В.П. Васильев - Сборник вопросов и задач по аналитической химии, страница 11

При определении нулевой точки весов АДВ-200 показания оптической микрошкалы были: О,О; — 0,5; +0,6. Чему равны нулевая точка и вариация показаний весов? 299. При проверке весов АДВ-200 получены следующие данные: Нлгртакл кл чашка, г Нагрузка ка чашка, г Паломакаа рэвклласва (ллл. ык.) Плллвеккл рллклысак (ллл. шк.) лрэалл лалла нрллаа лсааа Определить; 1) цену деления мнкрошкалы без нагрузки; 2) цену деления мнкрошкалы при 10с~с-ной нагрузке; 3) цену деления микрошкалы при предельной нагрузке; 4) постоянство (вариацню) показаний ненагруженных весов; 5) погрешность от неравноплечности при 10о/с-ной нагрузке; 6) погрешность от неравноплечности прн предельной нагрузке.

300, На обе чашки весов АДВ-200 поместили разновесы с номинальной массой 20 г. Отсчет по оптической 0 0 0 10а (1) 20 (1! 20 (1) 0 10" 0 0 20 (2) 20 (2)+10а 5 =О Ез = 100,! сз= 0,2 Еа — 99,5 5з=О Ез= 99,8 0 200 (1) зю (1) 20 (2) 200 (2) 0 200 (2) 200 (1)+ 1 0 а 20 (1) 200 (1) 7! = О,! Лз =2,0 5)о = 4,0 Ем=4,5 шкале — 3,0 дел, Разновесы поменяли местами и получили отсчет — 2,0 дел. Цена деления шкалы 0,1 мг/дел. Нулевая точка равна О,О.

Определить погрешность (мг) из-за неравноплечности весов. 301. При взвешивании б1окса на леной чашке весов АДВ-200 его уравновесили гирями 5 г+200 мг+100 мг+ +20 мг, показания оптической шкалы+6,8 мг. При взвешивании бюкса на правой чашке на левую поместили гири 5 г+1 г, на планке находились кольца 500 мг+ +100 мг+50 мг+20 мг, показания оптической шкалы +2,8 мг.

Какова действительная масса бюкса с учетом неравноплечпости весов? 302. В выпускном аттестате весов даны следующие поправки к номинальной массе гирь: Номинальнан масса гири, г Номинальиан масса гири, г Номинальнан масса гири, г Паиранка, мг Поправка, мг Поправка, мг — 0,04 — 0,05 — 0,02 +0,04 +0,01 +0,2 — 0,4 — о,з +о,о! — о,о! о,оо 100* (2) зо» 20" !0» (1) 1о (21 !оо 50 20 го (В 1о (2) +0,5 +о,з +0,7 +0,3 +о,з +0,4 2(!) 2 (2) 1 500" 2ОО» (оо (1) ° МасСа вмрвжона а миллиграммах.

Определить массу образца с поправкой к номинальной массе гирь, если прп взвешивании образец уравновесили разновесами: 1) 20 г+!О г (1) +1 г+500 мг+200 мг+10 г (показание шкалы +5,2 мг); 2) 20 г+10 г (2) +2 г (1) +200 мг+100 мг (1)+ +20 мг (показание шкалы --2,5 мг); 3) 1О г (1)+5 г+2 г (2)+50 мг+20 мг (показанне шкалы +7,8 мг); 4) 1 г+500 мг+100 мг (2)+20 мг (показание шкалы +4,7 мг); 5) 500 мг+200 мг+100 мг (1)+20 мг+1О мг (1)+ +10 мг (2) (показание шкалы — 7,7 мг).

ВАСЧЕтЫ В ГВАВИМЕтаичЕСНОМ !ВКОВОМ1 АНАЛИЗЕ Вопросы для самопроверки 1. Назвать основные операции гравиметрического анализа. 2. Что называется формой осаждения и какие требования к ней предъявляются? 3. Назвать наиболее пригодную форму осаждения при определении: а) кальция; б) бария; в) свинца. Какое соединение наиболее пригодно в качестве формы осаждения: а) оксихинолят алюминия или А!(ОН)з, б) диметилглиокснмат никеля или Ь!1(ОН)М в) оксвхннолят магния или МдЬ!Н~РО,? Объяснить выбор. 4.

Какое соединение можно предложить в качестве формы осаждения при весовом определении Мд, Са, Сб, Сп, Ге, В!, Хп, Ва, РЬ, К, Р? 5. Что такое весовая форма н какие требования к ней предъявляются? 6. Какое соединение наиболее пригодно в качестве весовой формы при количественном определении Са, РЬ, Вг, М1, Лп, Сп? 7.

Как влияют на полноту осаждения: а) температура раствора; б) количество осадителя; в) присутствие посторонних электролитов? 8. Какую цель преследуют, употребляя при осаждении избыток осадителя? Почему нельзя брать слишком большой избыток? 9. Что такое относительное пересыщенне? Как оно связано с числом центров кристаллизации, скоростью кристаллизации„размером кристаллов? 1О. Как влияют на размер кристаллов осадка: а) температура раствора; б) количество осадителя; в) црисутствие в растворе посторонних электролитов? 11.

Как зависит растворимость осадка от размера его частиц? 12. Какие процессы происходят при выстаивании растворов и созревании кристаллических о адков? !3. Почему осаждение сульфата бария производится: а) из разбавленных растворов; б) в кислой среде; в) при нагревании растворов; г) в присутствии солей аммония? 14. Что такое соосаждение? Какие физико-химические процессы в растворе приводят к соосаждению? 3 — 4022 16. В чем сущность осаждения с коллектором? Привести примеры.

16. Как влияют на чистоту осадка: а) присутствие в растворе солей аммония; б) температура раствора; в) скорость осаждения? 17. Что такое адсорбция? Указать факторы, влияющие на адсорбцию ионным кристаллом. Что такое обменная адсорбция? 18. Какие ионы будут адсорбнроваться на поверхности осадка в начале осаждения: а) ВаС!з раствором Ха»ЯО», б) СаС1з раствором (1ЧН»)зСзО», в) ?4аз80» раствором ВаС1»? 19. Какую соль бария — Ва(ХО»)м ВаВгз илн ВаС1» — целесообразно использовать в качестве осадителя для получения наиболее чистого осадка ВаЗО»? Объяснить, почему? 20. Какие соединения КзСтО», ХазСзО», НзС»О», (»чН»)зС»О» — следует использовать для осаждения кальция? 21.

Что такое окклюзия? Принести примеры. 22. Какие аналитические приемы применяются длз уменьшения адсорбцнн и какие — для уменьшения окклюзин? 23. С какой целью используется переосаждение? 24. Каковы условия осаждения аморфных осадков? Почему осаждение нх проводят иэ концентрированных растворов? 26. Как влияют количество промывной жидкости и кратность промывания на зффектнвность промывания? 26. В чем сущность метода декантации? 27.

Какие растворы используются в качестве промыв ной жидкости при весовых определениях? Привести примеры. 28. В каком случае потери при промывании осадка СаС»О» будут наибольшими и в каком — наименьшими; а) 100 мл воды; 6) 100 мл 0,1 М (!»!Н»)зСтО»,' в) 500 мл воды? 29. Что такое фактор пересчета и каков его физиче. ский смысл? 80. Составить расчетную формулу для определения процентного содержания вещества по следующим данным: а — навеска образца; »г — масса полученного осадка; à — фактор пересчета. 3!.

Вычислить рН раствора, необходимый для количественного разделения: а) Рев+ и Мне+; б) А1'+ и Мял+. 32. Назвать наиболее распространенные органические реактивы, которые используются в весовом анализе. Какие достоияства имеют зги реактивыр 33. Как при помощи окснхпнолнна провести разделение ионов: а) АР+ н Мдхе; б) А1'4 н С<)я+: в) Ре'+ и А!в+Р 34. Привести примеры количественного разделения ионов путем окисления или восстановления одного из компонентов смеси.

35. Какие физико-хнмнческне методы используются для разделения ионов? 36. Какие весовые способы применяются для определения: а) магния, олова, сульфида; б) меди, кальция, нодида; в) алюминия, молибдена, фосфата; г) цинка, серебра, сульфата; д) железа, висмута, бромида; е) свинца, ртути, хлорида; ж) бария, марганца, хромата. 37, Как проводится гравиметрическое определение: а) 5!Ох в силикате; б) РЬ, Си, Ге, Уп в рудах; в) Р2Ов в фосфоритах, суперфосфатах, преципитатах; г) 3, Ре в колчедане; д) 5 в наменном угле; е) Сц, РЬ, Хп в бронзе; ж) РЬ в латуни; з) СаО н МКО в цементах.

38. Указать преимущества и недостатки гравиметрического анализа. Рени ем не тын ввых задач Пример !. Вычислить фвктар пересчете для определения квлня, если после осаждения его в виде К,Р1С1, получена весоввя фария платины Решение Чтобы иметь ! г-вточ платины, необходим 1 моль КьР1С1», нв получение которога идут 2 г.ионн Кй. Фактор пересчета рввеп 2"4к 2 39,!02 Р = — 0,4009, Ар! 190,09 г гс Ак — вточный вес келия; А»1 — атомный вес плвтнны Пример 2.

Рассчитать иввеску силикатной породы, содержащей около бе!» СвО, которая необходимв для определения квльщш в виде СвЯОь если я — мессе асвдкв Св904 0,3 г. Р е ш е н и е. Если Мс,о — молекулярный вес определяемого вепгества, а Лс,зо — молекулярный вес весовой формы, то пв Мг»а г палучвется Мс яо г весовой формы » к»» я» ° » Из пропорции следует Мс.о х Х Мс зо, Зная примерное содержание СаО в анализируемом веществе (Ь аз), рассчитаем аавеску а для аналитического определенна: х 100 Мс о 100 100 а= — = л — =Рй —.

б Мсзо Ь б ' При определении СаО в ваде СаЗОз фактор пересчета равен Мс,о 56,68 Р= = 0,4119. Мс зо 136,14 Навесив силикатной породы равна 100 а=0,4119 0,8 — = 2,5 г. 5 Вычисляют навеску приближенно, а взвешивают с обычной аналитической точностью (ж0,0002). Пример 3. Вычислить потери (г н ел) за счет растворимости осадка СаСзОг НзО, если к 20 мл 0,1М СаС1, добавили; а) эквивалентное количество 0,1 М (ХНг)яСз00 б) полуторный избыток 0,!М (ННз) зСзОь Р е ш е н и е а) Масса осадка СаСзОг Н,О (М=146,!2), образующегося при осаждении, равна 0,!.Ю !ООО 146,12 = 0,2922 г СаСэОз НзО.

Объем раствора после добавления эквивалентного количества осаднтеля 20+20=40 мл; ПРс, о ††. 2,8.10-з. Обозначим [Саз+)= [СзОч ~ = х г-нон/л. Отсюда [Сат+! [СтОч ] =. хт, х = у' 2,3 10-в = 4,80 10-з г-нон! л. Следовательно, потери за счет растворимости СаС,О, Н,О со. ставляют 4,80 ° 10-з моль/л.

Вычислим, сколько граммов СаСзОа НтО находится в 40 мл раствора: 4,80 !О-а !46,!2 40 !000 = 2,806 10 — ч г СаСэОч НзО. Потери за счет растворимости состав.чяют 2,806 10-ч !00 0,096, илн',— 0,194 б) При использовании полуторного избытка осадителя масса осадка остается практически неизменной — 0,2922 г СаСзОь НзО. Объем раствора после осаждения равен 20+20 ° 1,б 50 мл, Прн до- бавлеиин полуторного количества осзднтеля избыток его составляет 10 мл 0,1 М (НН»)»С»Оь Вычислим концентрацию ионов С»О»» в полученном растворе: 0,1. Уб ~С»О~ ] = ' = 0,02 г-нон/л. 50 Обозначим через х моль/л растворимость СаС»Оь Тогда [Саз+] = х г-ион/л, [Сто ~ = 0,02+ х г-ион/ л.

Исходя из величины ПР, запишем [Сат+] [С»О~ ~~ = х (0,02+ х) = 2,3 10-з. Так как в~002, то 0,2+х»ы002, следовательно, х 002= = 2,3 ° 10-'. Отсюда 2,3 10-з х = = 1,!5 10-7 г-ион/л. 0,02 Растворииость СаС»0» 1,15 1О-' моль/л. Следовательно, потери за счет растворимости в 50 мл составляют ),15 10 — г 146,12.50 1000 —.— 8,40 10 — г г СаС»О4 Н»О, или 8,40 10-7 100 0,292? — 2,9. 10 — 4»» Пример 4, Сколько процентов составят потери за счет раство- римости при промывании 0,2 г осадка М8(ОН)» 250 мл воды? Какова должна быть концентрация аммиаиа в промывной жидкости, чтобы потери при промывании осадка таким же объемом составляли не более 0,1$? Решение. На основании ПР=[М8ьь][ОН-]»=60.10г ш опре- деляем концентрацию Ми»+ и равную ей концентрацию М8(ОН)» в водном насышенном растворе. Обозначим через х моль/л растворимость М8(ОН)з, тогда [М8'+)=х г-ион'л Отсюда [ОН-]=2х г-ион/л.

Исходя из величины ПР, запишем х (2х)т = 6,0.10 — »о, Г 6,0 10-ю х= = 5,3! 10-4 г-ион/л. 4 Значит, потери за счет растворимости М8(ОН)» (М 58,320) в 250 мл составляют 5,31 10 †».58,320 250 1000 = 7,74 10-з г М8 (ОН)з, 7 74.10 — з,!00 или 3,878ю При использовании в качестве нромманой жидкости раствора аммиаке растворимость М8(ОН)» паинжаатсв за счат ваадении одно. имеикмх е есадкем ионов ОН-. Зная, что потери должны составлять Ы! >й, иахедям растзерямость МЬ[ОН)> в моль/л: Ь>2 О„! ° 1000 1ЬЬ'58,82 250 1,37.10 а моль!л Следовательно,[МЬ>+) 1,37 !О-' г.ион/л.