Главная » Все файлы » Просмотр файлов из архивов » Файлы формата DJVU » Г. Юинг - Инструментальные методы химического анализа

Г. Юинг - Инструментальные методы химического анализа, страница 44

DJVU-файл Г. Юинг - Инструментальные методы химического анализа, страница 44 Спектроскопия (2643): Книга - 3 семестрГ. Юинг - Инструментальные методы химического анализа: Спектроскопия - DJVU, страница 44 (2643) - СтудИзба2019-05-09СтудИзба

Описание файла

DJVU-файл из архива "Г. Юинг - Инструментальные методы химического анализа", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "спектроскопия" из 3 семестр, которые можно найти в файловом архиве МГУ им. Ломоносова. Не смотря на прямую связь этого архива с МГУ им. Ломоносова, его также можно найти и в других разделах. .

Просмотр DJVU-файла онлайн

Распознанный текст из DJVU-файла, 44 - страница

11-7. Скачок при длине волны края поглощения )в не является строго вертикальным, а немного искривлен (как показано на рисунке) из-за того, что щель имеет конечную ширину. Количество определяемого элемента пропорционально расстоянию по вертикали между точками пересечения Х и у, которые находят путем экстраполяции. Для того чтобы оценить высоту скачка с хорошей точностью, нужно провести измерения на двух равноудаленных от границы поглощения длинах волн 1с! и дв Математические детали и обоснование этой методики дано в работе (9), где показано, что для многих элементов вплоть до концентраций 0,1 уо относительная погрешность не превышает 1 о7о.

Аппаратура для абсорбционных измерений. Лабораторный анализ на основе поглощения рентгеновского излучения чаще всего производится при помощи обычных приборов. Промышленная аппаратура, как правило, конструируется для каждой установки. В портативном анализаторе для обнаружения 8 и РЬ в нефтяных продуктах (Со!шпЫа Бс[еп[1[[с [пг[цз1г[ез) используют радиоактивный источник, Рентгеновские лучи, будучи электромагнитными волнами, дйфрагируют подобно электромагнитному излучению других спектральных диапазонов (рис. 11-8). Уравнение, приведенное в гл.

2 для дифракции на решетке приложимо к рентгеновским лучам. В данном случае длина волны уменьшается в 1000 и более раз, так что для получения приемлемых значений О нужно во столько же раз уменьшить постоянную решетки, Изготовить решетку, удовлетворяющую этому требованию, невозможно, но, к счастью, во многих кристаллах расстояние между соседними атомными плоскостями имеет как раз такой порядок величины, В качестве рентге- ,н'~,ановских решеток пригоден целый набор различных кристаллов: к наиболее широко используемым относятся фто- ° ° 1 ° ° рид лития, хлорид натрия, . 31аа кальцит, гипс, топаз, этилен- ° ° ° ° е ° ° диамин-г[-тартрат (ЭДТТ или (ДФА) прггстеипгем атомов в кристалле. я соответствует устройстве рентгеновский луч падающему плоскому волновому отражается от плоскости кри- фронту.

сталла (рис. 11-8), и в результате изменения угла падения выделяется определенная длина волны. Волны, огра- х. ' женные соседними кристаллическими плоскостями, должны дважды проходить простран- Г ство между ними, поэтому уравнение (11-6) переходит в уравнение Врэгга т)с= Ыз[п 8 (11-7) л Исвочяиккк г ; тах3е где г1 — теперь расстояние ме-„,„г,„,„,л'-. жду соседними плоскостями в кристалле. Уравнение (11-7) легко вывести с помощью рис. 11-8, В данном случае углы падения и днфракцин 234 Глава 11 Рентгеновские методы 233 должны быть равны, но это ограничение не распространяется на оптическую дифракцию.

Можно использовать фокусирующие решетки Роуланда [10). Для этой цели кристалл должен иметь искривленную поверхность, удовлетворяющую геометрическим требованиям. Для улучшения фокусировки кристалл предварительно надо изогнуть, чтобы дифрагнрующие кристаллические плоскости имели радиус кривизны, вдвое превышающий радиус окружности Роуланда, а затем оптимизировать поверхность кристалла, сделав ее радиус кривизны равным радиусу окружности Роуланда (рис. 11-9). Стоимость фокусирующего монохроматора значительно выше, чем аналогичного прибора с плоским кристаллом, в основном из-за того, что обработка поверхности кристалла требует тонкой ручной работы, но зато этот монохроматор дает в 10 раз большую интенсивность.

Рис. 11-10, Расположение электродов в рентгеновской трубке для получе- ния пучка под скользящим углом. Дифракция рентгеновских лучей Дифракция рентгеновских лучей представляет большой интерес для изучения тех кристаллических веществ, в которых возможна дифракция.

Не существует двух химических веществ, которые бы имели кристаллы с совершенно одинаковым расположением плоскостей во всех направлениях, так что полное изучение образца при различной ориентации на пути рентгеновских лучей должно давать однозначный результат для каждого вещества. Экспериментальная установка для наблюдения рентгеновской дифракции по существу аналогична оптическому дифракционному спектрометру, но, так как для рентгеновских лучей нельзя использовать линзы и зеркала, внешне она сильно отличается от оптического прибора. Для получения коллимирован- ного потока от рентгеновского д., источника используют мишень в виде набора металлических трубок, а если требуется сколлимировать поток только в одной плоскости, то в виде набора параллельных металлических пластин.

В некоторых конструкциях испускающая поверхность мишени расположена под скользя1цим углом со ельпт к наблюдателю (рис. !1-1О), что очень напоминает конструкцию линейного источника с максимальной интен- сивностью. Такую рентгеновскую трубку можно установить вертикально (мишень сверху), а лучи выводить через несколько каналов в различных горизонтальных направлениях, что позволяет проводить два, три и даже четыре измерения одновременно. С помощью рентгеновской дифракции можно идентифицировать главным образом кристаллические соединения.

Например, каждый из оксидов железа дает свою особую дифракционную картину, и появление ее подтверждает наличие соответствующего соединения. Элементы как таковые могут быть обнаружены, только если они находятся в кристаллическом состоянии. Этим рентгеновская дифрактометрия резко отличается от рентгеновской эмиссии и поглощения, где сигнал зависит от присутствующих элементов независимо от их химического состояния.

Интенсивность дифрагированного луча зависит от содержания соответствующего кристаллического вещества в образце, что позволяет количественно определить состав смеси твердых веществ. Дифракционные приборы. Дифрагированный пучок рентгеновских лучей можно зарегистрировать фотографически или с помощью одного из описанных выше детекторов.

Типичным б1; з Рис. 11-11. Схема порошковой камеры Дебая — Шерера. Излучение входит через фильтр Г и коллиматор С и попадает иа образец Х. Для предотврат щения засвечиваиия пленки неотклоиившийся центральный пучок захватывается ловушкой Е (здесь оиа не показана, но ее можно видеть на рис. !1-12). Дифрагнрованиые пучки падают на пленку в точках бь бз и т, д, [11.

Рентгеновские методы 237 23б Глава !1 д Ряс. ! 1-12. Рептгеиовская порошковая камера Дебая — Шерера (Оеяега! Е!сс1г!с Сошрапу). Рис. 11-13. Картвяы дпфракпии рентгеновских лучей иа пленках, зкспояироваияых в порошковой камере. Использовалось излучение К-липни Сп; перед плевками а — г и верхней частью пленки д помещали никелевый фильтр толшпиой 15 мгсм.

В каждом случае образец папоснля из тонкую стеклянную пить, за исключеиием случая д, когда его помещали в стеклянный капилляр: а — РЬ((чОз)е, б — металлический вольфрам; в -- !(аС1; г — кварц (1!). Рис. 11-14. Гопиометр Филлиса. Образец закрепляют иа игле (слева) п врашают прп помощи электродвигателя (справа). Рентгеновский пучок входит через щель, распо,гожеиную зз образцом (источиик рентгеновских лу!ей ис показан).

Детектор, заключеппый в цилиндрический корпус, расположен наверху и может поворачивагься вокруг образца либо яручиую, либо с помощью электромотора. 238 Глава 11 яинйньгигрпкрс рент- ~ гекпдгкпй трубки ЯпдР даккцйя цель. брйзец Г)ригмяая цель Рпс. 11-13. Оптическая схема гониометра Филипса. примером использования фотографической регистрации служит широко известная порошковая калгера Дебая — Шерера (рнс. 11-11 п 11-12), где на пути рентгеновских лучей помещают достаточно тонкий слой образца, приготовленного в виде тонкодисперсного однородного порошка. Порошок наносят на любой некристаллический материал, например на бумагу с органической текстурой или на клей.

Порошкообразный образец содержит множество частичек, ориентированных во всех возможных направлениях относительно рентгеновского луча, что приводит к появлению дифрагированиых лучей, соответствующих всем возможным наборам кристаллических плоскостей. Вокруг образца по окружности укрепляют полоску рентгеновской фотопленки, как показано на рисунке. После проявления на фотопленке видны серии дуг, симметрично расположенных по обе стороны от центрального пятна, соответствующего неотклоненному потоку.

Расстояние от центрального пятна до данной дуги, а также радиус камеры определяют угол дифракции О. Если длина волны и порядок дифракции известны, расстояние между кристаллическими плоскостями г( можно рассчитать по уравнению Брэгга. Несколько образцов фотопленок, полученных с помощью порошковой камеры, приведены на рис.

11-13. Дифракционные исследования монокристаллов лучше всего проводить с помощью нонизационных или сцинтилляционных детекторов. Детектор удобнее всего закреплять в держателе, который может перемещаться по окружности вокруг образца; такой прибор называется гониолгетром (рис. 11-14 и 11-15). В рассматриваемой модели мишень рентгеновской трубки представляет собой линейный источник высокой интенсивности с размерами поперечного сечения 0,06Х10 мм. На рис. 11-15 расходящимися линиями показана угловая апертура потока, задавае- Рентгеновские методы 239 мая с помощью экрана с отверстием, который называется щелью расходнмости; щель, кроме того, ограничивает падаю- щий пучо р к азмерами образца.

Чаще всего работают с апер- 20 мм туро в й 1', используя плоские образцы размером 10Х2 мм либо в ащая соответствующий образец с помощью небол небольшого электродвигателя. Выходная щель регулирует ширину отражен- ного пучка, поступающего на детектор. Набор тонких металли- ческих п ластинок из фольги (набор параллельных щелей), раст га, ог аничи- положенных на одинаковом расстоянии друг от друга, р вает расходимость пучка в любой плоскости, параллельной ли- нейному источнику. Как показано на рисунке, для достижения в ысокой разрешающей способности устанавливают два таких на- бора. Рассеивающая щель предназначена для уменьшения фон, она, вызываемого побочным излучением.

Выходной сигнал детектора усиливается и поступает на самописец. Лента самописца и кон- соль, несущая детектор, приводятся в движение синхронными электродвигателями; получающийся график представляет собой зависимость интенсивности дифрагированного пучка от угла дн- фракции, обычно обозначаемого 20. Рентгеновская флуоресценция Флуоресцентная эмиссия рентгеновских лучей дает аналитику одно из наиболее мощных средств обнаружения и количествен- ного определения тяжелых элементов почти в любой матрице и Детектор 4эп непродление Г' дращенил етекпк1оа гг' Вспамогал l / тельный коллиматор 1 ур Коллимтпюр (состоит из очень гпзнкик параллель- .

Свежие статьи
Популярно сейчас
Зачем заказывать выполнение своего задания, если оно уже было выполнено много много раз? Его можно просто купить или даже скачать бесплатно на СтудИзбе. Найдите нужный учебный материал у нас!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Нашёл ошибку?
Или хочешь предложить что-то улучшить на этой странице? Напиши об этом и получи бонус!
Бонус рассчитывается индивидуально в каждом случае и может быть в виде баллов или бесплатной услуги от студизбы.
Предложить исправление
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
4986
Авторов
на СтудИзбе
471
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее