электронов    Дифракция  быстрых  (5-­‐100  кэВ)  и  дифракция  медленных  (30…200  эВ)  электронов  -­‐  метод  исследования  структуры  поверхности  твердых  тел,  основанный  на  анализе  картин  дифракции  высокоэнергетичными  и  низкоэнергетичными  электронами.    Методы  дифракции  позволяют:  1)  качественно  оценить  структурное  совершенство  поверхности  (от  хорошо  упорядоченной  поверхности  наблюдается  картина  дифракции  с  четкими  яркими  рефлексами  и  низким  уровнем  фона);  2)  определить  обратную  решетку  поверхности  из  геометрии  дифракционной  картины;  3)  определить  атомную  структуру  поверхности  путем  сравнения  зависимостей  интенсивности  дифракционных  рефлексов  от  угла  падения  первичного  пучка  электронов  (кривые  качания),  рассчитанных  для  структурных  моделей,  с  зависимостями,  полученными  в  эксперименте;  4)  определить  структуру  трехмерных  островков,  сформировавшихся  на  поверхности;  5)  контролировать  послойный  рост  эпитаксиальных  пленок  с  атомарной  точностью  по  осцилляциям  интенсивности  дифракционного  пучка.